專利名稱：一種硅酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于長余輝發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及一種硅酸鹽長余輝發(fā)光材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀土鋁酸鹽發(fā)光材料及稀土硅酸鹽發(fā)光材料，由于亮度高、時間長、化學(xué)穩(wěn)定性好、無放射危害等特點而備受關(guān)注，并且更多的進(jìn)入到人們的日常生活中，其中主導(dǎo)的黃綠色發(fā)光(520nm)的鋁酸鹽發(fā)光材料占有90％的市場份額。但鋁酸鹽發(fā)光材料存在蓄光時間長、能級差大、水中不穩(wěn)定、材料硬度大等缺陷。
日本根本化學(xué)株式會社的專利CN1132777A，公開了一種鋁酸鹽黃綠色發(fā)光材料，結(jié)構(gòu)式為MAL2O4(M為鈣、鍶、鋇等元素)的化合物，是經(jīng)典的黃綠色發(fā)光材料。相關(guān)專利還有如CN1115779A，CN1152018A等，大體介紹了蘭綠色發(fā)光(490nm)鋁酸鹽及天蘭色發(fā)光(460nm)硅酸鹽、紫色發(fā)光(440nm)鋁酸鹽的制備方法。
中國專利申請01138883.8公開了一種鋁酸鹽高亮度長余輝發(fā)光材料及其制備方法，涉及一種鋁酸鹽高亮度長余輝發(fā)光材料及其制備方法，屬于發(fā)光物理中熒光材料及其制備方法。這種材料是以下述一般式M，N，Al2-XBXO4來表示，將原料SrCO3，Al2O3，Eu2O3，Dy2O3NH4Cl2進(jìn)行混合球磨并以碳粉還原，燒結(jié)，再進(jìn)行球磨粉碎，分粒過篩。
中國專利申請200510012222.6公開了一種制備超細(xì)長余輝發(fā)光材料的方法，屬于超細(xì)鋁酸鍶相長余輝發(fā)光材料制備技術(shù)領(lǐng)域。采用檸檬酸為螯合劑，無機鋁鹽、鍶或鈣、鋇鹽、稀土的氧化物氧化銪和氧化鏑以及可溶性含硼化合物硼酸或氧化硼等為原料，先采用溶膠-凝膠法制備前驅(qū)體，再在1200～1250℃以及弱還原氣氛下合成鋁酸鹽體系長余輝發(fā)光材料；含硼化合物硼酸在制備前驅(qū)體的過程中同步加入。
但上述鋁酸鹽發(fā)光材料都存在蓄光時間長、能級差大、水中不穩(wěn)定、材料硬度大等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種黃綠色發(fā)光(520nm)的硅酸鹽發(fā)光材料及其制備方法。
本發(fā)明的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料，其化學(xué)組成為aSrO·bCaO·cMgO·dSiO2·eB2O3·Eux·Lny其中Ln為除Eu之外的鑭系元素，輔助Eu加強余輝效果；其中a，b，c，d，e，x，y均為摩爾系數(shù)；a∶b∶c∶d∶e∶x∶y＝1∶0.2～5∶0.3～15∶0.4～20∶0.01～1∶0.001～0.1∶0.001～1，摩爾比。
優(yōu)選的，上述a與x的比值為大于等于0.001且小于0.1；上述a與y的比值為大于0.001且小于1。
本發(fā)明還提供所述硅酸鹽長余輝發(fā)光材料的合成方法，步驟如下1)將碳酸鍶、碳酸鈣、氧化鎂、二氧化硅、硼酸及稀土氧化物、Eu氧化物的粉末按摩爾系數(shù)均合，球磨6～10小時，均合均勻，得到的混合物稱為粉料；2)將粉料裝入氧化鋁坩堝，用碳粉或氫氣還原，在1200-1400℃下燒結(jié)2-5個小時，粉料燒結(jié)為粉塊；3)經(jīng)冷卻至室溫后，取出粉塊，粉碎至粉末，得到黃綠色(520nm)長余輝發(fā)光材料。
優(yōu)選的，步驟1)中的球磨時間為8小時。
本發(fā)明采用的方法稱為為高溫固相反應(yīng)合成法。
黃綠色發(fā)光材料作為主要的長余輝材料，從硫化鋅銅發(fā)展到鋁酸鹽型的，亮度有了明顯的提高(大約提高了10倍)，耐候性也有了很大的改進(jìn)。而從鋁酸鹽型發(fā)展到硅酸鹽型的，亮度不但再次有了明顯的提高，(大約提高了2倍)，還解決了水中的穩(wěn)定性問題，降低了材料的硬度，從而該類型發(fā)光材料有更加廣泛的應(yīng)用前景。
本發(fā)明的黃綠色發(fā)光(520nm)的硅酸鹽發(fā)光材料，亮度高，特別是在弱光激發(fā)條件下，反映快，化學(xué)性質(zhì)更加穩(wěn)定(包括在水中)，應(yīng)用環(huán)境更加的廣泛。
具體實施例方式
以下實施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于此。
實施例1原料配比材料摩爾比 重量SrCO31 147CaCO32 200MgO 1 40SiO22 120H3BO30.16.2Eu2O30.01 3.52Dy2O30.01 3.73
將碳酸鍶、碳酸鈣、氧化鎂、二氧化硅、硼酸及Dy氧化物、Eu氧化物的粉末按摩爾系數(shù)均合，球磨8小時，均合均勻，得到的混合物稱為粉料；將粉料裝入氧化鋁坩堝，用碳粉還原，在1200℃下燒結(jié)5個小時，粉料燒結(jié)為粉塊；經(jīng)冷卻至室溫后，取出粉塊，粉碎至粉末，得到黃綠色(520nm)長余輝發(fā)光材料。經(jīng)激發(fā)后，暗處發(fā)出黃綠色熒光(520nm)，并且激發(fā)快，亮度高，特別是初期效果更好，經(jīng)X-衍射分析，材料為黃長結(jié)構(gòu)。
實施例2原料配比材料 摩爾比 重量SrCO32294CaCO32200MgO 140SiO22120H3BO30.1 6.2Eu2O30.01 3.52Dy2O30.01 3.73將碳酸鍶、碳酸鈣、氧化鎂、二氧化硅、硼酸及稀土氧化物、Eu氧化物的粉末按摩爾系數(shù)均合，球磨7小時，均合均勻，得到的混合物稱為粉料；將粉料裝入氧化鋁坩堝，用氫氣還原，在1330℃下燒結(jié)3個小時，粉料燒結(jié)為粉塊；經(jīng)冷卻至室溫后，取出粉塊，粉碎至粉末，得到黃綠色(520nm)長余輝發(fā)光材料。經(jīng)激發(fā)后，暗處發(fā)出黃綠色熒光(520nm)，并且激發(fā)快，亮度高，特別是初期效果更好，經(jīng)X-衍射分析，材料為黃長結(jié)構(gòu)。
實施例3材料 摩爾比 重量SrCO31147CaCO34400MgO 0.5 20SiO210 600H3BO30.05 3.1Eu2O30.04 14.08Nd2O30.03 10.08。
權(quán)利要求
1.一種硅酸鹽長余輝發(fā)光材料，其化學(xué)組成為aSrO·bCaO·cMgO·dSiO2·eB2O3·Eux·Lny其中Ln為除Eu之外的鑭系元素，輔助Eu加強余輝效果；其中a，b，c，d，e，x，y均為摩爾系數(shù)；a∶b∶c∶d∶e∶x∶y＝1∶0.2～5∶0.3～15∶0.4～20∶0.01～1∶0.001～0.1∶0.001～1，摩爾比。
2.一種如權(quán)利要求1所述的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料，其特征是，上述a與x的比值為大于等于0.001且小于0.1；上述a與y的比值為大于0.001且小于1。
3.一種如權(quán)利要求1所述的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料的合成方法，步驟如下1)將碳酸鍶、碳酸鈣、氧化鎂、二氧化硅、硼酸及稀土氧化物、Eu氧化物的粉末按摩爾系數(shù)均合，球磨6～10小時，均合均勻，得到的混合物稱為粉料；2)將粉料裝入氧化鋁坩堝，用碳粉或氫氣還原，在1200-1400℃下燒結(jié)2-5個小時，粉料燒結(jié)為粉塊；3)經(jīng)冷卻至室溫后，取出粉塊，粉碎至粉末，得到黃綠色(520nm)長余輝發(fā)光材料。
4.一種如權(quán)利要求1所述的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料，其特征是，步驟1)中的球磨時間為8小時。
5.一種如權(quán)利要求1所述的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料，其特征是，本發(fā)明采用的方法稱為為高溫固相反應(yīng)合成法。
全文摘要
本發(fā)明屬于長余輝發(fā)光材料領(lǐng)域，提供一種化學(xué)組成如下的硅酸鹽長余輝發(fā)光材料aSrO·bCaO·cMgO·dSiO
文檔編號C09K11/77GK101074372SQ200710014820
公開日2007年11月21日 申請日期2007年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月22日
發(fā)明者蘇世民 申請人:濟南朗星科技有限公司