專(zhuān)利名稱(chēng)：一種提純液晶的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及液晶材料的提純方法。
背景技術(shù)：
液晶顯示器件具有低電壓驅(qū)動(dòng)、低功耗、重量輕、體積薄、信息容量大、無(wú)污染等特點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于各種顯示終端中。為實(shí)現(xiàn)液晶顯示器件的低功耗，要求混合液晶材料必須具有很高的純度，從而保證高電阻率，尤其是薄膜晶體管(TFT)用液晶顯示材料，必須保證1013Ω·cm以上的電阻率，才能滿(mǎn)足驅(qū)動(dòng)要求。
單體液晶在生產(chǎn)過(guò)程中由原料引入的各種有機(jī)和無(wú)機(jī)雜質(zhì)，由反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物以及未反應(yīng)的原料，如各種陰陽(yáng)離子、鹵代物、過(guò)氧化物和酚類(lèi)物質(zhì)等，這些雜質(zhì)是導(dǎo)致液晶電阻率和功耗參數(shù)不理想的主要因素。如何除去這些雜質(zhì)，提高液晶材料的性能在液晶材料的生產(chǎn)過(guò)程中顯得尤為重要。用吸附劑對(duì)液晶材料進(jìn)行處理，將各種離子不純物和其它有機(jī)雜質(zhì)吸附除去是最直接，也是最簡(jiǎn)單和有效的方法。常用的吸附劑包括硅膠、氧化鋁、沸石、活性炭、分子篩、聚合物粉末如聚乙烯或聚苯乙烯等。K.Tatsushi等從硅膠、氧化鋁、沸石和氧化鈦中選擇一種或多種物質(zhì)與液晶混合后加熱攪拌，達(dá)到吸附不純離子的目的(JP Patent 8277391)；T.Takao等用將活性碳作為吸附劑與液晶單體混合后，在丙酮中回流，最后過(guò)濾結(jié)晶，也得到了很高純度的液晶(JP Patent 10046149)；Y.YASUE等用沸石、氧化鋁和硅膠的混合物作為吸附劑，將其與液晶混合攪拌后再精確過(guò)濾，同樣得到了高電阻率的單體液晶；H.Osamu等用具有一定孔徑的聚酰亞胺作為吸附劑與液晶混合后除去離子雜質(zhì)(US Patent5422034)；M.Yoshihiro等用聚酰亞胺粉末作為吸附劑，同樣達(dá)到提純單體液晶的目的(US Patent 7270741)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于液晶材料的提純方法。
本發(fā)明所提供的提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機(jī)溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質(zhì)和溶劑后，得到高純度和高電阻率的液晶材料。
其中，活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物中活性碳纖維的重量百分含量為10-100％。在混合材料中活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物占混合材料重量的5-25％。
這里，所用的活性碳纖維優(yōu)選具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃的活性碳纖維。活性氧化鋁選用中性活性氧化鋁，粒度為50-200微米。
在上述提純過(guò)程中，有機(jī)溶劑與混合材料的用量為每克混合材料加有10-25ml有機(jī)溶劑。常用的有機(jī)溶劑有甲苯和正己烷。
將混合材料在有機(jī)溶劑中混合、攪拌時(shí)，可將溫度控制在20-50℃，攪拌時(shí)間為4-24小時(shí)。
本發(fā)明利用活性碳纖維或者活性碳纖維和氧化鋁的混合物用于提純單體液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高純度和高電阻率的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于TN、STN和TFT等液晶顯示領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明方法可以用于多種液晶材料的提純，如TN、STN以及TFT等；即可以用于單體液晶的提純，也可以用于混合液晶材料的提純。
第一部分單體液晶的提純本部分主要以液晶材料4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯為例，其初始電阻率為6.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纖維購(gòu)于遼寧安科活性碳纖維應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)公司，氧化鋁購(gòu)于德國(guó)Merck公司。
實(shí)施例1、將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維(具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為3.5×1013Ω·cm。
實(shí)施例2、將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為6.2×1013Ω·cm。
實(shí)施例3將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維，在50℃下，攪拌3小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為3.1×1013Ω·cm。
實(shí)施例4將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纖維和0.9克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在50℃下，攪拌3小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為5.5×1013Ω·cm。
實(shí)施例5將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入2克活性炭纖維和1克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.8×1013Ω·cm。
實(shí)施例6將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于200mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.5×1013Ω·cm。
實(shí)施例7將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為4.3×1013Ω·cm。
實(shí)施例8將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為6.9×1013Ω·cm。
實(shí)施例9將10克初始電阻率為6.0×1012Ω·cm的4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯溶解于100mL甲苯中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為2.5×1013Ω·cm。
第二部分混合液晶的提純?cè)囼?yàn)用混合液晶A組成為4-(反式-4′-戊基環(huán)己基)氟苯(質(zhì)量50％)；4-[4′-(反式-4″-戊基環(huán)己基)苯基]-1，2-二氟苯(質(zhì)量25％)和4-[反式-4′-(反式-4″-戊基環(huán)己基)環(huán)己基]-1，2-二氟苯(質(zhì)量25％)。在25℃條件下，混合液晶A的初始電阻率為5.0×1012Ω·cm。所用到的活性炭纖維購(gòu)于遼寧安科活性碳纖維應(yīng)用技術(shù)開(kāi)發(fā)公司，氧化鋁購(gòu)于德國(guó)Merck公司。
實(shí)施例10將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.0×1013Ω·cm。
實(shí)施例11將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為6.8×1013Ω·cm。
實(shí)施例12將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在50℃下，攪拌3小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為3.1×1013Ω·cm。
實(shí)施例13將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入0.1克活性炭纖維和0.9克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在50℃下，攪拌3小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為5.4×1013Ω·cm。
實(shí)施例14將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入2克活性炭纖維和1克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.4×1013Ω·cm。
實(shí)施例15將10克混合液晶A溶解于200mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為5.3×1013Ω·cm。
實(shí)施例16將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入3克活性炭纖維，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為4.7×1013Ω·cm。
實(shí)施例17將10克混合液晶A溶解于100mL正己烷中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到混合液晶的電阻率為7.5×1013Ω·cm。
實(shí)施例18將10克混合液晶A溶解于100mL甲苯中，加入1克活性炭纖維和2克氧化鋁(粒度規(guī)格為50μm)，在25℃下，攪拌5小時(shí)，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，蒸出溶劑，得到單體液晶的電阻率為2.8×1013Ω·cm。
權(quán)利要求
1.一種提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機(jī)溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質(zhì)和溶劑后，得到高純度和高電阻率的液晶材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物中活性碳纖維的重量百分含量為10-100％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述混合材料中活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物占混合材料重量的5-25％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述活性碳纖維具有1000～1200m2/g的比表面積，1.5～2.0m2/g的外表面積，平均孔徑為17～26埃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述活性氧化鋁為中性活性氧化鋁，粒度規(guī)格為50-200微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑與所述混合材料的用量為每克混合材料加有10-25ml有機(jī)溶劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為甲苯或正己烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的方法，其特征在于所述混合材料在有機(jī)溶劑中混合、攪拌的溫度為20-50℃，時(shí)間為4-24小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提純液晶的方法。本發(fā)明所提供的提純液晶的方法，是將活性碳纖維或者活性碳纖維與活性氧化鋁的混合物加入液晶材料形成混合材料，將混合材料在有機(jī)溶劑中混合、攪拌，去除固體雜質(zhì)和溶劑后，得到高純度和高電阻率的液晶材料。本發(fā)明利用活性碳纖維或者活性碳纖維和氧化鋁的混合物用于提純單體液晶材料和混合液晶材料，所得到的液晶材料具有高純度和高電阻率的特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于TN、STN和TFT等液晶顯示領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09K19/00GK1775908SQ20051012412
公開(kāi)日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2005年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月25日
發(fā)明者唐洪, 梁曉, 張蕾, 張偉, 張百哲 申請(qǐng)人:清華大學(xué)