專(zhuān)利名稱(chēng)：窄帶深紫外發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料及其制備方法，尤其涉及一種窄帶深紫外發(fā)光材料及其 制備方法。
背景技術(shù)：
利用汞蒸汽放電產(chǎn)生波長(zhǎng)為2Mnm紫外線(xiàn)的氣體放電燈被廣泛應(yīng)用在各種工業(yè) 過(guò)程中，如用于大面積顯示面板和印刷電路板等行業(yè)的光聚合和光刻等需要紫外線(xiàn)照射的 工藝過(guò)程中。另外，紫外光還可以用于殺菌和皮膚疾病的醫(yī)學(xué)治療等方面。但是，由于汞是 一種有毒的元素，這種氣體放電燈在使用過(guò)程中，汞蒸汽釋放會(huì)對(duì)人體和環(huán)境造成危害。氮族半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)能夠在紫外光區(qū)域的發(fā)光，并且發(fā)出365nm紫外光 的LED已經(jīng)進(jìn)入市場(chǎng)，輸出功率達(dá)到250毫瓦，實(shí)驗(yàn)也已經(jīng)證實(shí)在A(yíng)lN同質(zhì)結(jié)中能夠?qū)崿F(xiàn) 210nm超短波長(zhǎng)的紫外光發(fā)射，但是由于其輸出功率非常小，還沒(méi)有實(shí)用的價(jià)值。并且要實(shí) 現(xiàn)所需要的發(fā)光波長(zhǎng)并具有有效的光發(fā)射，在LED中必須使用量子阱結(jié)構(gòu)，這導(dǎo)致LED的制 作成本居高不下。另外，由于受到量子阱結(jié)構(gòu)中熱載流子分布的限制，LED的光譜線(xiàn)寬一般 遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)lOnm，這就不能滿(mǎn)足較窄的光譜線(xiàn)寬的應(yīng)用，例如在光刻技術(shù)以及醫(yī)療方面的應(yīng) 用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中汞蒸汽的氣體放電燈會(huì)產(chǎn)生汞中 毒、污染環(huán)境，而能發(fā)出365nm紫外光的LED的輸出功率小、制作成本高的缺陷，提供一種發(fā) 光性能好、無(wú)汞、具有較窄光譜線(xiàn)寬的窄帶深紫外發(fā)光材料。本發(fā)明進(jìn)一步要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種工藝簡(jiǎn)單可靠、產(chǎn)品質(zhì)量高的窄 帶深紫外發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是一種窄帶深紫外發(fā)光材料，為以下 化學(xué)式的物質(zhì):A3_X (AlhmGam)5O12 = XGd,其中，O < χ 彡 0. 45,0 彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、 Tb,Sc中的至少一種。上述化學(xué)式的含義是以Gd離子為激活劑的Ah(AlnGam)5O12發(fā)光材 料。x、m的取值分別優(yōu)選為O < χ彡0. 3，0彡m彡0. 8。窄帶深紫外發(fā)光材料的第一種制備方法，是以Y3+、La3+、Lu3+、k3+、Sm3+、Tb3+的氧化 物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、Ga3+中每種離子 的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或醋酸鹽為原料，通過(guò)溶膠凝膠法制成。窄帶深紫外發(fā)光材料的第一種制備方法，優(yōu)選包括以下步驟(1)、以滬+、1^3+、1^3+、&3+、51113+、1133+的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋 酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、(ia3+中每種離子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸 鹽或醋酸鹽為原料，按化學(xué)式A3_x (AlhGam) 5012 xGd中各元素之間的摩爾份數(shù)稱(chēng)取原料，其 中，O < χ 彡 0. 45,0 彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc 中的至少一種；4
(2)、將步驟(1)原料中的氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽或草酸鹽用鹽酸或硝酸溶解；或 者將步驟(1)原料中的氯化物、硝酸鹽直接加水溶解；(3)、在步驟O)的基礎(chǔ)上，加入檸檬酸、水、乙醇形成混合溶液，其中水與乙醇的 體積比為1 2 6，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2 4 1，在70 100°C下攪 拌2 乩，然后在120 180°C下加熱4-1 得干凝膠；(4)、將干凝膠研磨成粉，升溫至900 1600°C，恒溫煅燒4 10h，得到窄帶深紫 外發(fā)光材料。其中，所述步驟(3)中，最優(yōu)選水與乙醇體積比為1 3 5，檸檬酸與原料中金 屬離子的摩爾比為2 4 1，混合溶液在75 85°C水浴加熱攪拌2 4h，然后在140 160°C加熱4 他揮發(fā)溶劑得干凝膠。其中，所述步驟⑷中，最優(yōu)選將干凝膠研磨成粉，放入高溫箱式爐中升溫至 1200 1500°C，再恒溫煅燒5 8h，得到窄帶深紫外發(fā)光材料。窄帶深紫外發(fā)光材料的第二種制備方法，是以Y3+、La3+、Lu3+、k3+、Sm3+、Tb3+的氧化 物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、Ga3+中每種離子 的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或醋酸鹽為原料，通過(guò)高溫固相法制成。窄帶深紫外發(fā)光材料的第二種制備方法，優(yōu)選包括以下步驟(1)、以滬+、1^3+、1^3+、&3+、51113+、1133+的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋 酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、(ia3+中每種離子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸 鹽或醋酸鹽為原料，按化學(xué)式A3_x (AlhGam) 5012 xGd中各元素之間的摩爾份數(shù)稱(chēng)取原料，其 中，0<x 彡 0. 45，0 彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc 中的至少一種；(2)、將原料研磨均勻后于1300-1600°C下燒結(jié)4_Mh，燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，得到 窄帶深紫外發(fā)光材料。其中，所述步驟O)中，最優(yōu)選將原料置于研缽中研磨均勻，把研磨均勻的原料于 1400-1600°C燒結(jié)6-10h，將所得到產(chǎn)物冷卻至室溫，得到窄帶深紫外發(fā)光材料。本發(fā)明的窄帶深紫外發(fā)光材料在陰極射線(xiàn)的激發(fā)下，能夠發(fā)出半高寬約IOnm的 窄帶紫外光，其發(fā)光性能良好，可以應(yīng)用在場(chǎng)發(fā)射器件中以實(shí)現(xiàn)一種無(wú)汞的紫外光源。本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單可靠、產(chǎn)品質(zhì)量高，具有推廣利用的市場(chǎng)價(jià)值。


下面將結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，附圖中圖1是實(shí)施例17所制備&Υ2.85Α15012:0. 15Gd，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下的發(fā)光光譜。其中檢測(cè)條件激發(fā)電壓5kV，束流8微安。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 溶膠凝膠法制備Y2.99A15012:0. OlGd室溫下，將1. 495mmolY203>2. 5mmol Al2O3 和 0. 005mmol Gd2O3 用 2ml 硝酸和 2ml 去 離子水溶解于容器中。冷卻后加入30ml體積比為3 1的乙醇和水的混合溶液，在攪拌條 件下加入1.68g檸檬酸，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2 1，在80°C下水浴加熱攪 拌2h，即可得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠，然后將前驅(qū)體溶膠在150°C干燥他，得到干凝膠。將干凝膠研磨成粉末，再將研碎的粉末放入高溫箱式爐中升溫到1200°C，在該溫度下燒結(jié) 他。得到紫外光發(fā)射熒光粉\9^15012:0.016(1。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激 發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例2 溶膠凝膠法制備(Ya86IA1. ^ 3A15012 0. 12Gd室溫下，將 1. 29mmol Υ203、0· 15mmol La203>2. 5mmol Al2O3和 0. 06mmoIGd2O3用 2ml 硝酸和2ml去離子水溶解于容器中。冷卻后加入30ml體積比為2 1的乙醇和水的混合溶 液，在攪拌條件下加入1.68g檸檬酸，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2 1，在70°C 下水浴加熱攪拌6h，即可得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠，然后將前驅(qū)體溶膠在180°C干燥4h， 得到干凝膠。將干凝膠研磨成粉末，再將研碎的粉末放入高溫箱式爐中升溫到1600°C，在該 溫度下燒結(jié)4h，得到紫外光發(fā)射熒光粉(Ya86Liiai)3Al5O12 = O. 12Gd。其顆粒大小分布均勻，在 低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例3 溶膠凝膠法制備(YQ. 86Lu0. 04) 3 (Al0.2Ga0.8) 5012 0. 3Gd室溫下，將 1. 29mmol Y2O3>0. 06mmol Lu203、0. 5mmol Al2O3、2· OmmolGa2O3 禾口 0. 15mmol Gd2O3用2ml硝酸和2ml去離子水溶解于容器中。冷卻后加入30ml體積比為6 1 的乙醇和水的混合溶液，在攪拌條件下加入2. 52g檸檬酸，檸檬酸與原料中金屬離子的摩 爾比為3 1，在85°C下水浴加熱攪拌證，即可得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠，然后將前驅(qū)體 溶膠在140°C干燥他，得到干凝膠。將干凝膠研磨成粉末，再將研碎的粉末放入高溫箱式爐 中升溫到1500 V，在該溫度下燒結(jié)8h，得到紫外光發(fā)射熒光粉(YQ. 86Lu0. 04) 3 (Al0.2Ga0.8) 5012 0 .3Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例4 溶膠凝膠法制備(YQ. 75Sc0. J 3A15012 0. 45Gd室溫下，將 1. 125mmol Y203>0. 15mmol Sc203、2. 5mmol Al2O3 和 0. 225mmolGd203 用 2ml硝酸和2ml去離子水溶解于容器中。冷卻后加入30ml體積比為5 1的乙醇和水的 混合溶液，在攪拌條件下加入3. 36g檸檬酸，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為4 1， 在75°C下水浴加熱攪拌4h，即可得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠，然后將前驅(qū)體溶膠在120°C 干燥12h，得到干凝膠。將干凝膠研磨成粉末，再將研碎的粉末放入高溫箱式爐中升溫到 900°C，在該溫度下燒結(jié)10h，得到紫外光發(fā)射熒光粉(Ya75Scai)3Al5O12 = O. 45Gd。其顆粒大小 分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例5 溶膠凝膠法制備(Ya86Smai)3(Ala5Giia5)5O12 = O. 12Gd室溫下，將 1. 29mmol Y2 (CO3) 3、0· 15mmol Sm2 (CO3) 3、1. 25mmol Al2 (CO3) 3、1. 25mmol Gei2 (CO3)3和0.06mmol Gd2 (CO3) 3用2ml鹽酸和2ml去離子水溶解于容器中。冷卻后加入 30ml體積比為4 1的乙醇和水的混合溶液，在攪拌條件下加入2. Ig檸檬酸，檸檬酸與原 料中金屬離子的摩爾比為2. 5 1，在100°C下水浴加熱攪拌池，即可得到均勻透明的前驅(qū) 體溶膠，然后將前驅(qū)體溶膠在160°C干燥4h，得到干凝膠。將干凝膠研磨成粉末，再將研碎 的粉末放入高溫箱式爐中升溫到1400°C，在該溫度下燒結(jié)證，得到紫外光發(fā)射熒光粉(Ya8 6Sm0. D 3 (Al0.5Ga0.5) 5012 0. 12Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例6 溶膠凝膠法制備Lu2.9A15012 0. IGd室溫下，將2. 9mmol Lu (NO3) 3，5mmol Al (NO3) 3，0· lmmol Gd (NO3)3 用 2ml 去離子水 溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到紫外光發(fā)射熒光粉Lu2.9A15012:0. IGd0其顆粒大 小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。
實(shí)施例7 溶膠凝膠法制備YuIV2Al5O12 = O. 4Gd室溫下，將1. 4mmolYCl3，1. 2mmol TbCl3, 5mmol AlCl3,0. 4mmol GdCl3 用 4ml 去離 子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到紫外光發(fā)射熒光粉YuTbuAl5O12 = OjGcL 其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例8 溶膠凝膠法制備(Ia5. 5Sc0. 38) 3 (Al0.5Ga0.5) 5012 0. 36Gd室溫下,將 0. 75mmolLa2 (C204) 3>0. 57mmolSc2 (C2O4) 3、1. 25mmolAl2 (C2O4) 3、1. 25mmol Ga2 (C2O4) 3和0. 18mmol Gd2 (C2O4) 3用2ml鹽酸和2ml去離子水溶解于容器中。其余步驟同 實(shí)施例1。得到紫外光發(fā)射熒光粉(IAl5Sca38)3(Ala5Giia5)5O12 = O^eGcL其顆粒大小分布均 勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例9 溶膠凝膠法制備(TbQ. 5Sc0.38) 3Ga5012 0. 36Gd室溫下，將1. 5mmol Tb(CH3COO)3U. 14mmol Sc (CH3COO) 3>5mmolGa (CH3COO) 3 和 0. 36mmol Gd(CH3COO) 3用2ml鹽酸和2ml去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。 得到紫外光發(fā)射熒光粉(Tba5Sca38)3Gii5O12 = O. 36Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn) 激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例10 高溫固相法制備1.99A15012:0. OlGd室溫下，稱(chēng)取1. 495mmol Υ203、2· 5mmol Al2O3 和 0. 005mmol Gd2O3 置于瑪瑙研缽 中充分研磨至混合均勻，然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，再置于高溫箱式爐中1500°C燒結(jié) 6h，將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨，得到藍(lán)光發(fā)射熒光粉Y2.99Al5012:0.01Gd。 在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例11 高溫固相法制備Lei2.9A15012:0. IGd室溫下，將1. 45mmol La203、2. 5mmol Al2O3和0. 05mmol Gd2O3置于瑪瑙研缽中充分 研磨至混合均勻。然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，再置于高溫箱式爐中1350°C燒結(jié)10h，將 得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨，得到紫外光發(fā)射熒光粉Lii2.9Al5012:0. IGd0其顆 粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例12 高溫固相法制備(YQ.8TbQ.16)3Al5012:0· 12Gd室溫下，將L2mmol Y2 (CO3)3>0. 24mmol Tb2 (CO3)3>2. 5mmol Al2(CO3)3 和 0. 06mmolGd2(CO3)3置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，再置于高 溫箱式爐中1400°C燒結(jié)8h，將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨，得到紫外光發(fā)射 熒光粉(Ya8Tbai6)3Al5O12 = O. 12Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外 光。實(shí)施例13 高溫固相法制備1.82A15012:0. 18Gd室溫下，將1. 4lmmol Y203>2. 5mmol Al2O3 和 0. 09mmol Gd2O3 置于瑪瑙研缽中充分 研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例10。得到紫外光發(fā)射熒光粉\8^15012:0. 18Gd。其顆 粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例14 高溫固相法制備Uei5O12 :0. 2Gd室溫下，將1. 4mmol Y203>2. 5mmol Ga2O3和0. lmmol Gd2O3置于瑪瑙研缽中充分研 磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例10。得到紫外光發(fā)射熒光粉Y2.8Ga5012:0. 2Gd。其顆粒大 小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例15 高溫固相法制備 Si^55(Ala5GEia5)5O12 = O. 45Gd7
室溫下，Mf 1. 275mmol Sm2 (C2O4) 3、1. 25mmol Al2 (C2O4) 3> 1. 25mmolGa2 (C2O4) 3 ^P 0. 225mmolGd2 (C2O4)3置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例10。得到紫 外光發(fā)射熒光粉Sm2.5 (Al0.5Ga0.5) 5012 0. 5Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下， 發(fā)紫外光。實(shí)施例16 高溫固相法制備(Ya86LEiai)3Al5O12 = O. 12Gd室溫下，將 1. 29mmol Y2O3>0. 15mmol La203>2. 5mmol Al2O3 和 0. 06mmoIGd2O3 置 于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，再置于高溫箱式爐 中1300°C燒結(jié)Mh，將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨，得到紫外光發(fā)射熒光粉 (Y0.86La0.^3Al5O120. 12Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例17 高溫固相法制備1.85A15012:0. 15Gd室溫下，將1. 425mmol Y2O3>2. 5mmol Al2O3 和 0. 075mmol Gd2O3 置于瑪瑙研缽中 充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例11。得到紫外光發(fā)射熒光粉\8^15012:0. 15Gd。 其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。如圖1所示，是本實(shí)施例制備的 Y2.85A15012:0. 15Gd在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下的發(fā)光光譜(激發(fā)電壓5kY，束流8微安)。圖中 顯示，本實(shí)施例制備得到的發(fā)光材料在深紫外有較強(qiáng)的窄帶發(fā)射，半高寬約10nm，發(fā)射峰為 315nm。實(shí)施例18 高溫固相法制備(Ya86Luai)3Al5O12 = O. 12Gd室溫下，將 1. 29mmol Y2O3>0. 15mmol Lu203、2. 5mmol Al2O3 禾Π 0. 06mmoIGd2O3 置 于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。然后將粉末轉(zhuǎn)移到剛玉坩堝中，再置于高溫箱式爐 中1600°C燒結(jié)4h，將得到的產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨，得到紫外光發(fā)射熒光粉 (Ya86Luai)3AlSO12 = O. 12Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例19 高溫固相法制備 Y2.9(Al0.2Ga0.8) 5012:0. IGd室溫下，將 1. 45mmol Y203>0. 5mmol Α1203、2· Ommol Ga2O3 禾口 O. 05mmoIGd2O3 置 于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例18。得到紫外光發(fā)射熒光粉 Y2.9(Alo.2Ga0.8)5012:0. IGd0其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例20 高溫固相法制備 Y2.6 (Al 0.3Ga0.7) 5012:0. 4Gd室溫下，將2. 6mmolY (CH3COO) 3、1. 5mmolAl (CH3COO) 3、3. 5mmol(ia (CH3COO)3 禾口 0. 4mmol Gd(CH3COO) 3置于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例10。得到 紫外光發(fā)射熒光粉Yu(Ala3Giia7)5O12 = OjGcL其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā) 下，發(fā)紫外光。實(shí)施例21 高溫固相法制備Sc2.9A15012:0. IGd室溫下，將2.9mmol Sc (NO3)3、5mmol Al (NO3)3 禾口 0. Immol Gd(NO3)3 置于瑪瑙研缽 中充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例18。得到紫外光發(fā)射熒光粉&2.^15012:0. IGd0 其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。實(shí)施例22 高溫固相法制備(Ya7Sma2)3Al5O12:0. 3Gd室溫下，將2. Immol YC13、0. 6mmol SmCl3、5mmol AlCl3 和 0. 3mmol GdCl3 置 于瑪瑙研缽中充分研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例10。得到紫外光發(fā)射熒光粉 (Ya7Sma2)3Al5O12 = O. 3Gd。其顆粒大小分布均勻，在低壓陰極射線(xiàn)激發(fā)下，發(fā)紫外光。8
權(quán)利要求
1.一種窄帶深紫外發(fā)光材料，其特征在于，為以下化學(xué)式的物質(zhì) A3-X(Al1IGam)5O12 = XGd,其中，0 < χ 彡 0. 45，0 彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc 中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的窄帶深紫外發(fā)光材料，其特征在于，x、m的取值分別為0 < χ < 0. 3，0 < m < 0. 8。
3.制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，以Y3+、La3+、Lu3+、k3+、Sm3+、Tb3+的氧 化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、Ga3+中每種離 子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或醋酸鹽為原料，通過(guò)溶膠凝膠法制成。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、以￥3+、1^3+、1^3+、&3+、51113+、1133+的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽 中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、(ia3+中每種離子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或 醋酸鹽為原料，按化學(xué)式A3_x (Al1^fflGaffl) 5012 xGd中各元素之間的摩爾份數(shù)稱(chēng)取原料，其中，0 <x彡0. 45，0彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc 中的至少一種；O)、將步驟(1)原料中的氧化物、碳酸鹽、醋酸鹽或草酸鹽用鹽酸或硝酸溶解；或者將 步驟(1)原料中的氯化物、硝酸鹽直接加水溶解；(3)、在步驟O)的基礎(chǔ)上，加入檸檬酸、水、乙醇形成的混合溶液，其中水與乙醇的體 積比為1 2 6，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2 4 1，在70 100°C下攪拌 2 6h，然后在120 180°C下加熱4 12h得干凝膠；(4)、將干凝膠研磨成粉，升溫至900 1600°C，恒溫煅燒4 10h，得到窄帶深紫外發(fā) 光材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，所述步驟(3) 中，水與乙醇體積比為1 3 5，檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2 4 1，混合溶 液在75 85°C水浴加熱攪拌2 4h，然后在140 160°C加熱4 他揮發(fā)溶劑得干凝膠。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，所述步驟(4) 中，將干凝膠研磨成粉，放入高溫箱式爐中升溫至1200 1500°C，再恒溫煅燒5 他，得到 窄帶深紫外發(fā)光材料。
7.制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，以Y3+、La3+、Lu3+、k3+、Sm3+、Tb3+的氧 化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、Ga3+中每種離 子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或醋酸鹽為原料，通過(guò)高溫固相法制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)、以￥3+、1^3+、1^3+、&3+、51113+、1133+的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽 中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、(ia3+中每種離子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或 醋酸鹽為原料，按化學(xué)式A3_x (Al1^fflGaffl) 5012 xGd中各元素之間的摩爾份數(shù)稱(chēng)取原料，其中，0 <x彡0. 45，0彡 m 彡 1，A 為 Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc 中的至少一種；(2)、將原料研磨均勻后于1300-1600°C下燒結(jié)4-Mh，燒結(jié)產(chǎn)物冷卻至室溫，得到窄帶 深紫外發(fā)光材料。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備窄帶深紫外發(fā)光材料的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，將原料置于研缽中研磨均勻，把研磨均勻的原料于1400-1600°C燒結(jié)6-10h，將所得到 產(chǎn)物冷卻至室溫，得到窄帶深紫外發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種窄帶深紫外發(fā)光材料及其制備方法，該發(fā)光材料為以下化學(xué)式的物質(zhì)A3-x(Al1-mGam)5O12:xGd，其中，0＜x≤0.45，0≤m≤1，A為Y、La、Lu、Sm、Tb、Sc中的至少一種。制備方法是以Y3+、La3+、Lu3+、Sc3+、Sm3+、Tb3+的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽、醋酸鹽中的至少一種，加上Al3+、Gd3+、Ga3+中每種離子的氧化物、碳酸鹽、氯化物、硝酸鹽、草酸鹽或醋酸鹽為原料，通過(guò)溶膠凝膠法或高溫固相法制成。本發(fā)明提供一種發(fā)光性能好、無(wú)汞、具有較窄光譜線(xiàn)寬的窄帶深紫外發(fā)光材料。
文檔編號(hào)C09K11/80GK102051174SQ20091011025
公開(kāi)日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月27日
發(fā)明者周明杰, 時(shí)朝璞, 馬文波 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司