專利名稱:硅酸鹽發(fā)光材料及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種發(fā)光材料及其制備方法,尤其涉及一種硅酸鹽發(fā)光材料及其制備 方法,該發(fā)光材料適用于紫光區(qū)域LED激發(fā),實現(xiàn)高效綠光發(fā)射。
背景技術:
由于半導體照明(LED照明)具有無須暖燈時間(idling time)、反應速度很快 (約在10~-9秒)、體積小、節(jié)能、可靠性高、應用靈活等諸多優(yōu)點,廣泛應用于汽車、通訊產 業(yè)、電腦、交通信號燈、液晶面板用背光源、LED屏幕以及普通照明等領域,特別以第三代半 導體材料氮化鎵為代表的新型半導體照明光源,在同等亮度下耗電量僅為普通白熾燈的 1/10,壽命可以達到10萬小時以上。目前實現(xiàn)LED白光發(fā)射的主要方式是通過藍光LED芯片配合鈰激活的稀土石榴 石黃色熒光材料(如YAG:Ce3+或TAG:Ce3+),通過藍光芯片激發(fā)熒光材料發(fā)出黃光與藍色 芯片的發(fā)出的藍光復合實現(xiàn)白光發(fā)射。但在這種方法中,主要由于所使用的熒光材料存在 顯色性低和色溫高這兩個明顯的不足,使其在白光LED的應用和性能方面具有很大的局限 性,未來將會被“UV-LED+紅、綠、藍三基色熒光粉”所替代,所以開發(fā)適用于UV-LED的三基 色熒光粉顯得特別重要。
發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題在于,針對現(xiàn)有技術中的LED白光發(fā)射所采用的熒光材 料存在顯色性低和色溫高的缺陷,提供一種適用于紫外光區(qū)域LED激發(fā),能高效發(fā)射綠光 的硅酸鹽發(fā)光材料。本發(fā)明進一步要解決的技術問題在于,提供一種制備工藝簡單、成本低的硅酸鹽 發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明采用以下技術方案來解決上述技術問題一種硅酸鹽發(fā)光材料,其主 要成分的化學通式為aCaO · bAl203 · cSi02:xCe, yTb,其中,a、b、c、x、y為摩爾份數(shù), 0· 4 彡 a 彡 2· 5、0· 2 彡 b 彡 1· 5、c = 1· 0、0· 001 ^ χ ^ 0. 1、0· 005 彡 y 彡 1. 5。硅酸鹽發(fā)光材料中,所述a、b、χ、y的取值分別優(yōu)選為1彡a彡2,0. 5彡b彡1、 0. 01 ^ χ ^ 0. 1,0. 05 ^ y ^ I0一種硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,包括以下步驟(1)、以Ca的氧化物、碳酸鹽、草酸鹽中的一種或一種以上、Al203、Si02*Tb407為原 料,按著主要成分的化學通式aCaO ^bAl2O3 · cSi02:xCe, yTb的各元素之間的摩爾比來稱取 各原料,并將該原料混合,其中0.4彡a彡2. 5,0. 2彡b彡1. 5、c = 1.0,0. 001彡χ彡0. 1、 0. 005 ^ y ^ 1. 5 ;(2)、將前述步驟得到的物質在還原氣氛下升溫到1000 1500°C,在此條件下保 溫煅燒2 20小時,冷卻到室溫,研磨即可制得硅酸鹽發(fā)光材料。硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述步驟(2)優(yōu)選將所述原料混合均勻后倒入剛玉坩堝中,然后將裝有原料的剛玉坩堝放入高溫管式爐,在還原氣氛下升溫到1200 1400°C,在此條件下保溫煅燒6 10小時,冷卻到室溫,研磨即可制得硅酸鹽發(fā)光材料。硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述步驟(2)之前還有預處理步驟,所述的預處 理步驟為將步驟(1)中的原料混合均勻,升溫到1000 1500°C保溫煅燒4 20小時,冷 卻到室溫。硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述的預處理步驟優(yōu)選為將步驟(1)中稱取 的原料混合均勻后放入剛玉坩堝,然后將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1200 1450°C保溫煅燒4 12小時后,冷卻到室溫。硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述的還原氣氛優(yōu)選為氫氣、氫氣和氮氣的混合 氣體或一氧化碳氣體所形成的氣氛。硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法中,所述的還原氣氛還可以優(yōu)選指反應體系中有炭存 在的氣氛。本發(fā)明將稀土鋱離子(Tb3+)、鈰離子(Ce3+)摻雜到含Ca0、Al203、Si02的硅酸鹽發(fā)光 材料中,由于只摻雜稀土離子鋱(Tb)的發(fā)光材料本身就具有良好的光致發(fā)光性能,受激發(fā) 后所發(fā)出的綠光色純度和亮度均較高,本發(fā)明同時摻雜稀土鋱離子(Tb3+)、鈰離子(Ce3+), 通過鈰離子對鋱離子的敏化作用,在同等激發(fā)條件下,使Tb離子在硅酸鹽材料中的綠光發(fā) 射性能在原來的基礎上得到極大提高。本發(fā)明的發(fā)光材料具有良好的光致發(fā)光性能,受激 發(fā)后所發(fā)出的綠光色純度和亮度均較高,可以應用在紫光LED發(fā)光器件中。本發(fā)明的制備方法可以制備出具有良好的光致發(fā)光性能、受激發(fā)后所發(fā)出的綠光 色純度和亮度均較高的硅酸鹽發(fā)光材料,其工藝步驟簡單,工藝條件易控制、易操作,成本 低。
下面將結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明,附圖中圖1是實施例3制備的發(fā)光材料與1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0· 08Tb硅酸鹽 發(fā)光材料在波長為365nm激發(fā)光的激發(fā)下的發(fā)射光譜對比圖;圖2是實施例4制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射光譜;圖3是實施例5制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射光譜;圖4是實施例6制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射光譜;圖5是實施例9制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射光譜。上述附圖的發(fā)射光譜均是采用島津RF-5301光譜儀測試。
具體實施例方式實施例1,主要成分的化學式為 0. 4CaO · 0. 6Α1203 · 1. OSiO2:0. 01Ce,0. 04Tb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)O.4g、氧化鋁(Al2O3) 0. 612g、二氧化硅(SiO2) 0. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 0172g和氧化鋱(Tb4O7)O. 0748g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合 均勻后裝入剛玉坩堝,然后將放有原料的剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2還原氣氛下升溫到1300°C,在此條件下保溫煅燒10小時,冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為0. 4CaO · 0. 6Α1203 · 1. OSiO2:0· 01Ce,0. 04Tb的硅 酸鹽發(fā)光材料,本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射430nm寬 帶藍光和544nm窄帶綠光。實施例2,主要成分的化學式為2. 5Ca0 · 1. 2Α1203 · 1. OSiO2:0. lCe,0. 05Tb的硅酸 鹽發(fā)光材料的制備分別稱取氧化鈣(CaO)1.4g、氧化鋁(Al2O3) 1. 224g、二氧化硅(SiO2)0. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 1721g和氧化鋱(Tb4O7)0. 0935g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨 混合均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1400°C保溫煅 燒20小時后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝 中,然后將該剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在H2還原氣氛下升溫到1000°C,在此條件下 保溫煅燒20小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 2. 5Ca0 · 1. 2Α1203 · 1. OSiO2:0· lCe,0. 05Tb的硅酸鹽發(fā)光材料。本實施例的硅酸鹽發(fā)光材 料波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射綠光。實施例3,主要成分的化學式為 1. 9Ca0 ·0· 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 02Ce,0. 08Tb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 9g、氧化鋁(Al2O3)O. 6936g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 0344g和氧化鋱(Tb4O7)O. 1495g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合 均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1430°C保溫煅燒6小時 后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該 剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 02Ce,0. 08Tb 的硅酸鹽發(fā)光材料。圖1給出了本實施例制備的硅酸鹽發(fā)光材料與 1. 9Ca0-0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 08Tb硅酸鹽發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā) 射光譜對比圖。從圖中可以看出,由于Ce離子的引入,使Tb離子在544nm的綠光發(fā)射強度 提高近8倍。實施例4,主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. 0Si02:0. 02Ce,0. 4Tb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 9g、氧化鋁(Al2O3)O. 6936g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 0344g和氧化鋱(Tb4O7)O. 7477g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合 均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1430°C保溫煅燒6小時 后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該 剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 02Ce,0. 4Tb 的硅酸鹽發(fā)光材料。如圖2所示,是實施例4制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射 光譜。圖中顯示,本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料有發(fā)射峰為544nm的窄帶綠光發(fā)射光譜。實施例5,主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. 0Si02:0. 02Ce,0. 8Tb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備
5
分別稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 9g、氧化鋁(Al2O3)O. 6936g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 0344g和氧化鋱(Tb4O7) 1. 4954g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合 均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1430°C保溫煅燒6小時 后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該 剛玉坩堝放入高溫管式爐中,體積比為95 % N2+5 % H2還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 02Ce,0. STb 的硅酸鹽發(fā)光材料。如圖3所示,是實施例5制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射 光譜。圖中顯示,本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料有發(fā)射峰為544nm的窄帶綠光發(fā)射光譜。實施例6,主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. 0Si02:0. 02Ce, 1. 2Tb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 9g、氧化鋁(Al2O3)O. 6936g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、 氧化鈰(CeO2)O. 0344g和氧化鋱(Tb4O7)2. 2431g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合 均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1430°C保溫煅燒6小時 后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該 剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. 9Ca0 · 0. 68Α1203 · 1. OSiO2:0. 02Ce, 1. 2Tb 的硅酸鹽發(fā)光材料。如圖4所示,是實施例6制備的發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下的發(fā)射 光譜。圖中顯示,本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料有發(fā)射峰為544nm的窄帶綠光發(fā)射光譜。實施例7,主要成分的化學式為2. 5Ca0 · 1. 5Α1203 · 1. OSiO2:0. 06Ce, 1. 5Tb的硅酸 鹽發(fā)光材料的制備分別稱取草酸鈣(CaC2O4)3. 2g、氧化鋁(Al2O3) 1. 53g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、氧 化鈰(CeO2)O. 1033g和氧化鋱(Tb4O7) 2. 8038g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合均 勻后裝入剛玉坩堝,然后將放有原料的剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在H2還原氣氛下升溫 到1500°C,在此條件下保溫煅燒2小時,冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到化學 式為2. 5Ca0 · 1. 5Α1203 · 1. 0Si02:0. 06Ce, 1. 5Tb的硅酸鹽發(fā)光材料。本實施例的硅酸鹽發(fā) 光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射綠光。實施例8,主要成分的化學式為 1. OCaO · 0. 2Α1203 · 1. OSiO2:0· 001Ce,0. 005Tb 的 硅酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)l.Og、氧化鋁(Al2O3) 0. 204g、二氧化硅(SiO2) 0. 601g、 氧化鈰(CeO2) 0. 0017g和氧化鋱(Tb4O7) 0. 0093g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混 合均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1500°C保溫煅燒7 小時后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然 后將該剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在一氧化碳還原氣氛下升溫到120(TC,在此條件下 保溫煅燒8小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. OCaO ·0· 2Α1203 · 1. 0Si02:0. 001Ce,0. 005Tb的硅酸鹽發(fā)光材料。本實施例的硅酸鹽發(fā)光 材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下發(fā)射430nm寬帶藍光和544nm窄帶綠光。實施例9,主要成分的化學式為 1. 2Ca0 · 0. 52Α1203 · 1. OSiO2:0. 011Ce,0. 05Tb 的硅酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)1. 2g、氧化鋁(Al2O3)O. 5304g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、氧 化鈰(CeO2)O. 0189g和氧化鋱(Tb4O7)O. 0935g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合均 勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1430°C保溫煅燒6小時后, 冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該剛 玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2的還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為 1. 2Ca0 · 0. 52Α1203 · 1. OSiO2:0. 011Ce,0. 05Tb 的硅酸鹽發(fā)光材料。如圖5所示,是實施例9制備的硅酸鹽發(fā)光材料在波長為365nm的激發(fā)光激發(fā)下 的發(fā)射光譜。圖中顯示,本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料有發(fā)射峰為544nm的窄帶綠光發(fā)射光譜實施例10,主要成分的化學式為2. OCaO · 1. OAl2O3 · 1. OSiO2:0. ICe,1. 5Tb的硅酸 鹽發(fā)光材料的制備分別稱取草酸鈣(CaC2O4)1. 281g、碳酸鈣(CaCO3) 1. 00g、氧化鋁(Al2O3) 1. 02g、二 氧化硅(SiO2)O. 601g、氧化鋪(CeO2)O. 1721g和氧化鋱(Tb4O7) 2. 8038g,將稱量好的原料 在瑪瑙研缽中研磨混合均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到 1200°C保溫煅燒12小時后,冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次 裝入剛玉坩堝中,然后將該剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在一氧化碳的還原氣氛下升溫到 1400°C,在此條件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要 成分的化學式為2. OCaO · 1. OAl2O3 · 1. OSiO2:0. ICe, 1. 5Tb的硅酸鹽發(fā)光材料。本實施例 的硅酸鹽發(fā)光材料在365nm激發(fā)下發(fā)射綠光。(請修改數(shù)據(jù))實施例11,主要成分的化學式為 1. 8Ca0 ·0· 5Α1203 · 1. OSiO2:0. 005Ce, 1. OTb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取草酸鈣(CaC2O4)1. 0248g、碳酸鈣(CaCO3)O. 50g、氧化鈣(CaO)O. 2805g、 氧化鋁(Al2O3)O. 51g、二 氧化硅(SiO2)O. 601g、氧化鈰(CeO2) 0. 0086g 和氧化鋱 (Tb4O7) I- 8692g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合均勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉 坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1000°C保溫煅燒15小時后,冷卻到室溫,得到中間產物,將 該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該剛玉坩堝放入高溫管式爐中,在體 系中有炭存在的還原氣氛中升溫到1250°C,在此條件下保溫煅燒15小時,再冷卻到室溫, 將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為1. 8Ca0-0. 5Α1203 · 1. 0Si02:0. 005Ce, 1. OTb的硅酸鹽發(fā)光材料。本實施例的硅酸鹽發(fā)光材料在365nm激發(fā)下發(fā)射綠光。實施例12,主要成分的化學式為 0. 8Ca0 · 0. 8Α1203 · 1. 0Si02:0. 07Ce, 1. ITb 的硅 酸鹽發(fā)光材料的制備分別稱取碳酸鈣(CaCO3)O.80g、氧化鋁(Al2O3)O. 816g、二氧化硅(SiO2)O. 601g、氧 化鈰(CeO2)O. 1205g和氧化鋱(Tb4O7) 2. 0562g,將稱量好的原料在瑪瑙研缽中研磨混合均 勻后裝入剛玉坩堝中,將該剛玉坩堝放入高溫箱式爐中,升溫到1450°C保溫煅燒4小時后, 冷卻到室溫,得到中間產物,將該中間產物研磨均勻后,再次裝入剛玉坩堝中,然后將該剛 玉坩堝放入高溫管式爐中,在體積比為95% N2+5% H2的還原氣氛下升溫到1350°C,在此條 件下保溫煅燒4小時,再冷卻到室溫,將冷卻后的產物研磨,即可得到主要成分的化學式為`0. 8CaO · 0. 8A1203 · 1. OSiO2:0. 07Ce, 1. ITb 的硅酸鹽發(fā)光材料。
權利要求
一種硅酸鹽發(fā)光材料,其特征在于,其主要成分的化學通式為aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe,yTb,其中,a、b、c、x、y為摩爾份數(shù),其取值分別為0.4≤a≤2.5、0.2≤b≤1.5、c=1.0、0.001≤x≤0.1、0.005≤y≤1.5。
2.根據(jù)權利要求1所述的硅酸鹽發(fā)光材料,其特征在于,所述a、b、x、y的取值分別為 1 ^ a ^ 2、0· 5 ^ b ^ 1、0· 01 ^ χ ^ 0. 1、0· 05 ^ y ^ I0
3.—種硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟(1)、以Ca的氧化物、碳酸鹽、草酸鹽中的一種或一種以上、Al203、Si02和Tb4O7為原料, 按著主要成分的化學通式aCaO · bAl203 · cSi02:xCe, yTb的各元素之間的摩爾比來稱取各 原料,并將該原料混合,其中,0.4彡a彡2. 5,0. 2彡b彡1. 5、c = 1.0,0. 001 ^ χ ^ 0. U 0. 005 ^ y ^ 1. 5 ;(2)、將前述步驟得到的物質在還原氣氛下升溫到1000 1500°C,在此條件下保溫煅 燒2 20小時,冷卻到室溫,研磨即可制得硅酸鹽發(fā)光材料。
4.根據(jù)權利要求3所述的硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中, 將所述原料混合均勻后倒入剛玉坩堝中,然后將裝有原料的剛玉坩堝放入高溫管式爐,在 還原氣氛下升溫到1200 1400°C,在此條件下保溫煅燒6 10小時,冷卻到室溫,研磨即 可制得硅酸鹽發(fā)光材料。
5.根據(jù)權利要求3或4所述的硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2) 之前還有預處理步驟,所述的預處理步驟為將步驟(1)中的原料混合均勻,升溫到1000 1500°C保溫煅燒4 20小時,冷卻到室溫。
6.根據(jù)權利要求5所述的硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述的預處理步 驟為將步驟(1)中稱取的原料混合均勻后放入剛玉坩堝,然后將該剛玉坩堝放入高溫箱 式爐中,升溫到1200 1450°C保溫煅燒4 12小時后,冷卻到室溫。
7.根據(jù)權利要求3或4所述的硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述的還原氣 氛選擇為氫氣、氫氣和氮氣的混合氣體或一氧化碳氣體所形成的氣氛。
8.根據(jù)權利要求3或4所述的硅酸鹽發(fā)光材料的制備方法,其特征在于,所述的還原氣 氛是指反應體系中有炭存在的氣氛。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅酸鹽發(fā)光材料及其制備方法,其中發(fā)光材料為以下化學式的物質aCaO·bAl2O3·cSiO2xCe,yTb;發(fā)光材料的制備方法包括以Ca的氧化物、碳酸鹽、草酸鹽中的至少一種、Al2O3、SiO2和Tb4O7為原料,按化學式aCaO·bAl2O3·cSiO2:xCe,yTb的各元素之間的摩爾比來稱取各原料,原料混合均勻后,在還原氣氛下升溫到1000~1500℃,保溫煅燒4~20小時,冷卻到室溫后研磨即制得本發(fā)明發(fā)光材料。本發(fā)明提供的硅酸鹽發(fā)光材料適用于紫外光區(qū)域LED激發(fā)、能高效發(fā)射綠光,上述材料的制備方法,其制備工藝簡單、成本低。
文檔編號C09K11/64GK101962541SQ200910109018
公開日2011年2月2日 申請日期2009年7月22日 優(yōu)先權日2009年7月22日
發(fā)明者周明杰, 時朝璞, 馬文波 申請人:海洋王照明科技股份有限公司