專利名稱：一種稀土拋光粉及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別涉及一種稀土拋光粉及其制造方法。
背景技術(shù)：
稀土拋光粉作為一種新型研磨材料，被廣泛用作玻璃材料等的研磨，如水晶工藝 品、水鉆、光盤、磁盤、LCD、HD用的玻璃基板等。在使用研磨材料的各個領(lǐng)域，對研磨材料的 要求越來越高，包括它的性能、價格。尤其在水晶工藝品、手表、電子元件等的拋光，它們大 多以手工拋為主。要求研磨速度越來越快，并減小研磨面的損傷。目前，拋光粉制作大概有 干法和濕法兩種工藝。干法是直接將稀土礦粉碎、煅燒、氟化、球磨；濕法是將稀土礦經(jīng)硫酸 焙燒、水浸、有機(jī)溶劑萃取制得的氯化稀土溶液經(jīng)合成、煅燒、濕法分級。原料組成主要以氧 化鈰Ce02、氧化鑭La2O3、氧化鐠Pr60n、氧化釹Nd2O3為主。近年來由于稀土礦源的緊缺，氧 化鐠、氧化釹的價格不斷盤升。用鑭、鈰、鐠、釹為原料制作拋光粉越來越困難?；谶@種情 況，發(fā)明了以市場上充足鑭、鈰為原料的稀土拋光粉。并保證了它的研磨速度快和更高研磨 面精度的稀土拋光粉，降低了研磨材料成本，有效利用了稀土資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以鑭、鈰為原料制造研磨速度更高，損傷發(fā)生更少的稀 土拋光粉及其制造方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種稀土拋光粉，稀土拋光粉的稀土總量TREO 中，氧化鈰CeO2含量的比例占73-80%，氧化鑭La2O3含量的比例占20-25%，氧化鐠Pr6O11 含量比例1 % ；氧化釹Nd2O3含量比例0. 2%。上述一種稀土拋光粉的制造方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的一、將氧化鈰CeO2含量的比例占73-80 %，氧化鑭La2O3含量的比例占20-25 %，氧 化鐠Pr6O11含量比例1 % ；氧化釹Nd2O3含量比例0. 2%與水混合制備成少釹氯化稀土液原 料備用；二、用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)步驟一制備的少釹氯化稀土原料液的PH值到4. 0， 然后進(jìn)行板框壓濾機(jī)過濾，除去釷、鐵、渣等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；三、將步驟二中制得的少釹氯化稀土原料液首先與含量為45%的硅氟酸和含量為 93%硫酸添加劑一同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?5°C 95°C時進(jìn)行沉 淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH4HCO3，由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉淀反 應(yīng)快，成核速度快，顆粒不易長大，所以沉淀時間控制在2小時；四、等步驟三的沉淀完成后，將少釹氯化稀土液經(jīng)85°C 95°C煮沸l(wèi)h，促使沉淀 物由碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸鹽，經(jīng)水洗槽內(nèi)洗去微量的超細(xì)粉和過量的氯化 銨 NH4Cl ；五、將步驟四制得的少釹氯化稀土液經(jīng)真空過濾系統(tǒng)過掉水份，用隧道窯進(jìn)行焙 燒，，溫度控制在900°c -980°C，焙燒時間為5-7h，焙燒后，物料與4份純水進(jìn)行調(diào)漿，然后經(jīng)500目濕法振動過篩進(jìn)行分級，料漿經(jīng)噴霧干燥機(jī)霧化器噴射成霧狀，在500°C下瞬間除去 水分，所得物料再用干法分級機(jī)進(jìn)行干法粒度分級，獲得符合粒度要求的稀土拋光粉。通過對稀土拋光粉的研磨速度、損傷發(fā)生進(jìn)行反復(fù)研究，確定了鑭、鈰含有量控制 規(guī)定比例，粒度大小，工藝流程。則研磨速度更高，損傷更小，并由此完成本發(fā)明。其特點在 于激光衍射法體積平均粒徑D50為1. 5um 2. 5um，拋光粉的顆粒大小直接決定了拋光速度 與拋光所能達(dá)到的研磨效果；粒度太大雖研磨速度快但損傷發(fā)生程度高；粒度太小研磨速 度慢但損傷發(fā)生程度低，并易出現(xiàn)清洗不良；水晶工藝品、手表、電子元件等玻璃硬度較大， 必須保證其有較好的硬度和化學(xué)活性。原料中氧化鈰Ce02含量在稀土氧化物總量TREO的 比例占75wt% _80wt%，才能夠制得具有發(fā)揮以上要求水平的稀土拋光粉。因此，以激光衍 射法體積平均粒度D50為基準(zhǔn)進(jìn)行粒徑設(shè)定為1. 5um-2. 5um,使稀土拋光粉的粒子狀態(tài)受 到控制，從而生產(chǎn)出適應(yīng)的稀土拋光粉。如上所述，激光衍射法體積平均粒徑D50較好范圍為1. 5un-2. 5um,該體積平均粒 度D50低于下限值，則拋磨速度達(dá)不到應(yīng)用要求；如果超出上限值，則在應(yīng)用中會劃傷被拋 物的研磨表面，即使在后道工序進(jìn)行精磨，也是不易消除的。因此，綜合兩方面的因素，激光 衍射法馬爾文體積平均粒度D50最好控制在1. 5um-2. 5um。稀土拋光粉，其稀土氧化物TREO總量在90wt%以上較好，在稀土各成分比例一定 時，氧化鈰Ce02含量與稀土氧化物TREO總量的比值越大，則氧化鈰Ce02在拋光粉成分中 的比例就越大，其他雜質(zhì)的含量就越低，從而能夠有效的減少劃傷現(xiàn)象的發(fā)生。研究結(jié)果表 明，氧化鈰Ce02含量在稀土氧化物TREO總量中的比例最好控制在75wt % -80wt %，氧化鈰 的比例越高，越容易產(chǎn)生劃痕，如果超出上限，劃傷被拋物研磨表面；氧化鈰的比例越低，則 拋磨速度會受到影響。氧化鐠Pr60n、氧化釹Nd2O3含量在稀土氧化物總量TREO的比例控制 在微量。氟F含量在稀土氧化物總量TREO的比例一般控制在4wt%，氟F含量的 比例越高，則在拋磨表面的化學(xué)作用越強(qiáng)，造成研磨表面粗糙度大，導(dǎo)致研磨效果偏低。如 果超出上限，在使用中拋磨表面會出現(xiàn)凹凸不平的界面，主要是由于化學(xué)作用的結(jié)果；由 于拋磨速度隨著氟F含量的降低而降低，所以氟F含量比例低于下限，則大大降低研磨速 度，主要是化學(xué)作用效果微弱；因此，綜合兩方面的因素，氟F含量在稀土氧化物總量TREO 的比例最好控制在4. 5wt% -5. 5wt%。氟F元素在稀土拋光粉拋光過程中起著非常重要 的作用，它直接影響晶體結(jié)構(gòu)的形成，并參與化學(xué)吸附，稀土拋光粉中氟F元素的引入是通 過硅氟酸和硫酸為添加劑，以碳酸氫銨溶液為沉淀劑，與稀土形成氟碳酸稀土中間體，在焙 燒過程中形成一種氟F氛圍，促成產(chǎn)品的形成；只有微量的氟F離子以三氟化鈰CeF3的形 式在成品中生成；該拋光粉經(jīng)歷兩次晶粒造晶過程，第一次形成完全沒有研磨能力的稀土 氟碳酸鹽前驅(qū)體粒子，第二次經(jīng)高溫焙燒，原來的圓形結(jié)構(gòu)部分遭到破壞，形成符合應(yīng)用要 求的產(chǎn)品。下面是對多次焙燒的研究情況，其結(jié)果是稀土拋光粉的焙燒溫度較好控制在 900°C-980°C，焙燒溫度低于下限值，則燒制過程中拋光粉的粒徑不會變大，導(dǎo)致拋磨速度 下降；如果焙燒溫度較高，產(chǎn)出粉體的粒徑大，在應(yīng)用中容易劃傷被研磨體的研磨表面；因 此，綜合兩方面的因素，焙燒溫度最好控制在900°C -980°C。焙燒時間控制在5-7小時，焙 燒時間低于下限值，粒子轉(zhuǎn)化不完全，硬度降低，切削力下降；焙燒時間高于上限值，粒子團(tuán) 聚嚴(yán)重，磨損量增大。
具體實施例方式首先準(zhǔn)備少釹氯化稀土液原料，其稀土組分為氧化鈰CeO2含量的比例占75-80 %， 氧化鑭La2O3含量的比例占20-25%，氧化鐠Pr6O11含量比例小于；氧化釹Nd2O3含量比 例小于0. 2%。先用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)原料液的PH值到4. 0，然后進(jìn)行板框壓濾機(jī)過濾，除 去釷、鐵、渣等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；用已經(jīng)準(zhǔn)備好的少釹氯化稀土液原料制造稀土 拋光粉前驅(qū)體首先將配制好的含量為198g/L的少釹氯化稀土液850L與含量為45%的硅 氟酸IOL和含量為93%硫酸添加劑6L—同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?85°C 95°C時進(jìn)行沉淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH4HC03。由于沉淀劑的加入速度直接影響 沉淀的成核速度，沉淀反應(yīng)快，成核速度快，顆粒不易長大，所以沉淀時間控制在2小時；沉 淀反應(yīng)完成后，經(jīng)85°C 95°C煮沸l(wèi)h，促使沉淀物由碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸 鹽，經(jīng)水洗槽內(nèi)洗去微量的超細(xì)粉和過量的氯化銨NH4Cl,氯化銨NH4Cl含量小于15g/L ；經(jīng) 真空過濾系統(tǒng)過掉水份，用隧道窯進(jìn)行焙燒，，溫度控制在900°C -980°C，焙燒時間為5-7h， 焙燒后，物料與4份純水進(jìn)行調(diào)漿，500目濕法振動過篩進(jìn)行分級，料漿經(jīng)噴霧干燥機(jī)霧化 器噴射成霧狀，在500°C下瞬間除去水分，所得物料再用干法分級機(jī)進(jìn)行干法粒度分級，獲 得符合粒度要求的稀土拋光粉。
權(quán)利要求
一種稀土拋光粉，其特征在于稀土拋光粉的稀土總量TREO中，氧化鈰CeO2含量的比例占73 80％，氧化鑭La2O3含量的比例占20 25％，氧化鐠Pr6O11含量比例1％；氧化釹Nd2O3含量比例0.2％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種稀土拋光粉的制造方法，其特征在于上述稀土拋光粉 的制造方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的，一、將氧化鈰CeO2含量的比例占73-80%，氧化鑭La2O3含量的比例占20-25 %，氧化鐠 Pr6O11含量比例；氧化釹Nd2O3含量比例0.2%與水混合制備成少釹氯化稀土液原料備 用；二、用中和劑氨水NH3H2O調(diào)節(jié)步驟一制備的少釹氯化稀土原料液的PH值到4.0，然后 進(jìn)行板框壓濾機(jī)過濾，除去釷、鐵、渣等非稀土雜質(zhì)，放入貯槽備用；三、將步驟二中制得的少釹氯化稀土原料液首先與含量為45%的硅氟酸和含量為 93%硫酸添加劑一同放入搪瓷攪拌槽內(nèi)，經(jīng)充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笊郎刂?5°C 95°C時進(jìn)行沉 淀，沉淀劑選用碳酸氫銨NH4HCO3，由于沉淀劑的加入速度直接影響沉淀的成核速度，沉淀反 應(yīng)快，成核速度快，顆粒不易長大，所以沉淀時間控制在2小時；四、等步驟三的沉淀完成后，將少釹氯化稀土液經(jīng)85°C 95°C煮沸l(wèi)h，促使沉淀物由 碳酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛欣趻伳サ膲A式碳酸鹽，經(jīng)水洗槽內(nèi)洗去微量的超細(xì)粉和過量的氯化銨 NH4Cl,氯化銨NH4Cl含量小于15g/L ；五、將步驟四制得的少釹氯化稀土液經(jīng)真空過濾系統(tǒng)過掉水份，用隧道窯進(jìn)行焙燒，， 溫度控制在900°C -980°C，焙燒時間為5-7h，焙燒后，物料與4份純水進(jìn)行調(diào)漿，然后經(jīng)500 目濕法振動過篩進(jìn)行分級，料漿經(jīng)噴霧干燥機(jī)霧化器噴射成霧狀，在500°C下瞬間除去水 分，所得物料再用干法分級機(jī)進(jìn)行干法粒度分級，獲得符合粒度要求的稀土拋光粉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種稀土拋光粉及其制造方法，該拋光粉含有氧化鈰CeO2、氧化鑭La2O3，其稀土總量TREO在90wt％以上，同時739-2型稀土拋光粉稀土總量TREO中，氧化鈰CeO2含量的比例占75～80％，氧化鑭La2O3含量的比例占20～25％；為保證必要的研磨速度，在濕法合成工序配入了起化學(xué)作用的氟F元素，并控制產(chǎn)品粒度的初步形成.使其研磨速度更快，對研磨表面損傷減小。
文檔編號C09G1/02GK101899264SQ20091002267
公開日2010年12月1日 申請日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者于越勤, 任立華, 楊文浩, 高國勤 申請人:甘肅稀土新材料股份有限公司