專利名稱：一種含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熒光增白劑領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著生活水平的提高，人們對(duì)色彩的要求愈加強(qiáng)烈。由于熒光增白劑具有增白、增艷和增亮的效果，滿足了人們視覺(jué)上的要求。DSD酸三嗪類熒光增白劑在紡織、洗滌劑和紙張等行業(yè)得到了廣泛地應(yīng)用，其通常的合成方法為:首先，在0-10°C的低溫，pH值3以下，三聚氯氰與DSD酸反應(yīng)；然后，在20-40°C，pH值3-7下與芳香胺進(jìn)行二縮反應(yīng)；最后，再與有機(jī)胺在回流條件下，pH值8-10進(jìn)行三縮反應(yīng)得到產(chǎn)品。上述反應(yīng)的合成路線如下:
權(quán)利要求
1.一種含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于:將三縮反應(yīng)原料有機(jī)胺3-[(2_羥乙基)氨基]丙酸衍生物與DSD酸的全部或部分成鹽，得到DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液； 將所述的DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液在0-15°C、pH值為1.5-3的條件下，緩慢滴加入三聚氯氰的冰水溶液中進(jìn)行一縮反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度，用15-20%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值；在一縮反應(yīng)得到的生成液中加入苯胺進(jìn)行二縮反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在15-40°C，用15-20%氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值在3-7，在一縮和二縮反應(yīng)中，使有機(jī)胺以成鹽的狀態(tài)存在；二縮反應(yīng)完畢用強(qiáng)堿將有機(jī)胺游離出來(lái)，PH值控制在8-10，在回流條件下進(jìn)行三縮反應(yīng)，得到含氨基丙酸衍生物熒光增白劑，其結(jié)構(gòu)式為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺3-[(2_羥乙基)氨基]丙酸衍生物用于與DSD酸成鹽的用量為三縮反應(yīng)理論用量的10-100%，在進(jìn)行三縮反應(yīng)前，補(bǔ)加有機(jī)胺3-[ (2-羥乙基)氨基]丙酸衍生物，使有機(jī)胺的總量達(dá)到三縮反應(yīng)理論用量的105-120%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于，所述的有機(jī)胺3-[ (2-羥乙基)氨基]丙酸衍生物用于與DSD酸成鹽的用量為三縮反應(yīng)理論用量的 15-25%、45-55% 或 90-100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于，一縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為5-8°C，pH值為1.5-2.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于，二縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為18-25°C，pH值為3.5-5.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法，其特征在于，三縮反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為90-105°C，pH值為8-9。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種含氨基丙酸衍生物熒光增白劑的合成方法。目前的方法在一定程度上改善了DSD酸三嗪類熒光增白劑的反應(yīng)體系，但是未能有效提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明的特征在于將三縮反應(yīng)原料有機(jī)胺3-[(2-羥乙基)氨基]丙酸衍生物與DSD酸的全部或部分成鹽，得到DSD酸有機(jī)銨鹽水溶液；然后依次進(jìn)行一縮、二縮和三縮反應(yīng)，得到含氨基丙酸衍生物熒光增白劑。本發(fā)明的反應(yīng)時(shí)間與現(xiàn)有的制備方法相當(dāng)，在終產(chǎn)品增白劑濃度10-12%的反應(yīng)狀態(tài)下，一縮反應(yīng)物料體系的粘度僅為現(xiàn)有工藝終產(chǎn)品增白劑濃度7-8%的物料體系粘度的十分之一左右，大大提高了反應(yīng)設(shè)備的利用率，使生產(chǎn)成本得以最大可能的下降。
文檔編號(hào)C09B23/14GK103194086SQ20131012304
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月14日
發(fā)明者李文勝, 蔡定漢, 王曉英, 范約明, 王小林, 王景國(guó) 申請(qǐng)人:浙江傳化華洋化工有限公司, 沈陽(yáng)化工研究院有限公司