一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開的是一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，涉及拋光材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，其工藝流程包括：調(diào)漿、氟化、過濾、灼燒和粉碎、循環(huán)利用；該方法具有既能提高產(chǎn)品的拋光粉拋光性能，又能提高產(chǎn)品的整體收率，而且節(jié)水、環(huán)保等特點(diǎn)，應(yīng)用本發(fā)明方法所制備的稀土拋光粉，適用于LCD、精密光學(xué)玻璃以及珠寶首飾、外墻玻璃的拋光。
【專利說明】一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及拋光材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]現(xiàn)有技術(shù)中，碳酸稀土氫氟酸氟化法是制備稀土拋光粉的常用方法，此方法制得的拋光粉廣泛應(yīng)用于LCD，精密光學(xué)玻璃以及珠寶首飾，外墻玻璃的拋光。專利申請?zhí)?申請?zhí)枮?00410097548.9) “一種白色氧化鈰的制備方法”，該發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)是以碳酸鈰或其他鈰類化合物為原料，經(jīng)氟化處理，再經(jīng)焙燒、冷卻處理，可以得到白色氧化鈰，其真比重為 6 ~8g/cm3，TREO ≥ 85%, Ce02/TRE0≥ 90%Pr6011/TRE0<l%,可用作為拋光材料。該專利的權(quán)利要求中，記載了氟化工藝后，碳酸稀土中F/RE0為0.5-30%，但是，從各個實(shí)施例完成的拋光材料中F的含量來看，普遍小于3%，這說明在制造過程氟的應(yīng)用率較低。同時，應(yīng)用此工藝氟化時，用純水調(diào)漿，增加了水的用量；而且，氫氟酸氟化后，氟化碳酸稀土漿料應(yīng)用甩干機(jī)甩干過濾時，帶有少量氟化碳酸稀土的濾液當(dāng)為廢液排放，既增加廢水排放量，又使得濾液中的氟化碳酸稀土沒有得到回收利用，產(chǎn)品的整體收率較低。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003]針對現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備稀土拋光粉的方法，該方法具有既能提高產(chǎn)品的拋光粉拋光性能，又能提高產(chǎn)品的整體收率，而且節(jié)水、環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是發(fā)明一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，其工藝流程如下:
[0005]①、調(diào)漿:取一定量的純水，置于反應(yīng)釜中，加入同等重量的碳酸稀土，攪拌8-12分鐘后，調(diào)制成碳酸稀土漿料，備用；
[0006]②、氟化:在攪拌狀態(tài)下，室溫條件，將占碳酸稀土重量5-10%、濃度為40%的氫氟酸在10-30分鐘內(nèi)加入到備用的碳酸稀土漿料中，進(jìn)行氟化反應(yīng)，并繼續(xù)攪拌15-25分鐘，成為氟化碳酸稀土漿料，備用；
[0007]③、過濾:將備用的氟化碳酸稀土漿料經(jīng)過離心過濾5-8分鐘，分別收集氟化碳酸稀土和帶有少量氟化碳酸稀土晶種的濾液，備用；
[0008]此時，濾液的pH值在5.0-6.5，氟化碳酸稀土晶種的濃度以碳酸稀土計為
0.3-6.5%，晶種顆粒的粒度D50在0.1 μ m-3 μ m ;
[0009]④、灼燒和粉碎:按照常規(guī)方法，將離心濾出的氟化碳酸稀土干燥、灼燒，冷處理后，粉碎，過40-100目篩，即成稀土拋光粉；
[0010]⑤、循環(huán)利用:將備用的、帶有少量氟化碳酸稀土晶種的濾液返回到反應(yīng)釜中，代替同等重量的純水，進(jìn)行下一個稀土拋光粉的生產(chǎn)周期，依此類推。
[0011]所述的碳酸稀土是碳酸鈰、碳酸鑭、碳酸鐠中的一種或多種的組合物，當(dāng)為多種時，各組份的配比為等份或其它比例。
[0012]第③步驟中離心過濾時所用濾布的孔徑為300-800目。
[0013]本發(fā)明的循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，在氟化過程中，利用上一個生產(chǎn)周期中產(chǎn)生的濾液，替代純水，調(diào)制碳酸稀土漿料，循環(huán)利用了氟化后濾液中的氟化碳酸稀土晶種，因而，相對減少了氟化過程中微細(xì)顆粒的形成，提高了氟化產(chǎn)物的均勻性，從而得到性能更佳的拋光粉產(chǎn)品。同時，在濾液循環(huán)使用過程中，沒有氟化碳酸稀土固體的流失，故提高了產(chǎn)品整體收率；此外，濾液中游離的氟離子也同樣得到二次利用，提高了氟的利用效率，更增強(qiáng)了產(chǎn)品的拋光性能；而且，整個過程沒有廢水排放，節(jié)約了生產(chǎn)用水，使得整個工藝生產(chǎn)過程符合節(jié)能，環(huán)保，高效的原則，且操作簡單，符合工業(yè)化生產(chǎn)的要求。
[0014]下面的表I是本發(fā)明的產(chǎn)品與現(xiàn)有同類產(chǎn)品的性能和指標(biāo)對比表:
[0015]表I
[0016]
【權(quán)利要求】
1.一種循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，其特征在于工藝流程如下: ①、調(diào)漿:取一定量的純水，置于反應(yīng)釜中，加入同等重量的碳酸稀土，攪拌8-12分鐘后，調(diào)制成碳Ife稀土衆(zhòng)料，備用； ②、氟化:在攪拌狀態(tài)下，室溫條件，將占碳酸稀土重量5-10%、濃度為40%的氫氟酸在10-30分鐘內(nèi)加入到備用的碳酸稀土漿料中，進(jìn)行氟化反應(yīng)，并繼續(xù)攪拌15-25分鐘，成為氟化碳酸稀土漿料，備用； ③、過濾:將備用的氟化碳酸稀土漿料經(jīng)過離心過濾5-8分鐘，分別收集氟化碳酸稀土和帶有少量氟化碳酸稀土晶種的濾液，備用；離心過濾時所用濾布的孔徑為300-800目； ④、灼燒和粉碎:按照常規(guī)方法，將離心濾出的氟化碳酸稀土干燥、灼燒，冷處理后，粉碎，過40-100目篩，即成稀土拋光粉； ⑤、循環(huán)利用:將備用的、帶有少量氟化碳酸稀土晶種的濾液返回到反應(yīng)釜中，代替同等重量的純水，進(jìn)行下一個稀土拋光粉的生產(chǎn)周期，依此類推。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，其特征在于:所述的碳酸稀土是碳酸鈰、碳酸鑭、碳酸鐠中的一種或多種的組合物，當(dāng)為多種時，各組份的配比為等份或其它比例。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述循環(huán)利用濾液晶種制備稀土拋光粉的方法，其特征在于:離心過濾時所用濾布的孔徑為30`0-800目。
【文檔編號】C09G1/02GK103450814SQ201310009475
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月10日
【發(fā)明者】高利鳴, 鞏強(qiáng) 申請人:湖南皓志新材料股份有限公司