專利名稱：一種有機電致發(fā)光材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機電致發(fā)光材料的制備方法。
背景技術(shù)：
有機電致發(fā)光材料以其具有發(fā)光亮度和發(fā)光效率高、色彩豐富、材料易加工等特點，并且可以通過改變分子的結(jié)構(gòu)來調(diào)節(jié)發(fā)光顏色，從而成為電致發(fā)光領(lǐng)域內(nèi) 一個新的研究熱點。有機電致發(fā)光顯示器件目前的主流技術(shù)是采用發(fā)射紅光、綠光、藍光的有機電致發(fā)光材料依次排列形成像素單元來實現(xiàn)全彩顯示，發(fā)射紅光、綠光、藍光的有機電致發(fā)光材料是必不可少的。目前發(fā)射紅光和綠光的材料制備技術(shù)己比較成熟，而藍光材料在色純度及壽命等方面還存在一些問題，尚未得到很好解決。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中藍光材料在色純度及壽命等方面尚未得到很好解決的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種有機電致發(fā)光材料及其制備方法，包括如下步驟
1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5-20X的乙醇溶液30—100mL，在氮氣保護氛圍下加入5 — 20g的水楊醛，回流反應(yīng)l一3h;2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4一24h。
3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性。
4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體。
5) 加入20 — 100g二甲基甲酰胺，3 —20醒ol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，7.5—50mmol辛氧基苯甲醛。
6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40—50。C，加入6—40 mmol氫氧化鉀。
7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8—24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4,4'-二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基聯(lián)苯。
4,4'-二[ 2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基聯(lián)苯分子結(jié)構(gòu)式
本發(fā)明合成了一種新型藍光有機電致發(fā)光材料，采用該材料制備的有機電致發(fā)光顯示器件色坐標為(O. 14， 0. 15)，藍光波長半峰寬為56nm，在亮度為1000尼特的條件下壽命為20000小時。結(jié)果表明，所合成的化合物是一種較為理想的藍光材料，采用該發(fā)光材料可制備有機電致發(fā)光顯示器件。
具體實施例實施例l
1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5X的乙醇溶液30mL,在氮氣保護氛 圍下加入5g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)lh;
2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入10g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)4h;
3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚 萃取，將萃取液水洗至中性
4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體。
5) 加入20g二甲基甲酰胺，3mmol的4， 4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯 節(jié)醋，50mmol辛氧基苯甲醛。
6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到5(TC， 加入6 mmol氫氧化鉀。
7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4' 一二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
實施例2
1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為20%的乙醇溶液100 mL，在氮氣保 護氛圍下加入20g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)3h;
2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入40g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)24h;
3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚
萃取，將萃取液水洗至中性；
4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃
取液得辛氧基苯甲醛單體。
5) 加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4， 4—二(二乙氧基膦酸)聯(lián) 苯節(jié)醋，30mmol辛氧基苯甲醛。
6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到4(TC， 加入40 mmol氫氧化鉀。
7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4 '一二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
實施例3
1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為10^的乙醇溶液70mL，在氮氣保護 氛圍下加入15g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)2h;
2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入30g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)14h;
3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚 萃取，將萃取液水洗至中性；
4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體。
5) 加入100g二甲基甲酰胺，20畫ol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián) 苯節(jié)醋，7.5mmol辛氧基苯甲醛。
6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到4(TC，加入40 mmol氫氧化鉀。
7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4,4 '-二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
實施例4
1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為15X的乙醇溶液50ml，在氮氣保護 氛圍下加入18g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)2h;
2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入30g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)14h;
3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚 萃取，將萃取液水洗至中性；
4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體。
5) 加入70g二甲基甲酰胺，15mmol的4， 4一二 (二乙氧基膦酸)聯(lián)苯 節(jié)醋，40mmol辛氧基苯甲醛。
6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到45X:， 加入25 mmol氫氧化鉀。
7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)16h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4 '-二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基聯(lián)苯。
權(quán)利要求
1、一種有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5-20％的乙醇溶液30-100mL，在氮氣保護氛圍下加入5-20g的水楊醛，回流反應(yīng)1-3h；2)在室溫下，在上述步驟1)的反應(yīng)體系中加入10-40g溴代正辛烷，回流反應(yīng)4-24h；3)采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2％的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；4)將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃取液得辛氧基苯甲醛單體；5)加入20-100g二甲基甲酰胺，3-20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯芐醋，7.5-50mmol辛氧基苯甲醛；6)在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40-50℃，加入6-40mmol氫氧化鉀；7)維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8-24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4′-二[2-(4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟1)取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為5X的乙醇溶液30mL，在氮氣保護氛 圍下加入5g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)lh;2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入10g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)4h;3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體；5) 加入20g二甲基甲酰胺，3國o1的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯 節(jié)醋，50腿ol辛氧基苯甲醛；6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到5(TC， 加入6 mmol氫氧化鉀；7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)8h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4,4 ' -二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為20%的乙醇溶液100 mL，在氮氣保 護氛圍下加入20g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)3h;2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入40g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)24h;3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚 萃取，將萃取液水洗至中性；4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體；5) 加入100g二甲基甲酰胺，20mmol的4，4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián) 苯節(jié)醋，30mmol辛氧基苯甲醛；6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到40'C， 加入40 mmol氫氧化鉀；7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)24h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4 '-二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基]聯(lián)苯。
4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的有機電致發(fā)光材料的制備方法，其特征在于， 包括如下步驟1) 取加入氫氧化鉀質(zhì)量濃度為10X的氫氧化鉀乙醇溶液70mL，在 氮氣保護氛圍下加入15g的水楊醛，加熱回流反應(yīng)2h;2) 在室溫下，在步驟l)的反應(yīng)體系中加入30g溴代正辛烷，回流 反應(yīng)14h;3) 采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法蒸去步驟2)中反應(yīng)體系中的乙醇溶劑，蒸去乙 醇溶劑后的產(chǎn)物用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鉀溶液清洗，之后采用乙醚 萃取，將萃取液水洗至中性；4) 將步驟3)的萃取液采用無水硫酸鎂干燥，減壓蒸餾干燥后的萃 取液得辛氧基苯甲醛單體；5) 加入70g二甲基甲酰胺，15mmo1的4,4一二(二乙氧基膦酸)聯(lián)苯 節(jié)醋，7.5mmol辛氧基苯甲醛；6) 在氮氣保護下攪拌步驟5)的反應(yīng)體系、加熱反應(yīng)體系到45X:， 加入25 mmol氫氧化鉀；7) 維持步驟6)的反應(yīng)體系反應(yīng)16h，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料4，4 '-二[2- ( 4-辛氧基苯基)乙烯基聯(lián)苯。
全文摘要
本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機電致發(fā)光材料的制備方法。一種有機電致發(fā)光材料的制備方法，包括如下步驟1)配制加入氫氧化鉀的乙醇溶液，在氮氣保護氛圍下加入水楊醛，回流；2)在室溫下，在反應(yīng)體系中加入溴代正辛烷，回流；3)蒸去反應(yīng)體系中的乙醇溶劑后，采用乙醚萃取，將萃取液水洗至中性；4)將萃取液干燥，減壓蒸餾干燥后得辛氧基苯甲醛單體；5)加入二甲基甲酰胺及辛氧基苯甲醛；6)在氮氣保護下攪拌反應(yīng)體系、加熱，加入氫氧化鉀；7)維持反應(yīng)體系，重結(jié)晶產(chǎn)物得到藍光材料。采用該材料制備的有機電致發(fā)光顯示器件色坐標為(0.14，0.15)，藍光波長半峰寬為56nm，在亮度為1000尼特的條件下壽命為20000小時。
文檔編號C09K11/06GK101514287SQ20091002173
公開日2009年8月26日 申請日期2009年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月27日
發(fā)明者張志剛 申請人:彩虹集團公司