專利名稱：一種fed用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于熒光粉領(lǐng)域，涉及一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造 方法。
背景技術(shù)：
目前，F(xiàn)ED用藍色發(fā)光熒光粉主要為ZnS: Ag*Al，其制造方法為 基質(zhì)材料硫化鋅和激活劑硝酸銀、硝酸鋁及助溶劑(熔點低于燒成溫 度的堿金屬、第III主族金屬的氯化物)、硫磺混合均勻在還原氣氛下 經(jīng)過高溫固相反應(yīng)生成。這種方法制造的FED藍色熒光粉存在發(fā)光效 率低和粒度分布寬的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，提供一種FED用 藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，該方法按照以下步驟
(1)制備1000ppm濃度銀粉將10kg硫化鋅鋪平于純鋁盤子內(nèi)； 將10g硝酸銀用純水完全溶解于lOOOml玻璃燒杯后用150目篩網(wǎng)過 濾得到硝酸銀濾液；將硝酸銀濾液和純水加入硫化鋅中并均勻混合成 混合物，混合物中硫化鋅和純水的比例為10: 8-12，純水的作用在 于混合潤濕硫化鋅，只要能將硫化鋅混合均勻即可，純水起混合潤濕
作用，其用量不影響最終效果，優(yōu)選取硫化鋅和純水的比例為10:
8-12;將混合物進行干燥后用150目篩網(wǎng)過篩，獲得lOOOppm濃度銀 粉，其中干燥溫度130。C、干燥時間10-14小時；(2) 熒光粉配料硫化鋅、1000ppm濃度銀粉、Y-A1203、碘化 鋇和硫磺按照質(zhì)量百分比為100:20-60:0. 02715-0.0565:0. 10-0. 20: 2.5-12的比例混合研磨熒光粉混合物，熒光粉混合物經(jīng)100目篩網(wǎng) 過篩后在混料機內(nèi)進行混合30-120min得到熒光粉配料；
(3) 熒光粉裝料燒結(jié)將1.0-2.0kg熒光粉配料裝入石英坩堝； 在石英舟底部裝入硫磺，硫磺用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的 20-30%，在硫磺上嚴(yán)密覆蓋活性炭，活性炭用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉 配料質(zhì)量的20-30%;然后把石英舟放在熒光粉配料的表面，蓋嚴(yán)石 英坩堝；將蓋嚴(yán)的石英坩堝在氮氣保護的電氣爐內(nèi)燒結(jié)獲得純熒光 粉，燒結(jié)溫度為950 980°C、燒結(jié)時間為2-4小時，采用燒結(jié)設(shè)備 是連續(xù)自動式隧道電氣爐內(nèi)燒成；
(4) 熒光粉預(yù)處理在紫外燈下去除掉純熒光粉中不發(fā)光或發(fā)光 異常的粉體得到合格純熒光粉；合格純熒光粉在純水的沖洗下過150 目篩網(wǎng)后水洗得到熒光粉粉漿；所述水洗中純水用量為熒光粉質(zhì)量的 10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10-15min;
(5) 表面涂層處理將熒光粉粉漿攪拌10-15min后，在熒光粉 粉漿中按照每千克熒光粉中加入10ml體積百分比濃度為24. 8-25. 2% 的硅酸鉀溶液，硅酸鉀溶液中Si02和K20的摩爾比為3. 05;然后再攪 拌10-15min后加入0. 7摩爾的硫酸鋅溶液，硫酸鋅溶液用量為每千 克熒光粉使用60ml，最后再攪拌10-15min;得到處理后的熒光粉粉 漿；
(6) 制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉；所述干燥的干燥溫度為110-130°C、干 燥時間為4-8小時；所述過篩是過300-500目篩網(wǎng)。
所述Y-八1203的純度》99%，比表面積為85 115m7g、 PH值為 4.5 5. 5 (4%的水溶液測試)，Y-Al203中Fe含量《5ppm、 Pb含量《 5ppm、 Ni含量《3卯m、 S042—《0. 005%、灼燒減量《1%;
所述碘化鋇的純度》99%，碘化鋇中的水不溶物《0.01%、氯化物 及溴化物(以C1—計)《0.05%、碘及碘酸鹽(以103—計)《0.01、 Fe 《10ppm、 Pb《10ppm、堿金屬及轉(zhuǎn)(以硫酸鹽計)《0.25%。
所述硫磺的純度〉99. 5%，硫磺中Fe含量《0. 3ppm、 Pb含量《 0. 5ppm、 Ni含量《0. 5ppm。 所述活性炭為椰殼炭。
所述步驟(6)中的去水是采用脫水機或真空抽濾進行去水。 所述篩網(wǎng)為尼龍篩網(wǎng)。
本發(fā)明通過采用新的激活劑和助熔劑材料及表面涂層處理方法 來解決上述發(fā)光效率低和粒度分布寬的缺點。
具體實施例方式
下面對本發(fā)明做進一步詳細描述
實施l: 一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，該方法按照以 下步驟
(1)制備1000ppm濃度銀粉將10kg硫化鋅鋪平于純鋁盤子內(nèi)； 將10g硝酸銀用純水完全溶解于1000ml玻璃燒杯后用150目篩網(wǎng)過濾得到硝酸銀濾液；將硝酸銀濾液和純水加入硫化鋅中并均勻混合成 混合物；將混合物進行干燥后用150目篩網(wǎng)過篩，獲得1000ppm濃度 銀粉，其中干燥溫度13(TC、干燥時間12小時；
(2) 熒光粉配料硫化鋅、1000ppm濃度銀粉、Y-A1203、碘化 鋇和硫磺按照質(zhì)量百分比為100: 30: 0.02715: 0.125: 3的比例混 合研磨熒光粉混合物，熒光粉混合物經(jīng)100目篩網(wǎng)過篩后在混料機內(nèi) 進行混合40min得到熒光粉配料；
(3) 熒光粉裝料燒結(jié)將1.0kg熒光粉配料裝入石英坩堝；在石
英舟底部裝入硫磺，硫磺用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的20%，
在硫磺上嚴(yán)密覆蓋活性炭，活性炭用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量
的20%;然后把石英舟放在熒光粉配料的表面，蓋嚴(yán)石英坩堝；將蓋 嚴(yán)的石英坩堝在氮氣保護的電氣爐內(nèi)燒結(jié)獲得純熒光粉，燒結(jié)溫度為 950°C、燒結(jié)時間為2.5小時，采用燒結(jié)設(shè)備是連續(xù)自動式隧道電氣
爐內(nèi)燒成；
(4) 熒光粉預(yù)處理在紫外燈下去除掉純熒光粉中不發(fā)光或發(fā)光 異常的粉體得到合格純熒光粉；合格純熒光粉在純水的沖洗下過150 目篩網(wǎng)后水洗得到熒光粉粉漿；所述水洗中純水用量為熒光粉質(zhì)量的 10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10min;
(5) 表面涂層處理將熒光粉粉漿攪拌10min后，在熒光粉粉漿 中按照每千克熒光粉中加入10ml體積百分比濃度為24. 8-25. 2%的硅 酸鉀溶液，硅酸鉀溶液中Si02和K20的摩爾比為3.05;然后再攪拌 10min后加入0. 7摩爾的硫酸鋅溶液，硫酸鋅溶液用量為每千克熒光粉使用60ml，最后再攪拌10min;得到處理后的熒光粉粉漿；
(6)制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、 過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉；所述干燥的干燥溫度為12(TC、干燥時 間為6小時；所述過篩是過300-500目篩網(wǎng)。
所述y-Al203的純度^99。/0，比表面積為85 115m7g、 PH值為 4. 5 5. 5 (4%的水溶液測試)，y -A1203中Fe含量《5ppm、 Pb含量《 5ppm、 Ni含量《3ppm、 S042_《0. 005%、灼燒減量《1%;
所述碘化鋇的純度>99%，碘化鋇中的水不溶物《0.01%、氯化物 及溴化物(以C1—計)《0.05%、碘及碘酸鹽(以KV計)《0.01、 Fe 《10ppm、 Pb《10ppm、堿金屬及韓(以硫酸鹽計)《0.25%。
所述硫磺的純度〉99. 5%，硫磺中Fe含量《0. 3ppm、 Pb含量《 0. 5ppm、 Ni含量《0. 5ppm。
所述活性炭為椰殼炭。
所述步驟(6)中的去水是采用脫水機或真空抽濾進行去水。 所述篩網(wǎng)為尼龍篩網(wǎng)。
實施2: —種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，該方法按照以 下步驟
(1)制備1000ppm濃度銀粉將10kg硫化鋅鋪平于純鋁盤子內(nèi)； 將10g硝酸銀用純水完全溶解于1000ml玻璃燒杯后用150目篩網(wǎng)過 濾得到硝酸銀濾液；將硝酸銀濾液和純水加入硫化鋅中并均勻混合成 混合物；將混合物進行干燥后用150目篩網(wǎng)過篩，獲得1000ppm濃度 銀粉，其中干燥溫度13(TC、干燥時間12小時；(2) 熒光粉配料硫化鋅、1000ppm濃度銀粉、Y-A1203、碘化 鋇和硫磺按照質(zhì)量百分比為100: 50: 0.0565: 0.175: 8的比例混合 研磨熒光粉混合物，熒光粉混合物經(jīng)100目篩網(wǎng)過篩后在混料機內(nèi)進 行混合80min得到熒光粉配料；
(3) 熒光粉裝料燒結(jié)將2.0kg熒光粉配料裝入石英柑堝；在石
英舟底部裝入硫磺，硫磺用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的30%， 在硫磺上嚴(yán)密覆蓋活性炭，活性炭用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量
的30%;然后把石英舟放在熒光粉配料的表面，蓋嚴(yán)石英坩堝；將蓋
嚴(yán)的石英坩堝在氮氣保護的電氣爐內(nèi)燒結(jié)獲得純熒光粉，燒結(jié)溫度為
97(TC、燒結(jié)時間為2小時，釆用燒結(jié)設(shè)備是連續(xù)自動式隧道電氣爐 內(nèi)燒成；
(4) 熒光粉預(yù)處理在紫外燈下去除掉純熒光粉中不發(fā)光或發(fā)光 異常的粉體得到合格純熒光粉；合格純熒光粉在純水的沖洗下過150 目篩網(wǎng)后水洗得到熒光粉粉漿；所述水洗中純水用量為熒光粉質(zhì)量的 10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間15min;
(5) 表面涂層處理將熒光粉粉漿攪拌15min后，在熒光粉粉漿 中按照每千克熒光粉中加入10ml體積百分比濃度為24. 8-25. 2%的硅 酸鉀溶液，硅酸鉀溶液中Si02和K20的摩爾比為3.05;然后再攪拌 15min后加入0. 7摩爾的硫酸鋅溶液，硫酸鋅溶液用量為每千克熒光 粉使用60ml，最后再攪拌15min;得到處理后的熒光粉粉漿；
(6) 制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、 過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉；所述干燥的干燥溫度為12(TC、干燥時間為8小時；所述過篩是過500目篩網(wǎng)。
所述y-Al203的純度》99。/。，比表面積為85 115m7g、 PH值為 4. 5 5. 5 (4%的水溶液測試)，y -A1203中Fe含量《5ppm、 Pb含量《 5ppm、 Ni含量《3ppm、 S042—《0. 005%、灼燒減量《1%;
所述碘化鋇的純度》99%，碘化鋇中的水不溶物《0.01%、氯化物 及溴化物(以C1—計)《0.05%、碘及碘酸鹽(以103—計)《0.01、 Fe 《10ppm、 Pb《10ppm、堿金屬及鈣(以硫酸鹽計)《0.25%。
所述硫磺的純度〉99. 5%，硫磺中Fe含量《0. 3ppm、 Pb含量《 0. 5ppm、 Ni含量《0. 5ppm。
所述活性炭為椰殼炭。
所述步驟(6)中的去水是采用脫水機或真空抽濾進行去水。 所述篩網(wǎng)為尼龍篩網(wǎng)。
實施3: —種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，該方法按照以 下步驟
(1) 制備1000ppm濃度銀粉將10kg硫化鋅鋪平于純鋁盤子內(nèi)； 將10g硝酸銀用純水完全溶解于1000ml玻璃燒杯后用150目篩網(wǎng)過 濾得到硝酸銀濾液；將硝酸銀濾液和純水加入硫化鋅中并均勻混合成 混合物；將混合物進行干燥后用150目篩網(wǎng)過篩，獲得1000ppm濃度 銀粉，其中干燥溫度130"C、干燥時間12小時；
(2) 熒光粉配料硫化鋅、1000ppm濃度銀粉、y_A1203、碘化 鋇和硫磺按照質(zhì)量百分比為100: 50: 0.0465: 0.15: IO的比例混合 研磨熒光粉混合物，熒光粉混合物經(jīng)100目篩網(wǎng)過篩后在混料機內(nèi)進行混合100min得到熒光粉配料；
(3) 熒光粉裝料燒結(jié)將1.5kg熒光粉配料裝入石英坩堝；在石
英舟底部裝入硫磺，硫磺用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的25%， 在硫磺上嚴(yán)密覆蓋活性炭，活性炭用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量 的25%;然后把石英舟放在熒光粉配料的表面，蓋嚴(yán)石英坩堝；將蓋 嚴(yán)的石英坩堝在氮氣保護的電氣爐內(nèi)燒結(jié)獲得純熒光粉，燒結(jié)溫度為 9750°C、燒結(jié)時間為3小時，采用燒結(jié)設(shè)備是連續(xù)自動式隧道電氣爐 內(nèi)燒成；
(4) 熒光粉預(yù)處理在紫外燈下去除掉純熒光粉中不發(fā)光或發(fā)光 異常的粉體得到合格純熒光粉；合格純熒光粉在純水的沖洗下過150 目篩網(wǎng)后水洗得到熒光粉粉漿；所述水洗中純水用量為熒光粉質(zhì)量的 10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間12min;
(5) 表面涂層處理將熒光粉粉漿攪拌12min后，在熒光粉粉漿 中按照每千克熒光粉中加入10ml體積百分比濃度為25%的硅酸鉀溶 液，硅酸鉀溶液中Si02和K20的摩爾比為3.05;然后再攪拌12min 后加入0. 7摩爾的硫酸鋅溶液，硫酸鋅溶液用量為每千克熒光粉使用 60ml，最后再攪拌12min;得到處理后的熒光粉粉漿；
(6) 制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、 過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉；所述干燥的干燥溫度為120°C、干燥時 間為6小時；所述過篩是過400目篩網(wǎng)。
所述￥誚1203的純度》99%，比表面積為85 115m7g、 PH值為 4. 5 5. 5 (4%的水溶液測試)，Y-A1A中Fe含量《5ppm、 Pb含量《5ppm、 Ni含量《3ppm、 S042_《0.005%、灼燒減量《1%;
所述碘化鋇的純度>99%，碘化鋇中的水不溶物《0.01%、氯化物 及溴化物(以Cr計)《0.05%、碘及碘酸鹽(以I(V計)《0.01、 Fe 《10ppm、 Pb《10ppm、堿金屬及藥(以硫酸鹽計)《0.25%。
所述硫磺的純度〉99. 5%，硫磺中Fe含量《0. 3ppm、 Pb含量《 0. 5ppm、 Ni含量《0. 5ppm。
所述活性炭為椰殼炭。
所述步驟(6)中的去水是采用脫水機或真空抽濾進行去水。 所述篩網(wǎng)為尼龍篩網(wǎng)。
以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳 細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施方式
僅限于此，對于本發(fā)明所屬 技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可 以做出若干簡單的推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán) 利要求書確定專利保護范圍。
權(quán)利要求
1、一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，其特征在于，該方法按照以下步驟(1)制備1000ppm濃度銀粉將10kg硫化鋅鋪平于純鋁盤子內(nèi)；將10g硝酸銀用純水完全溶解于1000ml玻璃燒杯后用150目篩網(wǎng)過濾得到硝酸銀濾液；將硝酸銀濾液和純水加入硫化鋅中并均勻混合成混合物；將混合物進行干燥后用150目篩網(wǎng)過篩，獲得1000ppm濃度銀粉，其中干燥溫度130℃、干燥時間10-14小時；(2)熒光粉配料硫化鋅、1000ppm濃度銀粉、γ-Al2O3、碘化鋇和硫磺按照質(zhì)量百分比為100∶20-60∶0.02715-0.0565∶0.10-0.20∶2.5-12的比例混合研磨熒光粉混合物，熒光粉混合物經(jīng)100目篩網(wǎng)過篩后在混料機內(nèi)進行混合30-120min得到熒光粉配料；(3)熒光粉裝料燒結(jié)將1.0-2.0kg熒光粉配料裝入石英坩堝；在石英舟底部裝入硫磺，硫磺用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的20-30％，在硫磺上嚴(yán)密覆蓋活性炭，活性炭用量為石英坩堝內(nèi)熒光粉配料質(zhì)量的20-30％；然后把石英舟放在熒光粉配料的表面，蓋嚴(yán)石英坩堝；將蓋嚴(yán)的石英坩堝在氮氣保護的電氣爐內(nèi)燒結(jié)獲得純熒光粉，燒結(jié)溫度為950～980℃、燒結(jié)時間為2-4小時；(4)熒光粉預(yù)處理在紫外燈下去除掉純熒光粉中不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體得到合格純熒光粉；合格純熒光粉在純水的沖洗下過150目篩網(wǎng)后水洗得到熒光粉粉漿；所述水洗中純水用量為熒光粉質(zhì)量的10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10-15min；(5)表面涂層處理將熒光粉粉漿攪拌10-15min后，在熒光粉粉漿中按照每千克熒光粉中加入10ml體積百分比濃度為24.8-25.2％的硅酸鉀溶液，硅酸鉀溶液中SiO2和K2O的摩爾比為3.05；然后再攪拌10-15min后加入0.7摩爾的硫酸鋅溶液，硫酸鋅溶液用量為每千克熒光粉使用60ml，最后再攪拌10-15min；得到處理后的熒光粉粉漿；(6)制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉；所述干燥的干燥溫度為110-130℃、干燥時間為4-8小時；所述過篩是過300-500目篩網(wǎng)。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法， 其特征在于所述Y-A1A的純度》99。/。， Y-AU)3的比表面積為85 115mVg、 PH值為4. 5 5. 5、 Fe含量《5ppm、 Pb含量《5卯m、 Ni含 量《3ppm、 S042—《0. 005%、灼燒減量《1%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法， 其特征在于所述碘化鋇的純度>99%,碘化鋇中的水不溶物《0. 01°/。、 氯化物及溴化物《0. 05%、碘及碘酸鹽(以103—計)《0. 01、 Fe《10卯m、 Pb《10ppm、堿金屬及鈣(以硫酸鹽計)《0.25%。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法， 其特征在于所述硫磺的純度〉99. 5%,硫磺中Fe含量《0. 3ppm、 Pb 含量《0. 5ppm、 Ni含量《0. 5ppm。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法， 其特征在于所述活性炭為椰殼炭。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，其特征在于所述步驟(6)中的去水是采用脫水機或真空抽濾進行去 水。
7、根據(jù)權(quán)利要求1所述一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，其特征在于所述篩網(wǎng)為尼龍篩網(wǎng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種FED用藍色發(fā)光熒光粉的制造方法，該方法按照以下步驟(1)制備1000ppm濃度銀粉；(2)熒光粉配料；(3)熒光粉裝料燒結(jié)；(4)熒光粉預(yù)處理；(5)表面涂層處理；(6)制備藍色發(fā)光熒光粉將處理后的熒光粉粉漿去水、干燥、過篩，得到藍色發(fā)光熒光粉。本發(fā)明通過采用新的激活劑和助熔劑材料及表面涂層處理方法來解決上述發(fā)光效率低和粒度分布寬的缺點。
文檔編號C09K11/56GK101591532SQ200910022660
公開日2009年12月2日 申請日期2009年5月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月22日
發(fā)明者偉 李, 王伍寶, 茍寶峰, 薛敏華 申請人:彩虹集團電子股份有限公司