一種氧化硅包膜led熒光粉及其制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及LED熒光粉，尤其是一種氧化硅包膜LED熒光粉及其制備工藝。其特點是：是在LED熒光粉外包覆一層透明氧化硅膜。本發(fā)明的優(yōu)點和效果是：1、本發(fā)明的制備工藝適用性強，可應用于硅酸鹽體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系、鉬酸鹽體系LED熒光粉材料；2、采用本發(fā)明的制備工藝后，可避免熒光粉材與封裝硅膠直接接觸在高溫（指LED工作溫度）狀態(tài)下發(fā)生緩慢的化學反應，通過該發(fā)明的制備工藝處理后，在不影響LED熒光粉初始亮度的基礎上，LED熒光粉的抗熱光衰性能明顯提高。
【專利說明】一種氧化硅包膜LED熒光粉及其制備工藝
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及LED熒光粉，尤其是一種氧化硅包膜LED熒光粉及其制備工藝。
【背景技術】
[0002]LED作為新型照明器件具有節(jié)能、高效、環(huán)保、壽命長的特點，伴隨著LED技術的發(fā)展其應用領域也從剛開始的信號指示作用漸漸向顯示器件、背光源、通用照明領域滲透，有望成為下一代通用照明產(chǎn)品。
[0003]隨著LED產(chǎn)品應用領域的推廣尤其是通用照明領域的應用，LED顯色性能光衰壽命等參數(shù)需進一步提升，作為LED重要組成部分的熒光粉需要具有高亮度、熱穩(wěn)定性好、物理化學性質(zhì)穩(wěn)定的特點，當前LED領域常用的熒光粉產(chǎn)品有YAG體系如YAG:Ce,TAG:Ce等；娃酸鹽體系如 M2SiO4:Eu (M=Ca、Sr、Ba)、M3SiO5:Eu (M=Ca、Sr、Ba)等；氮氧化物體系如MSi2O2N2:Eu (M=Ca, Sr、Ba)、α -塞隆等；氮化物體系如 M2Si5N8:Eu、MAlSiN3:Eu (M=Ca、Sr、Ba),因為LED熒光粉與封裝膠混合后與LED芯片接觸并且LED工作過程中芯片溫度可以達200°C，當前熒光粉產(chǎn)品普遍存在熱穩(wěn)定性較差的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一是提供一種氧化硅包膜LED熒光粉，能夠在不影響LED熒光粉初始亮度的基礎上明顯提高其抗熱光衰性能。
[0005]一種氧化硅包膜LED熒光粉，其特別之處在于:是在LED熒光粉外包覆一層透明氧
化硅膜。
[0006]其中氧化硅膜的厚度為0.1-lum。
[0007]其中LED熒光粉為硅酸鹽體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系或鑰酸鹽體系熒光粉。
[0008]一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特別之處在于，包括如下步驟:首先將LED熒光粉材料置于表面改性處理溶液中，LED熒光粉與表面改性處理溶液的體積比為1:2-5，直至LED熒光粉在改性溶液中浸泡至少I小時以后改性完成再取出進行干燥后，移入濃度為0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸沒過LED熒光粉，充分攪拌0.5-2h，再超聲分散后過濾、干燥，得到包膜LED熒光粉中間體，然后將該中間體在保護氣氛中300-600°C燒結0.5-3h，冷卻后即得到氧化硅包膜LED熒光粉。
[0009]其中LED熒光粉為硅酸鹽體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系或鑰酸鹽體系熒光粉。
[0010]其中表面改性處理溶液采用氨水溶液，濃度控制在0.01M-1M。
[0011]其中正硅酸乙酯溶液為水-乙醇共溶體系溶液。
[0012]其中燒結前要對燒結爐反應空間進行真空處理。
[0013]其中保護氣氛采用N2或Ar氣體。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點和效果是:1、本發(fā)明的制備工藝適用性強，可應用于硅酸鹽體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系、鑰酸鹽體系LED熒光粉材料；2、采用本發(fā)明的制備工藝后，可避免熒光粉材與封裝硅膠直接接觸在高溫(指LED工作溫度)狀態(tài)下發(fā)生緩慢的化學反應，通過該發(fā)明的制備工藝處理后，在不影響LED熒光粉初始亮度的基礎上，LED熒光粉的抗熱光衰性能明顯提高。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是對實施例1所得樣品進行熱穩(wěn)定性測試得到的光強衰減曲線。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明通過在LED熒光粉材料表面包覆一層氧化硅透明薄膜，起到保護熒光粉的作用避免了熒光粉材與封裝硅膠直接接觸在高溫(指LED工作溫度)狀態(tài)下發(fā)生緩慢的化學反應，通過該發(fā)明工藝處理后在不影響LED熒光粉初始亮度的基礎上抗熱光衰性能明顯提聞。
[0017]下面對本發(fā)明做詳細描述，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0018]實施例1:
[0019]將LED熒光粉材料YAG = Ce置于0.1M氨水溶液(二者的體積比1:2)中進行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成再取出進行干燥后，移入濃度為IM的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中，正硅酸乙酯溶液的用量為恰好浸沒過LED熒光粉，經(jīng)充分攪拌0.5h、超聲分散后，過濾、干燥(90°C，3h)得到包膜的YAG: Ce中間體。
[0020]將該中間體在N2氣氛中300`°C燒結0.5h，自然冷卻后即可得到氧化硅包膜LED熒光粉YAG: Ce材料，氧化硅膜厚度約為lum。
[0021]實施例2:
[0022]將LED熒光粉材料Ba2_xSi04:xEu置于0.0lM氨水溶液(二者的體積比1:3)中進行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成進行干燥后移入濃度為0.0lM的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸沒過LED熒光粉即可，經(jīng)充分攪拌lh、超聲分散后過濾干燥(80°C，5h)得到包膜的Ba2_xSi04:xEu中間體。將該中間體在Ar氣氛中600°C燒結0.5h，自然冷卻后即可得到氧化硅包膜LED熒光粉Ba2_xSi04:xEu材料，氧化硅膜厚度約為 0.lum。
[0023]實施例3:
[0024]將LED熒光粉材料SivxSi2O2N2:xEu置于IM氨水溶液(二者的體積比1:2)中進行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成進行干燥后移入濃度為5M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸沒過LED熒光粉即可，經(jīng)充分攪拌2h、超聲分散后過濾干燥(100°C，Ih)得到包膜的SivxSi2O2N2:xEu中間體。將該中間體在N2氣氛中600°C燒結3h，自然冷卻后即可得到氧化硅包膜LED熒光粉SivxSi2O2N2:xEu材料，氧化硅膜厚度約為 0.5um。
[0025]實施例4:
[0026]將LED熒光粉材料Sr2_xSi5N8:xEu置于0.5M氨水溶液中(二者的體積比1:5)進行表面改性，在改性溶液中浸泡2h后改性完成進行干燥后移入濃度為2M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸沒過LED熒光粉即可，經(jīng)充分攪拌0.5h、超聲分散后過濾干燥(100°C，2h)得到包膜的Sr2_xSi5N8:xEu中間體。將該中間體在Ar氣氛中400°C燒結2h，自然冷卻后即可得到氧化硅包膜LED熒光粉Sr2_xSi5N8:xEu材料，氧化硅膜厚度約為
0.2um。
[0027]實施例5:
[0028]將LED熒光粉材料CahAlSiN3:xEu置于0.05M氨水溶液中(二者的體積比1:2)進行表面改性，在改性溶液中浸泡Ih后改性完成進行干燥后移入濃度為0.1M的正硅酸乙酯水-乙醇共溶溶液中正硅酸乙酯溶液浸沒過LED熒光粉即可，經(jīng)充分攪拌0.5h、超聲分散后過濾干燥(90°C，0.5h)得到包膜的CahAlSiN3:xEu中間體。將該中間體在N2氣氛中500°C燒結3h，冷卻后即可得到氧化硅包膜LED熒光粉CahAlSiN3:xEu材料，氧化硅膜厚度約為0.2um。 ·
【權利要求】
1.一種氧化硅包膜LED熒光粉，其特征在于:是在LED熒光粉外包覆一層透明氧化硅膜。
2.如權利要求1所述的一種氧化娃包膜LED突光粉,其特征在于:其中氧化娃膜的厚度為 0.1-1um0
3.如權利要求1所述的一種氧化硅包膜LED熒光粉，其特征在于:其中LED熒光粉為硅酸鹽體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系或鑰酸鹽體系熒光粉。
4.一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特征在于，包括如下步驟:首先將LED熒光粉材料置于表面改性處理溶液中，LED熒光粉與表面改性處理溶液的體積比為1:2-5，直至LED熒光粉在改性溶液中浸泡至少I小時以后改性完成再取出進行干燥后，移入濃度為0.01M-5M的正硅酸乙酯溶液中并且使正硅酸乙酯溶液的用量至少浸沒過LED熒光粉，充分攪拌0.5-2h，再超聲分散后過濾、干燥，得到包膜LED熒光粉中間體，然后將該中間體在保護氣氛中300-600°C燒結0.5-3h，冷卻后即得到氧化硅包膜LED熒光粉。
5.如權利要求4所述的一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特征在于:其中LED熒光粉為硅酸鹽 體系、YAG體系、氮氧化物體系、氮化物體系或鑰酸鹽體系熒光粉。
6.如權利要求4所述的一種氧化娃包膜LED突光粉的制備工藝,其特征在于:其中表面改性處理溶液采用氨水溶液，濃度控制在0.01M-1M。
7.如權利要求4所述的一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特征在于:其中正硅酸乙酯溶液為水-乙醇共溶體系溶液。
8.如權利要求4所述的一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特征在于:其中燒結前要對燒結爐反應空間進行真空處理。
9.如權利要求4所述的一種氧化硅包膜LED熒光粉的制備工藝，其特征在于:其中保護氣氛采用N2或Ar氣體。
【文檔編號】C09K11/02GK103450874SQ201310097683
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年3月25日 優(yōu)先權日:2013年3月25日
【發(fā)明者】趙金鑫 申請人:彩虹集團公司