專利名稱：一種上轉(zhuǎn)換材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種上轉(zhuǎn)換材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
光致發(fā)光材料中，先吸收長波然后輻射出短波的材料稱為上轉(zhuǎn)換材料，這種材料 的上轉(zhuǎn)換現(xiàn)象是anti-Stockes(反斯托克斯)效應(yīng)的，即輻射的能量大于所吸收的能量。上 轉(zhuǎn)換材料主要是摻稀土元素的固體化合物，利用稀土元素的亞穩(wěn)態(tài)能級特性，可以吸收多 個低能量的長波輻射，經(jīng)多光子加和后發(fā)出高能的短波輻射，從而可使人眼看不見的紅外 光變?yōu)榭梢姽?。這一特征可使對長波靈敏度差的紅外探測器的功能得到進(jìn)一步發(fā)揮，因此 上轉(zhuǎn)換材料可作為紅外光的顯示材料如夜視系統(tǒng)材料、紅外量子計數(shù)器、發(fā)光二極管以及 其他激光材料等，在國民經(jīng)濟(jì)和國防建設(shè)領(lǐng)域有較大的應(yīng)用潛力。目前上轉(zhuǎn)換材料在激光 器、紅外探測、生物標(biāo)記、防偽技術(shù)和顯示技術(shù)等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用，其作為一種新興的 高科技產(chǎn)品在國內(nèi)外市場上具有廣闊的前景。 上轉(zhuǎn)換材料通常采用高溫固相法制備，其原理為高溫下令原料發(fā)生固相反應(yīng)。然 而，高溫固相法制備上轉(zhuǎn)換材料，反應(yīng)溫度高，浪費(fèi)原料，制得的熒光粉粒徑大，分散性差。 所以，對于基質(zhì)為氧化物和復(fù)合型氧化物的上轉(zhuǎn)換材料還可以采用溶膠凝膠法制備，通過 令原料形成溶膠的過程從而提高材料分子的分散性，可以制備出更細(xì)更均勻的粉末材料。
然而，目前，上轉(zhuǎn)換材料的種類還需要增加。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，提供一種上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，由該方法制
備的上轉(zhuǎn)換材料，受到紅外激光器激發(fā)顯藍(lán)色光。 為了解決以上的技術(shù)問題，本發(fā)明提供以下的技術(shù)方案 —種上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，包括如下步驟 a)將摩爾比為(l-x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用濃硝酸溶解，得到 稀土離子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ; b)將堿金屬的碳酸鹽或堿金屬的硝酸鹽、以及鉬酸銨溶解于水，得到金屬離子溶 液，所述堿金屬選自Li、Na、K中的一種，堿金屬元素、鉬酸銨中的鉬元素和步驟a)中的1^203 的摩爾比為1 : 2 : y/2 ; c)將步驟a)得到的稀土離子溶液和步驟b)得到的金屬離子溶液混合，攪拌；
d)加入分散劑，攪拌；
e)加入發(fā)泡劑，攪拌； f)加熱得到所要制備的上轉(zhuǎn)換材料的膨脹前驅(qū)體；
g)將所述膨脹前驅(qū)體燒結(jié)成粉末； 步驟a)和步驟b)沒有先后順序，步驟d)和步驟e)沒有先后順序。 本發(fā)明所提供的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，首次利用La203、 Yb203、 Tm203作為原料來制備上轉(zhuǎn)換材料，得到新型的上轉(zhuǎn)換材料。
下面對各個步驟進(jìn)行介紹 a)將摩爾比為(l-x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用濃硝酸溶解，得到 稀土離子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ; 此步驟為得到稀土粒子溶液的步驟，其中，將三種稀土元素的氧化物L(fēng)a203、 Yb203、 Tm203置于濃硝酸中，在和濃硝酸發(fā)生反應(yīng)之后則溶解得到稀土離子溶液。所述濃硝酸并沒 有特別的限制，只要能夠使得上述三種氧化物溶解即可，達(dá)到這種程度的硝酸都應(yīng)該認(rèn)為 是濃硝酸。這三種稀土元素的氧化物的摩爾(物質(zhì)的量)比根據(jù)所期望制備的上轉(zhuǎn)換材料 的化學(xué)式來定，具體需要滿足，摩爾比為(l_x-y)/2 : x/2 : y/2， x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0.05。優(yōu)選地，x = 0. 15 0. 25，y = 0. 03 0. 05。濃硝酸可以從市場上購得，在 形成溶液時，按照常規(guī)的方法操作，例如可以任意加水稀釋，形成的硝酸溶液只要能夠使得 稀土元素的氧化物溶解即可。 另外需要說明的是，本發(fā)明中所涉及的元素的英文表示與元素周期表是一致的。
b)將堿金屬的碳酸鹽或堿金屬的硝酸鹽、以及鉬酸銨溶解于水，得到金屬離子溶 液，所述堿金屬選自Li、Na、K中的一種，堿金屬元素、鉬酸銨中的鉬元素和步驟a)中的1^203 的摩爾比為1 : 2 : y/2 ; 本步驟為得到金屬離子溶液的步驟。其中的堿金屬選自Li、Na、K中的一種。堿金 屬的碳酸鹽可以選自碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀。堿金屬的硝酸鹽可以選自硝酸鋰、硝酸鈉、 硝酸鉀。反應(yīng)中使用的鉬酸銨的化學(xué)式可以為水合的鉬酸銨(NH4) 6Mo7024 * 4H20。本步驟中， 堿金屬的碳酸鹽與鉬酸銨配合，或者堿金屬的硝酸鹽與鉬酸銨配合都能夠得到金屬粒子溶 液，也都能夠完成最終的上轉(zhuǎn)換材料的制備。堿金屬元素、鉬酸銨中的鉬元素和Tm203的摩 爾比根據(jù)所期望制備的上轉(zhuǎn)換材料的化學(xué)式來定，具體需要滿足，摩爾比為1 : 2 : y/2。
溶解所用的水的量并沒有特別的限制，只要能夠使得所述堿金屬的碳酸鹽或堿金 屬的硝酸鹽、以及鉬酸銨溶解即可。 步驟a)和步驟b)為兩個制備溶液的步驟，可以平行操作，也可以先執(zhí)行步驟a)， 也可以先執(zhí)行步驟b)。優(yōu)選地，步驟a)的結(jié)束時間和步驟b)的結(jié)束時刻為同一時刻，這樣 有利于進(jìn)行以下的步驟。 c)將步驟a)得到的稀土離子溶液和步驟b)得到的金屬離子溶液混合，攪拌；
步驟c)為混合攪拌的步驟。此步驟的攪拌可以采用電磁攪拌、機(jī)械攪拌等，優(yōu)選 使用電磁攪拌。如果使用電磁攪拌，那么攪拌的時間優(yōu)選為5分鐘 IO分鐘。攪拌的目的 是使得兩種溶液混合均勻，因此采用的攪拌方式和具體的攪拌實現(xiàn)，只要能夠使得兩種溶 液均勻混合即可。本發(fā)明的其他步驟中的攪拌的目的也是為了混合均勻或者提高體系的均 一性。 d)加入分散劑，攪拌； 此步驟為加入分散劑的步驟。 分散劑是能夠降低分散體系中固體或液體粒子聚集的物質(zhì)。在制備可濕性粉劑時 加入分散劑易于形成分散液和懸浮液，并且有保持分散體系的相對穩(wěn)定的功能。分散劑一 般分為無機(jī)分散劑和有機(jī)分散劑兩大類。本發(fā)明中優(yōu)選使用有機(jī)分散劑，更優(yōu)選其中的聚 乙二醇、聚乙烯、聚丙烯、甲基戊醇中的至少一種。在本發(fā)明中，加入分散劑是為了形成穩(wěn)定的懸浮液，使原料能分散均勻，利于完全反應(yīng)。分散劑的加入量根據(jù)不同的分散劑的種類而 有所差別，技術(shù)人員可以根據(jù)自己的實際情況來選用，只要能夠使得所要分散的物質(zhì)分散 均勻即可。 e)加入發(fā)泡劑，攪拌；
此步驟為加入發(fā)泡劑的步驟。 發(fā)泡劑是使對象物質(zhì)膨脹成孔的物質(zhì)。在本發(fā)明中，加入發(fā)泡劑是為了使得混合
溶液在加熱之后，形成膨脹前驅(qū)體。本發(fā)明中優(yōu)選使用的是有機(jī)發(fā)泡劑，例如優(yōu)選為檸檬
酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖中的至少一種。發(fā)泡劑的加入量根據(jù)不同的發(fā)泡劑的種類而有所
差別，技術(shù)人員可以根據(jù)自己的實際情況來選用，只要能夠使得發(fā)泡充分即可。 實驗證明，步驟d)和步驟e)沒有先后順序?？梢韵葓?zhí)行步驟d)或者先執(zhí)行步驟
e)或者平行進(jìn)行等進(jìn)行方式。也可以同時加入分散劑和發(fā)泡劑，本發(fā)明只是為了清楚起見
而將步驟d)和步驟e)分開敘述。 f)加熱得到所要制備的上轉(zhuǎn)換材料的膨脹前驅(qū)體；
本步驟為加熱以形成膨脹前驅(qū)體的步驟。 本步驟中加熱的方式可以為各種加熱方式，例如烘箱加熱、微波加熱等方式。在加 熱之后，混合溶液即可形成溶膠，形成所要制備的上轉(zhuǎn)換材料的膨脹前驅(qū)體?，F(xiàn)有技術(shù)中通 常采用的是烘箱加熱，加熱溫度一般選擇在IO(TC 150°C ，形成膨脹前驅(qū)體的時間為12小 時 24小時，至于具體的加熱時間和加熱溫度，可以根據(jù)實際的試驗條件而選用，以能夠 盡可能多地形成膨脹前驅(qū)體為目標(biāo)。此步驟中，本發(fā)明優(yōu)選使用微波加熱，加熱的時間一般 在1個小時以下即可，通常在30分鐘以下，更優(yōu)選為10分鐘 20分鐘。采用微波加熱的 方式，極大地縮短了形成膨脹前驅(qū)體的時間，因此可以大幅提高上轉(zhuǎn)換材料的制備效率。
g)將所述膨脹前驅(qū)體燒結(jié)成粉末；
本步驟為燒結(jié)步驟。 在形成膨脹體粉末之前，需要進(jìn)一步的高溫加熱，稱之為燒結(jié)。燒結(jié)的溫度一般高 于10(TC。燒結(jié)的溫度高，燒結(jié)所需要的時間就短，反之則反。進(jìn)一步優(yōu)選為，燒結(jié)的溫度為 600°C 80(TC，燒結(jié)的時間為3小時 5小時。通常使用的加熱裝置可以為馬弗爐等。
本發(fā)明的另一個有益效果就是，對膨脹前驅(qū)體進(jìn)行燒結(jié)之后，得到的直接就是粉 末狀的上轉(zhuǎn)換材料。而現(xiàn)有技術(shù)中很多方法形成的上轉(zhuǎn)換材料，往往為塊狀，需要研磨才能 夠形成粉狀。而粉狀的上轉(zhuǎn)換材料才是本領(lǐng)域所期望得到的上轉(zhuǎn)換材料。
以上是對本發(fā)明所提供的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法的說明，除此之外，本發(fā)明還提 供一種上轉(zhuǎn)換材料，其化學(xué)組成為MLa卜x—y (Mo04) 2: xYb3+: yTm3+，其中M選自Li+、 Na+、 K+中的 一種，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05。優(yōu)選地，該上轉(zhuǎn)換材料為粉末狀。
優(yōu)選地，該上轉(zhuǎn)換材料為藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料。 優(yōu)選地，該上轉(zhuǎn)換材料化學(xué)組成中的x = 0. 15 0. 25， y = 0. 03 0. 05。 本發(fā)明還提供一種由上述上轉(zhuǎn)換材料的制備方法所得到的上轉(zhuǎn)換材料。 利用本發(fā)明所提供的上轉(zhuǎn)換材料通過980nm(納米)紅外激光器激發(fā)顯藍(lán)色光；通
過對上轉(zhuǎn)換材料進(jìn)行X射線衍射(XRD)與JCPDS(粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會)標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)
據(jù)庫的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對比，可以看出其為所期望制備的轉(zhuǎn)換材料。


圖1為實施例1所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖2為實施例1的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖3為實施例2所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖4為實施例2的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖5為實施例3所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖6為實施例3的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖7為實施例4所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖8為實施例4的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖9為實施例5所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖10為實施例5的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖11為實施例6所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖12為實施例6的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。圖13為實施例7所制備的產(chǎn)品的XRD圖。圖14為實施例7的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。
具體實施例方式
為了本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解發(fā)明所提供的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實
施例加以闡述。
實施例1 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料LiLa。. 77 (Mo04) 2:0. 2Yb3+: 0. 03Tm3+的制備秤取0. 753g (克) La203， ，0. 236gYb203， ，0. 035gTm203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解 得到稀土離子溶液；秤取0. 221gLi2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解 得到金屬離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑 聚乙二醇O. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入 坩堝內(nèi)，加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品 迅速膨脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm 紅外激光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例2 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料NaLa。.77(Mo04)2:0. 2Yb3+:0. 03Tm3+的制備秤取0. 753g La203，， 0. 236gYb203，，0. 0358加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀 土離子溶液；秤取0. 318gNa2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解得到金 屬離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二 醇0. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩堝 內(nèi)，加蓋置于家用微波爐中微波加熱10分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅速 膨脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅外
激光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例3藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料KLa。. 77 (Mo04) 2:0. 2Yb3+: 0. 03Tm3+的制備秤取0. 753gLa203，，0. 236gYb203，，0. 0358加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀 土離子溶液；秤取0. 414gK2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解得到金 屬離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二 醇0. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩堝 內(nèi)，加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅速 膨脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅外
激光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例4 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料KLa。. 77 (Mo04) 2:0. 2Yb3+: 0. 03Tm3+的制備秤取0. 753gLa203，， 0. 236gYb203，，0. 0358加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀 土離子溶液；秤取O. 414gK2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 *41120，用去離子水(20mL)溶解得到金屬 離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二醇 0. 320g，發(fā)泡劑乙二胺四乙酸0. 877g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩 堝內(nèi)，加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅 速膨脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅
外激光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例5 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料NaLa。.72(Mo04)2:0. 25Yb3+:0. 03Tm3+的制備秤取0. 688g La203， 0. 295gYb203，0. 0358加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀土 離子溶液；秤取0. 318gNa2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解得到金屬 離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二醇 0. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩堝內(nèi)， 加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅速膨 脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅外激 光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例6 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料NaLa。.82(Mo04)2:0. 15Yb3+:0. 03Tm3+的制備秤取0. 801g La203， 0. 177gYb203，0. 0358加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀土 離子溶液；秤取0. 318gNa2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解得到金屬 離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二醇 0. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩堝內(nèi)， 加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅速膨 脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅外激 光器激發(fā)顯藍(lán)色光。
實施例7 : 藍(lán)色上轉(zhuǎn)換材料KLa。.8(Mo04)2:0. 15Yb3+:0. 05Tm3+的制備秤取0. 782gLa203， 0. 177gYb203，0. 0588加203，用濃硝酸(濃硝酸的濃度為16mol/L，用量為2mL)溶解得到稀土 離子溶液；秤取0. 414gK2C03，2. 119g(NH4)6Mo7024 41120，用去離子水(20mL)溶解得到金屬 離子溶液；將稀土離子溶液和金屬離子溶液混合，電磁攪拌5分鐘后，加入分散劑聚乙二醇0. 320g，發(fā)泡劑檸檬酸2. 306g，繼續(xù)電磁攪拌5分鐘后得到混合溶液；將溶液倒入坩堝內(nèi)， 加蓋置于家用微波爐中微波加熱IO分鐘；反應(yīng)過程中冒出大量濃煙，坩堝內(nèi)樣品迅速膨 脹，形成灰色前軀體；將前軀體置于馬弗爐中60(TC燒結(jié)4小時即得白色粉末，980nm紅外激 光器激發(fā)顯藍(lán)色光。 將實施例1 7所制備得到的粉末物質(zhì)進(jìn)行X射線衍射和熒光分光光度計檢測， 激發(fā)光源為980nm紅外激光器。 請參見圖1 圖14。圖1與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為18-0734的標(biāo)準(zhǔn)譜圖 相符。圖2中在波長980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。
圖3與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為24-1103的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖4中在波長 980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 圖5與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為32-0804的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖6中在波長 980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 圖7與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為32-0804的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖8中在波長 980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 圖9與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為24-1103的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖10中在波 長980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 圖11與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為24-1103的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖12中在波 長980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 圖13與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)譜圖數(shù)據(jù)庫卡片號為32-0804的標(biāo)準(zhǔn)譜圖相符。圖14中在波 長980nm紅外光激發(fā)下，檢測樣品發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 從以上圖譜分析可以得知，實施例1 7分別制備出了各自所期望的上轉(zhuǎn)換材料， 并能夠在980nm紅外光激發(fā)下，發(fā)出波長為475nm的藍(lán)色光。 以上結(jié)合實施例對本發(fā)明所提供的技術(shù)方案進(jìn)行了說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 可以根據(jù)上述說明進(jìn)行若干改進(jìn)和潤飾，因此具體的實施例不能夠作為對本發(fā)明的保護(hù)范 圍的限制。
權(quán)利要求
一種上轉(zhuǎn)換材料，化學(xué)組成為MLa1-x-y(MoO4)2:xYb3+:yTm3+，其中M選自Li+、Na+、K+中的一種，x＝0.10～0.25，y＝0.01～0.05。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換材料，其特征在于，該上轉(zhuǎn)換材料為粉末狀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換材料，其特征在于，該上轉(zhuǎn)換材料為藍(lán)光上轉(zhuǎn)換材料。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的上轉(zhuǎn)換材料，其特征在于，x = 0. 15 0. 25， y = 0. 03 0. 05。
5. —種上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，包括如下步驟a) 將摩爾比為(l_x-y)/2 : x/2 : y/2的La203、 Yb203、 Tm203用濃硝酸溶解，得到稀土 離子溶液，x = 0. 10 0. 25， y = 0. 01 0. 05 ;b) 將堿金屬的碳酸鹽或堿金屬的硝酸鹽、以及鉬酸銨溶解于水，得到金屬離子溶液，所 述堿金屬選自Li、 Na、 K中的一種，堿金屬元素、鉬酸銨中的鉬元素和步驟a)中的Tm203的 摩爾比為1 : 2 : y/2 ;c) 將步驟a)得到的稀土離子溶液和步驟b)得到的金屬離子溶液混合，攪拌；d) 加入分散劑，攪拌；e) 加入發(fā)泡劑，攪拌；f) 加熱得到所要制備的上轉(zhuǎn)換材料的膨脹前驅(qū)體；g) 將所述膨脹前驅(qū)體燒結(jié)成粉末；步驟a)和步驟b)沒有先后順序，步驟d)和步驟e)沒有先后順序。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，其特征在于，步驟d)中所述分散劑 為有機(jī)分散劑，優(yōu)選地，所述有機(jī)分散劑為聚乙二醇、聚乙烯、聚丙烯、甲基戊醇中的至少一 種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，其特征在于，步驟e)中所述發(fā)泡劑 為有機(jī)發(fā)泡劑，優(yōu)選地，所述有機(jī)發(fā)泡劑為檸檬酸、乙二胺四乙酸、葡萄糖中的至少一種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，其特征在于，步驟f)中所述加熱為 微波加熱。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，其特征在于，所述微波加熱的時間 為10分鐘 20分鐘。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的上轉(zhuǎn)換材料的制備方法，其特征在于，步驟g)中所述燒結(jié)的 溫度為6Q(TC 80(TC，燒結(jié)的時間為3小時 5小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種上轉(zhuǎn)換材料及制備方法。該制備方法，包括如下步驟a)將摩爾比為(1-x-y)/2∶x/2∶y/2的La2O3、γb2O3、Tm2O3用濃硝酸溶解，得到稀土離子溶液，x＝0.10～0.25，y＝0.01～0.05；b)將堿金屬的碳酸鹽或堿金屬的硝酸鹽、以及鉬酸銨溶解于水，得到金屬離子溶液，所述堿金屬選自Li、Na、K中的一種，堿金屬元素、鉬酸銨中的鉬元素和Tm2O3的摩爾比為1∶2∶y/2；c)將步驟a)得到的稀土離子溶液和步驟b)得到的金屬離子溶液混合，攪拌；d)加入分散劑，攪拌；e)加入發(fā)泡劑，攪拌；f)加熱得到所要制備的上轉(zhuǎn)換材料的膨脹前驅(qū)體；g)將所述膨脹前驅(qū)體燒結(jié)成粉末。
文檔編號C09K11/78GK101717636SQ200910237710
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者周威, 孫家躍, 杜海燕, 藍(lán)雨靖 申請人:孫家躍