雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠及其制備方法和使用
【專利摘要】一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠及其制備方法和使用，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。將按重量份數(shù)稱取的a，w?二羥基聚二甲基硅氧烷80?95份、稀釋劑8?12份、石墨粉48?58份、阻燃填料35?45份、填料20?30份投入攪拌機中攪拌，出料灌裝，得到組分A；將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10?15份，催化劑3.5?5.5份，交聯(lián)劑6?9份和偶聯(lián)劑3.5?4.5份投入行星攪拌機中攪拌，得到組分B。使用方法：將組分A與組分B按質(zhì)量比5?6∶1混合使用并且在0.6?0.7h內(nèi)用完。便于貯存與運輸；滿足工業(yè)化生產(chǎn)要求；能滿足對LED的優(yōu)異的封裝要求；施工高效；綠色環(huán)保；對環(huán)境適應(yīng)性強；工藝簡單，滿足工業(yè)化放大生產(chǎn)要求。
【專利說明】
雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠及其制備方法和使用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，并且還涉及 其制備方法和使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002] LED被稱為第四代照明光源或綠色光源，具有節(jié)能、環(huán)保、壽命長和體積小等特點， 廣泛應(yīng)用于各種指示、顯示、裝飾、背光源、普通照明和城市夜景等領(lǐng)域。根據(jù)使用功能的不 同，可以將其劃分為信息顯示、信號燈、車用燈具、液晶屏背光源和通用照明五大類。
[0003] 傳統(tǒng)的對LED的封裝普遍采用環(huán)氧樹脂灌封膠（即封裝膠，以下同）或有機硅灌封 膠等將LED芯片與支架包封。環(huán)氧樹脂灌膠（簡稱環(huán)氧灌封膠）的典型文獻公開如 〇附227320(：、0附247729(：、0附9399994、0附029251108和0附026343124，等等。這種環(huán)氧灌封 膠通常加入有一定比例的消泡劑、固化劑、促進劑、稀釋劑及填料充分?jǐn)嚢杳撆莺笾瞥?，?成后的灌封膠由于使用了光固化劑或熱固化劑的原因?qū)е庐a(chǎn)品的貯存性及適用性均不太 理想;尤其在該類灌封膠的使用過程中需增加諸多必要的輔助設(shè)備（如高溫固化裝置和UV 燈等等），不利于工業(yè)化流水線生產(chǎn)需求。此外，以環(huán)氧樹脂為基材灌封膠貯存條件也極為 苛刻，需要在密閉、避光、低溫的環(huán)境下貯存。以及用于以環(huán)氧樹脂為基材的灌封膠在制備 過程中使用了大量的苯類產(chǎn)品作為稀釋劑使用，使得產(chǎn)品在使用后均存在大比例的收縮情 況，嚴(yán)重的直接導(dǎo)致密封膠形成的封裝面斷裂，從而喪失封裝功能，且在固化過程中，灌封 膠內(nèi)的促進劑、稀釋劑、催化劑揮發(fā)相當(dāng)嚴(yán)重，所揮發(fā)的氣體具有一定的有毒有害物質(zhì)，既 影響工作環(huán)境又損及在線作業(yè)人員的健康。
[0004] 在公開的中國專利文獻中可見諸硅酮類灌封膠的技術(shù)信息，典型的如 CN101544881B推薦的"用于LED光口顯示器件的雙組分硅酮灌封膠及其制備方法"，該專利 的組分A的原料按重量份數(shù)計如下:α-ω-二羥基聚二甲基硅氧烷1〇〇份、有機硅基膠10-35 份、填料0-50份和增塑劑10-30份;組分Β的原料按重量份數(shù)計如下:交聯(lián)劑5-10份、偶聯(lián)劑 0.3-3份、鈦酸酯絡(luò)合物0.1-0.5份、二乙羥胺0.1-0.5份、二丁基二月桂酸錫0.01-0.1份和 增塑劑2-10份。周知，隨著LED發(fā)展門類的不斷擴大，大功率的產(chǎn)品層出不窮，LED在使用過 程中因集中使用等諸多因素，造成局部發(fā)熱、打火等現(xiàn)象已相當(dāng)常見。于是由于該專利采用 大比量的增塑劑，而大比量的增塑劑雖然能夠提升灌封膠的觸變性能，但同時也會帶來灌 封膠的導(dǎo)熱性能下降，使制得的灌封膠在使用后導(dǎo)熱性能難以得到很好的保障；又由于填 料選用了碳酸鈣、碳化硅、硅粉、三氧化二鋁、石英粉和炭黑中的一種，且填料的比例在0-50 份之間，為了提升灌封效果而減少了填料的應(yīng)用，于是使制得的灌封膠在阻燃性能、導(dǎo)熱性 能下降，不利于產(chǎn)品應(yīng)用后的安全及耐老化性能；初步固化時間為4-6小時，雖然解決了應(yīng) 用問題，但同時也意味著該產(chǎn)品不利于工業(yè)化流水線操作需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種有助于在常溫下貯存和運輸而藉以降低物流環(huán)節(jié)中 的成本、有利于摒棄高溫固化或UV燈固化而藉以滿足在工業(yè)化生產(chǎn)的流水線上應(yīng)用的要 求、有益于顯著降低熱失重以及收縮率而藉以保障電子產(chǎn)品的應(yīng)用要求和有便于體現(xiàn)優(yōu)異 的導(dǎo)熱性能而藉以避免在使用后產(chǎn)品出現(xiàn)過載發(fā)熱并引起打火或局部嚴(yán)重發(fā)熱的雙組分 高導(dǎo)熱硅酮膠。
[0006] 本發(fā)明的另一任務(wù)在于提供一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的制備方法，該方法工藝簡 練、工藝要素不苛刻、無需依賴復(fù)雜的設(shè)備并能使得到的單組分高導(dǎo)熱硅酮膠的所述技術(shù) 效果得以全面體現(xiàn)。
[0007] 本發(fā)明的再一任務(wù)在于提供一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的使用方法，該方法能方便 地將兩個組分按合理的質(zhì)量比混合使用。
[0008] 本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，包括組分A和組分B，所 述的組分A由以下按重量份數(shù)配比的原料組成： α:，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-%份； 稀釋劑 8-12份：
[0009] 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 20-30份； 所述的組分Β由以下按重量份數(shù)配比的原料組成：
[0010] 稀釋劑10-15份；
[0011] 催化劑3.5-5.5份；
[0012] 交聯(lián)劑6-9份；
[0013] 偶聯(lián)劑3.5-4.5 份。
[0014] 在本發(fā)明的一個具體的實施例中，所述α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷的粘度為 12000_15000m · pas。
[0015] 在本發(fā)明的另一個具體的實施例中，所述稀釋劑為密度在0.963g/cm3并且粘度在 350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油；所述的石墨粉為粒徑<1.2mm 并且體積密度在1.74-1.76g/cm 3的多晶石墨粉；
[0016] 在本發(fā)明的又一個具體的實施例中，所述的阻燃填料為活性氫氧化鎂和/或活性 氫氧化鋁;所述的填料為經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣。
[0017] 在本發(fā)明的再一個具體的實施例中，所述的催化劑為二丁基二乙酸錫或二丁基二 辛酸錫。
[0018] 在本發(fā)明的還有一個具體的實施例中，所述的交聯(lián)劑為甲基三甲氧基硅烷、甲基 三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷;所述的偶聯(lián)劑為六甲基二硅氧烷和/或γ -[2,3_環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
[0019] 本發(fā)明的另一任務(wù)是這樣來完成的，一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的制備方法，包括 以下步驟：
[0020] Α)制備組分Α，將按重量份數(shù)稱取的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀釋劑 8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入攪拌機中分散攪拌，控制攪拌 時的真空度、控制攪拌溫度、控制攪拌時間和控制攪拌速度，出料灌裝，得到組分Α;
[0021 ] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10-15份，催化劑3.5-5.5份，交聯(lián)劑6-9 份和偶聯(lián)劑3.5-4.5份投入行星攪拌機中進而攪拌，控制進而攪拌的溫度、控制進而攪拌的 時間和控制進而攪拌的速度，出料灌裝，得到組分B。
[0022] 在本發(fā)明的更而一個具體的實施例中，步驟A)中所述的攪拌機為高速雙行星攪拌 機;所述的控制攪拌時的真空度是將真空度控制為〇. 08-0.095MPa;所述的控制攪拌溫度是 將溫度控制為115-125°C;所述的控制攪拌時間是將時間控制為80-100min;所述的控制攪 拌速度是將速度控制為450-550rpm。
[0023] 在本發(fā)明的進而一個具體的實施例中，步驟B)中所述的控制攪拌溫度是將進而攪 拌的溫度控制為35-45°C;所述的控制攪拌時間是將進而攪拌的時間控制為35-55min;所述 的控制攪拌速度是將進而攪拌的速度控制為250-300rpm。
[0024] 本發(fā)明的又一任務(wù)是這樣來完成的，一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的使用方法，其是 將組分A與組分B按質(zhì)量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h內(nèi)用完。
[0025] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案之一，由于常溫貯存可達(dá)到10-12個月以上，十分便于貯存 與運輸并且得以顯著節(jié)省物流環(huán)節(jié)中的成本;之二，由于摒棄了已有技術(shù)中的固化劑、固化 促進劑等，因而無需在使用過程中依賴高溫固化或UV燈之類的設(shè)施，得以滿足工業(yè)化生產(chǎn) 的流水線上的應(yīng)用要求;之三，由于粘接強度1.7-2. OMPa、熱失重僅為0.3-0.5 %、導(dǎo)熱值達(dá) 6.5-7W/m · k、無黃變現(xiàn)象以及阻燃性能達(dá)到￥1或％級，因而能滿足對LED的優(yōu)異的封裝要 求;之四，由于具有良好的觸變及室溫固化特性，因而得以方便而高效行施工;之五，由于在 固化以及固化后無有毒有害氣體散發(fā)，因而具有綠色環(huán)保性且得以保障在線作業(yè)人員的健 康;之六，由于具有理想的耐高低溫和抗氧化性能，因而對環(huán)境適應(yīng)性強;之七，提供的制備 方法工藝簡單而無苛刻的工藝要素以及無需憑借復(fù)雜的設(shè)備，因而能滿足工業(yè)化放大生產(chǎn) 要求。
【具體實施方式】 [0026] 實施例1:
[0027] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為12000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)95份、密度為0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二甲基硅油10份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉58份、活性氫氧化鎂45份和經(jīng)過樹脂 酸處理的活性碳酸鈣25份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.09MPa，控制攪拌溫度為120°C，控制攪拌時間為lOOmin和控制攪拌速度為550rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0028] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油15份、二丁基二乙酸錫3.5份、甲基三甲氧基硅烷9份和六甲基二硅氧烷4.5份投入 到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為35°C，控制進而攪拌的時間為55min 以及控制進而攪拌的速度為300rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0029] 實施例2:
[0030] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為15000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)90份、密度為0.963g/cm3并且粘度在500m · pas的二甲基硅油11份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉50份、活性氫氧化鎂35份和經(jīng)過樹脂 酸處理的活性碳酸鈣30份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.08MPa，控制攪拌溫度為125°C，控制攪拌時間為80min和控制攪拌速度為450rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0031] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油10份、二丁基二乙酸錫5.5份、甲基三甲氧基硅烷6份和六甲基二硅氧烷4份投入到 行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為45°C，控制進而攪拌的時間為50min以 及控制進而攪拌的速度為250rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0032] 實施例3:
[0033] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為14000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)80份、密度為0.963g/cm3并且粘度在400m · pas的二甲基硅油12份、 粒徑<1.2mm并且體積密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉48份、活性氫氧化鋁40份和經(jīng)過樹 脂酸處理的活性碳酸鈣20份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.095MPa，控制攪拌溫度為115°C，控制攪拌時間為90min和控制攪拌速度為500rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0034] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的二 甲基硅油13份、二丁基二乙酸錫4份、甲基三異丁酮肟基硅烷8份和γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基 三甲氧基硅烷3.5份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為40°C，控制 進而攪拌的時間為45min以及控制進而攪拌的速度為290rpm，出料并灌裝，得到組分B。 [0035] 實施例4:
[0036] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為13000m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷(簡稱107膠水)85份、密度為0.963g/cm3并且粘度在450m · pas的乙烯基硅油8份、粒 徑<1.2mm并且體積密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉52份、活性氫氧化鋁38份和經(jīng)過樹脂酸 處理的活性碳酸鈣26份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制攪拌時的真空度為 0.085MPa，控制攪拌溫度為118°C，控制攪拌時間為95min和控制攪拌速度為460rpm，出料并 灌裝，得到組分A;
[0037] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的乙 烯基硅油12份、二丁基二辛酸錫4.5份、甲基三異丁酮肟基硅烷7份和γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙 基三甲氧基硅烷4份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并且控制進而攪拌的溫度為38°C，控制 進而攪拌的時間為40min以及控制進而攪拌的速度為280rpm，出料并灌裝，得到組分B。 [0038] 實施例5:
[0039] A)制備組分A，將按重量份數(shù)稱取的粘度為13500m · pas的α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷（簡稱107膠水)88份、密度為0.963g/cm3并且粘度在380m · pas的甲基乙烯基硅油9 份、粒徑<1.2mm并且體積密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉55份、活性氫氧化鎂和活性氫氧 化鋁各21份和經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣28份投入高速雙行星攪拌機中攪拌，并且控制 攪拌時的真空度為〇.〇86MPa，控制攪拌溫度為122°C，控制攪拌時間為85min和控制攪拌速 度為520rpm，出料并灌裝，得到組分A;
[0040] B)制備組分B，將按重量份數(shù)稱取的密度在0.963g/cm3并且粘度在350m · pas的甲 基乙烯基硅油11份、二丁基二辛酸錫5份、乙烯基三異丁酮肟基硅烷8份、六甲基二硅氧烷 2.2份以及γ-[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷2.2份投入到行星攪拌機中進而攪拌，并 且控制進而攪拌的溫度為42°C，控制進而攪拌的時間為35min以及控制進而攪拌的速度為 260rpm，出料并灌裝，得到組分B。
[0041 ] 使用例1:
[0042]將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比6:1混合使用并在0.6h內(nèi)使用完畢。
[0043] 使用例2:
[0044] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5:1混合使用并在0.5h內(nèi)使用完畢。
[0045] 使用例3:
[0046] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.2:1混合使用并在0.7h內(nèi)使用完畢。 [0047] 使用例4:
[0048]將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.4:1混合使用并在0.6h內(nèi)使用完畢。
[0049] 使用例5:
[0050] 將由實施例1的組分A與組分B按質(zhì)量比5.7:1混合使用并在0.7h內(nèi)使用完畢。
[0051] 由上述實施例1至5得到的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠經(jīng)測試具有如下技術(shù)指標(biāo)：
[0052]
【主權(quán)項】
1. 一種雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于包括組分A和組分B，所述的組分A由以下按重 量份數(shù)配比的原料組成： α，〇)-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份； 稀釋劑 8-12份； 石墨粉 48-58份； 阻燃填料 35-45份； 填料 2Q-30份； 所述的組分Β由以下按重量份數(shù)配比的原料組成： 稀釋劑10-15份； 催化劑3.5-5.5份； 交聯(lián)劑6-9份； 偶聯(lián)劑3.5-4.5份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于所述α，ω-二羥基聚二甲基 硅氧烷的粘度為12000-15000m · pas。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于所述稀釋劑為密度在 0.963g/cm3并且粘度在350-500m · pas二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油;所述的 石墨粉為粒徑<1.2mm并且體積密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于所述的阻燃填料為活性氫 氧化鎂和/或活性氫氧化鋁;所述的填料為經(jīng)過樹脂酸處理的活性碳酸鈣。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于所述的催化劑為二丁基二 乙酸錫或二丁基二辛酸錫。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠，其特征在于所述的交聯(lián)劑為甲基三甲 氧基硅烷、甲基三異丁酮肟基硅烷或乙烯基三異丁酮肟基硅烷;所述的偶聯(lián)劑為六甲基二 硅氧烷和/或γ _[2,3-環(huán)氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。7. -種如權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的制備方法，其特征在于包括以下步 驟： Α)制備組分Α，將按重量份數(shù)稱取的α，ω-二羥基聚二甲基硅氧烷80-95份、稀釋劑8-12份、石墨粉48-58份、阻燃填料35-45份、填料20-30份投入攪拌機中分散攪拌，控制攪拌時 的真空度、控制攪拌溫度、控制攪拌時間和控制攪拌速度，出料灌裝，得到組分Α; Β)制備組分Β，將按重量份數(shù)稱取的稀釋劑10-15份，催化劑3.5-5.5份，交聯(lián)劑6-9份和 偶聯(lián)劑3.5-4.5份投入行星攪拌機中進而攪拌，控制進而攪拌的溫度、控制進而攪拌的時間 和控制進而攪拌的速度，出料灌裝，得到組分Β。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的制備方法，其特征在于步驟Α)中所述 的攪拌機為高速雙行星攪拌機；所述的控制攪拌時的真空度是將真空度控制為0.08- 0.095MPa;所述的控制攪拌溫度是將溫度控制為115-125Γ ;所述的控制攪拌時間是將時間 控制為80-100min;所述的控制攪拌速度是將速度控制為450-550rpm。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的制備方法，其特征在于步驟B)中所述 的控制攪拌溫度是將進而攪拌的溫度控制為35-45Γ;所述的控制攪拌時間是將進而攪拌 的時間控制為35-55min;所述的控制攪拌速度是將進而攪拌的速度控制為250-300rpm。10. -種如權(quán)利要求1所述的雙組分高導(dǎo)熱硅酮膠的使用方法，其特征在于其是將組分 A與組分B按質(zhì)量比5-6:1混合使用并且在0.6-0.7h內(nèi)用完。
【文檔編號】C09J11/04GK106065314SQ201610407246
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年6月12日 公開號201610407246.X, CN 106065314 A, CN 106065314A, CN 201610407246, CN-A-106065314, CN106065314 A, CN106065314A, CN201610407246, CN201610407246.X
【發(fā)明人】王曉嵐, 費志剛, 祝金濤
【申請人】江蘇明昊新材料科技股份有限公司