專利名稱：：水可分散的類胡蘿卜素制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明描述了液體形式的水可分散的類胡蘿卜素制劑，其含有角黃素和金盞花皂的混合物，考慮到其制備特征，該制劑具有比當(dāng)單獨(dú)施用這些胡蘿卜醇時(shí)獲得的在蛋和動物組織上的著色潛力大得多的在蛋和動物組織上的著色潛力。
背景技術(shù)：
：角黃素，以及葉黃素和玉米黃素(Zeazathin)，后兩個(gè)是金盞花皂的基本成分，屬于被稱為類胡蘿卜素的產(chǎn)物的家族，其特征在于含有大量共軛雙鍵，這是許多它的應(yīng)用的基礎(chǔ)。名稱胡蘿卜醇常常出現(xiàn)在參考資料中，所述參考資料涉及在它們的結(jié)構(gòu)中含有氧化官能團(tuán)(主要是酮或羥基基團(tuán))的類胡蘿卜素。事實(shí)上，組成它的碳水化合物結(jié)構(gòu)的雙鍵的延長共軛使所述類胡蘿卜素通常具有很深的顏色。這種品質(zhì)非常有用，特別是在食品工業(yè)中。這些產(chǎn)物特別用作在動物飼料工業(yè)中的著色添加劑。它們主要用于蛋黃和雞肉，以及其它動物例如鮭魚和甲殼動物的組織中的著色。還描述了它用作抗光誘導(dǎo)氧化的保護(hù)物的用途，其能夠防止許多疾病，包括癌癥?；瘜W(xué)防止癌前(pre-cancerous)狀態(tài)或預(yù)防心血管疾病的文獻(xiàn)常常出現(xiàn)在參考資料中。與處理和使用類胡蘿卜素有關(guān)最主要的限制之一在于它相對低的穩(wěn)定性。存在大量關(guān)于眾多降解途徑的參考文獻(xiàn)，通過這些降解途徑可以研究類胡蘿卜素。它們還通常與空氣接觸降解，產(chǎn)生分裂或氧化產(chǎn)物例如環(huán)氧化物。事實(shí)上，這種性質(zhì)是它作為抗氧劑功能的基礎(chǔ)，因?yàn)樗陨淼难趸苊饬似渌M分降解的發(fā)生。同樣地，或強(qiáng)或不強(qiáng)的酸的存在，引起降解反應(yīng)，其中大量形成分裂產(chǎn)物。尤其是，通過光的存在，以及通過自由基形成化合物，促進(jìn)了這些過程。明顯地，與這些試劑的一些相對的性能是其分子在大量共軛雙鍵中的結(jié)果，如已經(jīng)指出的，所述大量共軛雙鍵是它抗氧化活性的原因。因此，將確保它特別是在食物中作為著色試劑的工業(yè)應(yīng)用的重要方面之一，將基于保證抵抗所有上述試劑的高穩(wěn)定性。
發(fā)明內(nèi)容在本文中描述的本發(fā)明涉及一種制劑，該制劑含有這樣的混合物，其特征在于用合成的胡蘿卜醇、角黃素、皂化的蔬菜提取物、金盞花皂制得該混合物，其適合于在動物飼料工業(yè)中用作著色試劑。如下所述，尤其在與這兩種產(chǎn)物的單獨(dú)應(yīng)用比較時(shí)，這種制劑關(guān)于著色效率是顯著有利的。通過如下的許多方面，證實(shí)了在所開發(fā)的制劑中令人驚訝的有效性提高，所述方面涉及在動物組織上更大的沉積，由于抵抗降解過程的額外保護(hù)導(dǎo)致的類胡蘿卜素穩(wěn)定性增加，和它在食物中更均一和均勻的分布，其最優(yōu)化了所涉及的胡蘿卜醇的著色能力。技術(shù)概要參考資料具有許多將胡蘿卜醇作為動物食品著色添加劑用于著色蛋和組織的實(shí)例。金盞花提取物是最重要的天然來源之一，因?yàn)樗哂懈叩暮}卜醇含量，主要是葉黃素和玉米黃質(zhì)，由于它們是酯的形式，因此要在它們用作添加劑之前使它們經(jīng)歷皂化的過程。來自金盞花的游離胡蘿卜醇的首次制備實(shí)驗(yàn)之一在1970年的US3523138中被描述和被請求保護(hù)。其中，在醇中，用KOH或NaOH使金盞花提取物經(jīng)歷皂化。用磷酸進(jìn)行的部分中和使得能制備具有總胡蘿卜醇高純度的濃縮物，并且適于在動物飼料中使用。在屬于EastmanKodak的美國專利US3535426中，描述了來自天然植物提取物工藝的胡蘿卜醇的穩(wěn)定化，其包括使用大量氫氧化鉀、乙醇和水的金盞花粉末的皂化。在氮?dú)猸h(huán)境中進(jìn)行所述皂化過程，并且持續(xù)兩個(gè)小時(shí)。一旦所述皂化被中和，向其中加入飽和脂肪，并且最終干燥它以獲得粉末。類似的過程描述在屬于CPCInternational的專利US3997679中。存在許多其它的實(shí)例，這些實(shí)例描述了為了制備如下皂，在不同的條件下金盞花含油樹脂的皂化，所述皂是在用于直接施用在動物飼料上的預(yù)混合物的制備中被適當(dāng)賦形使用的皂。特別感興趣的是由IQF在1995于ES2099683中請求保護(hù)的一般過程。根據(jù)這種方法，在NaOH或KOH的醇溶解的作用下，任選在丙二醇存在的情況下，通過辣椒粉的金盞花的脂肪提取物的皂化獲得高純度濃縮物。參考資料還有許多從具有高水平純度的金盞花皂制備胡蘿卜醇的實(shí)例。由Tyczkowski和Hamilton在PoultrySci.70(3)，651-4(1991)中描述了說明這個(gè)方面的實(shí)例。采用他們的步驟，獲得了葉黃素的高純度濃縮物。該方法包括通過醇化KOH的作用皂化金盞花提取物以及它用溶劑混合物(HEAT)的提取。根據(jù)該作者，在有機(jī)相分離以及它的部分蒸發(fā)之后，獲得結(jié)晶葉黃素，它在己烷-丙酮中的重結(jié)晶使得能分離出結(jié)晶，其中葉黃素純度大于99%。許多合成的胡蘿卜醇、角黃素的應(yīng)用的實(shí)例還被描述為作為用于動物組織著色的著色添加劑，其賦予它誘人的紅色色調(diào)。近年來，已經(jīng)開發(fā)了用于配制類胡蘿卜素制劑的不同步驟，這些步驟，除它的穩(wěn)定性之外，尤其要設(shè)法保證它的正確吸收以及因此它的生物可用性。整體來看，這些特征是確定待用制劑種類的那些特征。已經(jīng)描述了許多改進(jìn)著色能力和增加吸收的方法，為此已經(jīng)嘗試將結(jié)晶的尺寸減少至小于10微米。在Chimia，21，329，(1967)中描述了在膠體油中的制劑，其另一方面具有穩(wěn)定效應(yīng)，如在FoodTechnol.，12,527，(1958)所示。它以這種方式的應(yīng)用顯示出很大的限制，因?yàn)樗c水的混溶性低。此外，類胡蘿卜素，和特別是角黃素的水性制備是非常難的。事實(shí)上，考慮到它相對非極性的結(jié)構(gòu)，必須考慮類胡蘿卜素的水溶性是極低的，這意味著在獲得高水平著色方面有很大限制。已經(jīng)測試了各種設(shè)計(jì)，例如使用水可溶混的有機(jī)溶劑，例如乙醇或丙酮，以及與水接觸，其將溶解類胡蘿卜素并且將產(chǎn)生非常小的可吸收顆粒。這些是描述在EP65193和US4726955中的實(shí)例。然而，即使在這些類型的溶劑中，類胡蘿卜素的溶解度也非常低，并且將需要大量的溶劑以達(dá)到可接受的結(jié)果。其它工藝包括使用適當(dāng)賦形劑的制劑。因而，根據(jù)DE642307中描述的方法，將類胡蘿卜素溶于油，或者根據(jù)DE861637溶于氯仿，并且與淀粉、奶粉或類似物一起噴射在賦形劑上。然而，除不容易分散在水中之外，這些制劑顯示出抗氧化穩(wěn)定性的主要問題。為了這個(gè)目的，如在Chimia，21，329，(1967)以及在FrP1056114和US2650895中所描述的，在乳液的制備中加入明膠獲得最好的結(jié)果。和水可分散的制劑有關(guān)的最大的進(jìn)展包括Chimia，21，329，(1967)，DE1211911和DE2534091中描述的實(shí)例。依據(jù)這些實(shí)例，類胡蘿卜素溶于氯仿或二氯甲烷類型的在水中不混溶的溶劑中，并且所獲得的溶液通過與明膠和糖的水溶液的均質(zhì)化而乳化。消除有機(jī)溶劑產(chǎn)生凝膠，作為選擇，該凝膠可以被噴射在干燥的賦形劑上，采用這種賦形劑獲得真正水可分散的制劑。因而胡蘿卜醇的穩(wěn)定性顯著地增加，并且同時(shí)確保了它的生物可用性高達(dá)一定的點(diǎn)。參考資料具有角黃素以及其它類似類胡蘿卜素的制劑的其它實(shí)例，例如在pH受控的特定的乳化劑存在下的液體分散體，或者采用微囊化工藝的制劑技術(shù)，即制造內(nèi)部含有所述顏料的小膠囊，其保護(hù)不受空氣中氧的直接作用。在來自蔬菜來源的類胡蘿卜素的特定情況下，例如葉黃素或者玉米黃素，它們的最主要的來源是金盞花，在水性途徑中的溶混性通過皂化這些胡蘿卜醇的脂肪酸酯和羥基基團(tuán)獲得，這引起水溶性皂的形成，并且同時(shí)釋放類胡蘿卜素。涉及主要由葉黃素和玉米黃素組成的金盞花皂的應(yīng)用的參考文獻(xiàn)是參考資料中常見的，例如之前陳述的那些，原樣或負(fù)載在礦物質(zhì)賦形劑上用于產(chǎn)生動物食品中的預(yù)混合物。這能夠被認(rèn)為是它最常見的制劑。因此，如已經(jīng)示出的，參考資料具有大量有關(guān)水可分散形式的合成的類胡蘿卜素制劑的介紹，以及在它的酯的皂化過程中"原位"產(chǎn)生的皂中分散體中的植物胡蘿卜醇產(chǎn)品的介紹。這些產(chǎn)物的商業(yè)可用性已經(jīng)導(dǎo)致它們單獨(dú)在飼料的制備中應(yīng)用。將角黃素和金盞花胡蘿卜醇制劑以固體的形式和以適當(dāng)?shù)谋壤旌弦垣@得期望的顏色。這是慣例。然而，沒有在水可分散的制劑中的動物飼料用顏料制品的應(yīng)用先例，其中所述水可分散的制劑同時(shí)含有合成的類胡蘿卜素、角黃素以及來自皂化的金盞花提取物的植物胡蘿卜醇。在本文中描述了含有角黃素和金盞花皂的混合物的液體類胡蘿卜素制劑，其適合于在預(yù)混合物和動物飼料制備中用作著色添加劑，并且與描述和迄今銷售的那些著色添加劑相比具有顯著的優(yōu)點(diǎn)。如在以下本發(fā)明的詳細(xì)說明中能夠被檢驗(yàn)的，這種制劑因此顯示出的特殊特征，這些特征使得要獲得著色活性相對于單獨(dú)施用所述類胡蘿卜素獲得的著色活性顯著增加。已經(jīng)對蛋黃中獲得的著色進(jìn)行了比較研究，所述蛋黃在含有本發(fā)明主題的制劑的飼料中使用，以及在其它含有兩種粉末形式商業(yè)產(chǎn)品(角黃素和金盞花胡蘿卜醇)的飼料中使用。在這些測試中，為了控制貫穿處理期間獲得的著色的演變，將達(dá)到的值記錄以"a"和"b"Minolta等級。5所獲得的結(jié)果是結(jié)論性的，并且顯示為了達(dá)到相同的著色水平，使用作為本發(fā)明主題的液體制劑，平均起來需要約20%較少的總類胡蘿卜素。因此，相對于使用單獨(dú)的粉末產(chǎn)物獲得的著色效率，在本發(fā)明中描述的液體制劑顯示出在蛋中著色效率方面顯著的進(jìn)步。這種令人驚訝的性能可以發(fā)現(xiàn)是各種因素的綜合結(jié)果。根據(jù)微觀的觀點(diǎn)，由于添加皂促進(jìn)了類胡蘿卜素顆粒在飼料中的均勻分散，因此顯著的進(jìn)步必然是突出的。這允許類胡蘿卜素配量中的顯著改進(jìn)，并且從而調(diào)節(jié)了劑量和每日進(jìn)食量。直接后果是在它所沉積的組織中的著色結(jié)果均勻性的進(jìn)步。從新陳代謝的觀點(diǎn)出發(fā)，重要的優(yōu)勢與已經(jīng)已知的并且完全探明的在腸水平的類胡蘿卜素吸收困難相關(guān)聯(lián)。根據(jù)本文中提出的制劑，類胡蘿卜素在食物中的釋放是即時(shí)的，這將促進(jìn)它的吸收并且因此增加它的效率。在實(shí)踐水平，必須突出另外顯著的方面。從而，包括具有高比例的皂的基質(zhì)的液體產(chǎn)物的制備將允許它在它制備的最后階段直接應(yīng)用在食物上。因而給出對組成食物的顆粒的有效并且均勻的覆蓋。本文中描述的制劑的一個(gè)特征是增加類胡蘿卜素抗氧化以及其他抗相關(guān)的降解過程的穩(wěn)定性，所述特征構(gòu)成對于著色效率增加的重要論據(jù)。為了證實(shí)這些進(jìn)步，對這種類型的混合物相對于不含有添加的皂的市售產(chǎn)品的穩(wěn)定性，已經(jīng)進(jìn)行了許多比較研究。一些結(jié)果示于表I。表I:液體顏料的加速穩(wěn)定性的比較研究。加速穩(wěn)定性的研究是在空氣存在下，于上升至7(TC的溫度下進(jìn)行的。保留率百分比表示為熱處理之后剩余的角黃素的比例。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>(^CTX+JBM是本發(fā)明主題的制品，并且其由角黃素制劑與金盞花皂的混合物組成，其根據(jù)本發(fā)明描述的那樣制備。從上表能夠獲得一系列非常重要的結(jié)論。首先，它顯示出在通過通常的方法獲得的角黃素制劑中，在7(TC下的熱處理和在空氣存在下引起顯著的降解。在17個(gè)小時(shí)后，保留率是94.3%，并且在48個(gè)小時(shí)后，在這些條件下它下降至84%。關(guān)于根據(jù)本CTX+JBM發(fā)明制備的產(chǎn)物，熱處理引起低得多的降解，17小時(shí)后的保留率百分比是98.52%，并且48小時(shí)后剩余在93%。所獲得的結(jié)果顯示出，雖然凝膠，其在它通常的制劑中角黃素是確定穩(wěn)定的，但添加由金盞花含油樹脂皂化制造的皂引起額外的穩(wěn)定效應(yīng)，即使在極端降解條件下。已經(jīng)證明，即使相對少地添加這種皂，還是會發(fā)生這種作用，其使得能根據(jù)必要性度量皂的添加量。雖然對于這種穩(wěn)定性增加的理由現(xiàn)在不能夠完全解釋，但是能夠記錄到可以幫助澄清這個(gè)事實(shí)的一系列論據(jù)。從金盞花含油樹脂的皂化產(chǎn)生的皂含有高比例天然產(chǎn)物、橡膠、蠟等等，其可以用作防護(hù)劑，降低與大氣氧接觸的可能性。這種保護(hù)效應(yīng)將類似于這些相同產(chǎn)物在包含在金盞花含油樹脂中的胡蘿卜醇上具有的那些保護(hù)效應(yīng)，其在那些條件下顯示出高穩(wěn)定性。此外，所述皂含有高比例的胡蘿卜醇、環(huán)氧化物以及其它類胡蘿卜素衍生物，因?yàn)樗鼈兊目寡趸瘎┠芰Γ鼈冞€將用作抵抗角黃素本身降解的防護(hù)劑。最后，主要由來自含油樹脂皂化的脂肪酸堿性鹽導(dǎo)致的表面活性特性可以幫助降低角黃素結(jié)晶與空氣的表面接觸，并且從而保護(hù)它不受氧化以及有助于它的穩(wěn)定性。此外，已經(jīng)證實(shí)皂的添加不影響角黃素在最終產(chǎn)物中的生物可用性，其通過確保類胡蘿卜素穩(wěn)定性的僅有事實(shí)，可以預(yù)計(jì)增加了它的著色活性。要重要指出的是另一個(gè)方面，雖然從穩(wěn)定或著色能力的觀點(diǎn)看不意味著進(jìn)步，但是從它的商業(yè)用途的觀點(diǎn)看則是。因此，添加紅色著色劑，例如角黃素，其來自黃色胡蘿卜醇的混合物，例如含在金盞花皂中的那些，使得它們能混合并且從而在用于食物的添加劑制品中給出大范圍的誘人顏色。從工業(yè)的觀點(diǎn)看，重要的是制備制劑所必須的簡單裝置。與用于參考資料中示出的其它種類制劑所描述的或多或少復(fù)雜的工業(yè)裝置相比較，在本文描述的情況下，使用僅僅裝備有效的攪拌器和溫度控制的反應(yīng)器裝備就足夠了。本文描述的步驟的另一個(gè)重要的優(yōu)點(diǎn)在于在已經(jīng)描述的全過程中已經(jīng)獲得的成本的降低。因而，除已經(jīng)陳述的裝置簡單性之外，反應(yīng)物的特性和反應(yīng)條件和最終產(chǎn)品的分離方法都有助于降低生產(chǎn)成本，從工業(yè)的觀點(diǎn)看這使得該步驟是一種良好的備選方案。發(fā)明詳述如上所述，在本發(fā)明中描述了液體形式的水可分散的類胡蘿卜素制劑，該制劑含有角黃素和皂化的金盞花的提取物的混合物，并且考慮到它們的制備特征，其證明了與通過通常方法獲得的在蛋和組織上的著色能力相比高得多的著色能力，所述通常方法包括單獨(dú)施加這些胡蘿卜醇。雖然從一開始，角黃素通常通過合成制備，以進(jìn)行它的制備，但即使不常見，也可以使用通過從天然來源提取而獲得的富含胡蘿卜醇的產(chǎn)物。用于制備本發(fā)明主題的制劑的工藝的第一個(gè)階段包括獲得來自角黃素的水溶形式。有用于制備適合于食物的著色添加劑的角黃素制劑的不同步驟。通過將角黃素溶解在和水不混溶的有機(jī)溶劑中，并且使其與含有碳水化合物和蛋白質(zhì)的水溶液同助劑一起接觸，制備水可分散的凝膠是正常的。消除溶劑使得能制備在水介質(zhì)中可分散的凝膠。通過將它噴射在干燥試劑的床上能夠完成這種凝膠的配制工藝，其中采用所述干燥試劑的床制備微膠囊是合理的。前體凝膠和所噴射的產(chǎn)物二者都能被用作本文描述的制劑的前體。第二個(gè)階段包括制備含有胡蘿卜醇葉黃素和玉米黃素的水溶形式，其從富含這些胡蘿卜醇的植物來源獲得，優(yōu)選金盞花含油樹脂。通常使用的金盞花含油樹脂含有10_15%的全部胡蘿卜醇。然而，可以使用通過濃7縮或純化的工藝獲得的，具有顯著較高的全部胡蘿卜醇含量的含油樹脂。在任何情況下，根據(jù)表示為葉黃素的黃色胡蘿卜醇的總量，調(diào)節(jié)皂的劑量。水可分散的形式包括金盞花皂，該金盞花皂根據(jù)通常的方法，通過在堿性試劑，例如堿性氫氧化物或堿土或金屬的醇鹽，的作用下，在水性或水醇的介質(zhì)中，金盞花含油樹脂的部分或全部的皂化的工藝制備。使用水性氫氧化鉀作為水性介質(zhì)中的皂化試劑已經(jīng)獲得了最好的結(jié)果。如前所述，關(guān)于所添加金盞花皂的量和特征，存在大量的可能性。事實(shí)上，少量添加皂產(chǎn)生著色能力顯著的進(jìn)步以及對角黃素相當(dāng)大的穩(wěn)定效應(yīng)。取決于在金盞花含油樹脂中總胡蘿卜醇的比例，其表示為相對于所使用的角黃素量的葉黃素的當(dāng)量數(shù)量，并且取決于期望的顏色，加入以制備所述制劑的皂的量是固定的。取決于胡蘿卜醇和助劑中每一個(gè)的使用量，所制備的制劑將含有每1000份溶液1份總類胡蘿卜素到每1000份溶液500份總類胡蘿卜素。與請求保護(hù)的制劑的特殊特征相關(guān)的另一個(gè)重要方面基于賦形劑與助劑的特性和量。如前所述，從水可分散的角黃素制備制劑，該水可分散的角黃素確保存在用于最終產(chǎn)物的試劑，例如碳水化合物、蛋白質(zhì)以及，如果適當(dāng)?shù)脑挘瑹o機(jī)賦形劑，其有助于通過附加的胡蘿卜醇的穩(wěn)定性增加著色活性。此外，伴隨皂化的金盞花提取物，構(gòu)成所請求保護(hù)的制劑的另外成分的皂、橡膠、蠟以及其它試劑的存在，是所有胡蘿卜醇穩(wěn)定性增加以及因此它的著色效率增加的基礎(chǔ)。這些助劑的量與用于制備所描述制劑中使用的角黃素和金盞花皂的相關(guān)量成比例，并且因此覆蓋濃度的寬的范圍。制備合格產(chǎn)品中一個(gè)重要的因素是攪拌。不管之前角黃素制劑的種類，當(dāng)在金盞花皂上施用強(qiáng)力攪拌確保良好的成分混合時(shí)，獲得最好的結(jié)果。一旦完成添加，使攪拌持續(xù)1分鐘至幾個(gè)小時(shí)，優(yōu)選1至3個(gè)小時(shí)，直到獲得完全均勻的混合物。尤其當(dāng)添加角黃素與金盞花皂的順序改變時(shí)，并入另外的攪拌體系是有用的，如Ultra-Turrax或類似物。在一些情況下，為了流化所述皂以獲得更均勻的混合物的目的，推薦添加少量的無機(jī)酸，例如磷酸、鹽酸、硫酸或類似物，或者甚至有機(jī)酸。在這些情況下，必須緩慢和小心地添加，并且其中強(qiáng)力攪拌避免了酸的高濃度區(qū)域。在任何情況下，最終的pH值必須保持超過9。雖然不是關(guān)鍵參數(shù)，溫度仍然有很大的影B向，達(dá)到能夠流化分散體介質(zhì)從而獲得更均勻的混合物的程度。溫度值通常的在5t:至95t:。然而，取決于流動性以及因此所使用金盞花皂的組分，調(diào)節(jié)所述值，最好的結(jié)果在25t:與7(TC之間的溫度下已經(jīng)獲得，。在通常的運(yùn)行條件下，空氣的存在不認(rèn)為是顯著的風(fēng)險(xiǎn)。然而，推薦使用氬或氮惰性氣氛以獲得最佳的結(jié)果。所描述的制劑的特別有用的特征是它是液體。因此，能夠以不同的方式并入這種制劑，在這些方式之中，從實(shí)用的觀點(diǎn)看，噴射或噴灑在飼料上被認(rèn)為是最適當(dāng)?shù)模鲲暳蟽?yōu)選已經(jīng)?；⒁蚨档土藷釠_擊，該?；に噷⒃诤}卜醇上引起。因而，確保了胡蘿卜醇完全均勻的分布在整個(gè)所有的飼料內(nèi)，并且還通過制劑內(nèi)防止熱或氧化降解的助劑的存在形成了精細(xì)的保護(hù)膜。如通常在皮膚上和蛋黃內(nèi)使用的，與單獨(dú)使用粉末狀胡蘿卜醇相比，這方面是調(diào)整更大的著色效率以及顯色中更大的均勻性的原因之一。具體實(shí)施例方式下文將描述如何實(shí)施所述的本發(fā)明的一系列實(shí)施例，所述實(shí)施例不具有任何限制特性。實(shí)施例1根據(jù)以下原材料的比例進(jìn)行金盞花含油樹脂的皂化190g金盞花含油樹脂76g50%的氫氧化鉀以及在強(qiáng)力攪拌下加熱至70-8(TC直到皂化完成。用添加的磷酸和水酸化以調(diào)節(jié)濃度高達(dá)約20至25%皂之間的值。將這樣制備的混合物在強(qiáng)力攪拌下，在使得總金盞花胡蘿卜醇與角黃素相比的最終比例為15:1的情況下，與助劑一起傾倒到得自角黃素、蔗糖和明膠的制品上。維持?jǐn)嚢枰粋€(gè)小時(shí)，讓它逐漸達(dá)到室溫。結(jié)果是胡蘿卜醇在水性介質(zhì)中完全均勻的分散體，其可用作動物飼料中的著色添加劑。實(shí)施例2使用如下物質(zhì)進(jìn)行金盞花含油樹脂的皂化，獲得根據(jù)實(shí)施例1相應(yīng)的皂，400g金盞花含油樹脂160g50%的氫氧化鉀以及在強(qiáng)力攪拌下加熱至8(TC直到皂化完成。在使得總金盞花胡蘿卜醇與角黃素相比的最終比例是IO:l的情況下，將微膠囊形式的角黃素的當(dāng)量數(shù)加入這種皂。水被添加并且使用磷酸以及維持?jǐn)嚢?0分鐘進(jìn)行酸化。連接ultraturrax攪拌器并且維持?jǐn)嚢?個(gè)小時(shí)，同時(shí)它冷卻至室溫。獲得胡蘿卜醇在水介質(zhì)中均勻的制品，其在動物飼料中適用作添加劑。實(shí)施例3根據(jù)實(shí)施例2進(jìn)行金盞花含油樹脂的皂化，維持加熱45分鐘，因此沒有完全皂化。在這些條件下，維持約60-65t:的溫度，在使得總金盞花胡蘿卜醇與角黃素相比的最終比例是20:1的情況下，添加微膠囊形式的角黃素的當(dāng)量數(shù)。維持加熱直到金盞花含油樹脂酯的皂化完成，并且不用冷卻，添加水并且用磷酸使其酸化，維持?jǐn)嚢?0分鐘。連接ultraturrax攪拌器并且攪拌30分鐘同時(shí)讓它冷卻至室溫。結(jié)果是紅色和黃色胡蘿卜醇的水分散體，其適合用作動物飼料中的顏料。9權(quán)利要求液體形式的水可分散的類胡蘿卜素制劑，其由角黃素和皂化的金盞花的提取物的混合物組成，該制劑對于每1000份溶液含有1至500份的總類胡蘿卜素，所述溶液適合在動物飼料工業(yè)中用作著色試劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1的類胡蘿卜素制劑，其中所用的金盞花提取物已經(jīng)經(jīng)歷了胡蘿卜醇酯的部分或全部皂化的工藝。3.根據(jù)權(quán)利要求l的制劑，其中通過合成，或者通過從天然來源提取，獲得原始的角黃素。4.用于制備權(quán)利要求1所描述制劑的步驟，其由以下階段組成_通過金盞花提取物的部分或者全部皂化獲得皂，-制備水可分散的角黃素制劑，_將兩種產(chǎn)物在受控的攪拌和溫度條件下混合。5.根據(jù)權(quán)利要求4的步驟，其中通過堿性試劑，例如堿性氫氧化物或者堿土或者金屬醇化物的作用，在水性或者水醇介質(zhì)中，使所述金盞花提取物經(jīng)歷它的胡蘿卜醇酯的部分或者全部皂化。6.根據(jù)權(quán)利要求4的步驟，其中以如下形式制備含有角黃素的可分散的產(chǎn)物微膠囊化的、分散體或者凝膠形式，或者任何其它允許胡蘿卜醇在水性介質(zhì)中均勻分散的制劑。7.根據(jù)權(quán)利要求4的步驟，其中用強(qiáng)力攪拌進(jìn)行所述金盞花皂與水可分散的角黃素的混合，直到獲得均勻的混合物。8.根據(jù)權(quán)利要求4至7的步驟，其中取決于所用的攪拌條件，使混合物的攪拌維持1分鐘至幾個(gè)小時(shí)，直到獲得完全均勻的混合物。9.根據(jù)權(quán)利要求4至8的步驟，其中為了保持足夠的流動性以獲得均勻的混合物的目的，取決于所用成分的組成和粘度以及取決于所述攪拌條件，將所述混合物的溫度保持在5。C至95。C，優(yōu)選25。C至75。C。10.根據(jù)權(quán)利要求4的步驟，其中在不存在空氣的情況下，通過利用氬或者氮的惰性氣氛，進(jìn)行所述混合。11.根據(jù)權(quán)利要求1獲得的制劑用于制備動物飼料用添加劑、預(yù)混合物或者產(chǎn)品的用途。12.根據(jù)權(quán)利要求1獲得的制劑用于制備動物用飲料的用途。13.根據(jù)權(quán)利要求1獲得的制劑用于著色蛋和動物組織的用途。14.權(quán)利要求1中描述的液體制劑的應(yīng)用步驟，其包括添加在動物飼料上，使得能夠確保類胡蘿卜素混合物的均勻分布，從而有利于它對所述飼料的穩(wěn)定影響。全文摘要本發(fā)明公開了液體形式的水可分散的類胡蘿卜素制劑，其含有角黃素和金盞花皂的混合物，結(jié)果，對于每1000份的溶液含有1至500份之間的總類胡蘿卜素，并且考慮到其制備特征，所述制劑具有比當(dāng)單獨(dú)施用這些胡蘿卜醇時(shí)所獲得的在蛋和動物組織上的著色潛力大得多的在蛋和動物組織上的著色潛力。本文描述了包括三個(gè)階段的用于制備這種制劑的方法1)皂的提取，其通過部分或全部皂化金盞花提取物而進(jìn)行，2)水可分散的角黃素提取物的制備，以及3)兩種產(chǎn)物在受控的攪拌和溫度條件下的混合。該制劑在動物飼料工業(yè)中作為著色試劑是有用的。文檔編號C09B61/00GK101754693SQ200880025396公開日2010年6月23日申請日期2008年4月15日優(yōu)先權(quán)日2007年7月28日發(fā)明者大衛(wèi)·里伯拉·魯伊斯,安東尼奧·維索亞克斯坦,朱安·安東尼奧·費(fèi)爾南德茲馬丁,瓊·卡萊斯·費(fèi)拉特爾·馬托雷爾申請人:化學(xué)和藥物研究有限公司