專利名稱：熱壓制備含鋯炭基復(fù)合材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鋯炭基復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
炭和石墨制品具有密度低，模量、強(qiáng)度高的特點(diǎn)，特別是優(yōu)良的高溫機(jī)械性能，被廣泛用于航天和航空等高科技領(lǐng)域。但炭材料的某些性能仍然存在一定的不足，需要進(jìn)一步加強(qiáng)。摻雜是改進(jìn)材料性能的主要手段之一，其過(guò)程是向炭材料添加特定元素以形成復(fù)合材料。
通常，炭-石墨材料的生產(chǎn)工藝是采用填料、粘結(jié)劑，通過(guò)一次熱壓成型或模壓成型、炭化、石墨化以及浸漬-炭化增密工藝，最終制成達(dá)到性能要求的產(chǎn)品，而炭纖維增強(qiáng)復(fù)合材料則采用炭纖維編織體，采用化學(xué)氣相沉積或浸漬、炭化增密等方法制成產(chǎn)品。
工業(yè)和科研人員通過(guò)粉末摻雜的方法制備了許多種炭基復(fù)合材料，如含鋯、鈦、硅、硼等元素。邱海鵬等人在《航空材料學(xué)報(bào)》2003年第一期29-33頁(yè)中報(bào)道了采用微粉摻雜、一次熱壓成型制備了含鋯炭基復(fù)合材料。崔紅等人在《西北工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)》2000年第4期報(bào)道了添加難熔金屬碳化物提高炭-炭復(fù)合材料抗燒蝕性能，采用氧化鋯在樹(shù)脂中懸浮的方法制成浸漬劑，在對(duì)炭纖維編織體進(jìn)行浸漬增密過(guò)程中把鋯或鉭引入復(fù)合材料。上述方法存在著如下問(wèn)題所采用的微粉是10-50微米大小的顆粒，由于粉末的顆粒度過(guò)高使得材料均勻性難以精細(xì)控制，無(wú)法充分發(fā)揮摻雜組元功效；摻雜成分和炭機(jī)體之間存在較明顯的界面，在使用中容易造成應(yīng)力集中而破壞。由此造成產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)性大、成品率低的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、成品率高的制備含鋯炭基復(fù)合材料的方法。
本發(fā)明采用發(fā)明人在專利“一種含鋯瀝青及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?116023.3；公開(kāi)號(hào)CN1385494A)制備的含鋯瀝青，以這種瀝青為浸漬劑、粘結(jié)劑，煅燒焦粉為填料，采用熱壓成型制造含鋯炭基復(fù)合材料。
本發(fā)明的制備方法包括如下步驟(1)備料用軟化點(diǎn)95--110℃，含鋯2--5wt％的瀝青和100--200目粒度的煅燒至1200--1300℃的焦粉，以瀝青∶焦粉的質(zhì)量比為10～15∶85～90配料，機(jī)械混磨20--48小時(shí)；
(2)熱壓成型工藝在惰性氣體保護(hù)，壓力為20-30Mpa，最高熱壓溫度在2200-2600℃，熱壓期間升溫速度是450℃以前升溫速度80--120℃/小時(shí)，450℃-最高熱壓溫度升溫速度為220--250℃/小時(shí)，并在最高熱壓溫度恒溫10-20分鐘。
如上所述的瀝青是采用了發(fā)明專利“一種含鋯瀝青及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?116023.3；公開(kāi)號(hào)CN1385494A)中所述的方法制備的。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)由于這種含鋯瀝青中的鋯是以極細(xì)的狀態(tài)存在于瀝青中，鋯轉(zhuǎn)化成碳化鋯后均勻地分散在基體炭中，鋯元素的利用率高；與微粉摻雜的方法制造的材料相比，按本專利制造的復(fù)合材料中的鋯在粘結(jié)劑、浸漬劑中達(dá)到精細(xì)均勻分布，制造的材料更加均勻，具有更優(yōu)良的性質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、成本低，成品率高。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1按照專利“一種含鋯瀝青及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?116023.3；公開(kāi)號(hào)CN1385494A)，取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青，和氯化鋯按100∶12的比例、在350℃下反應(yīng)3小時(shí)即得到軟化點(diǎn)110℃、含鋯5wt％的瀝青。取此瀝青150克，100目粒度的、煅燒至1200℃的焦粉850克，經(jīng)過(guò)24小時(shí)機(jī)械混磨后，在熱壓機(jī)上于20MPa、2400℃下熱壓成型，得到含鋯炭基復(fù)合材料。熱壓期間升溫曲線是450℃以前升溫速度120℃/小時(shí)，450--2400℃期間升溫速度250℃/小時(shí)，在2400℃恒溫20分鐘。該材料的密度是1.86g/cm3，抗彎強(qiáng)度是25.8Mpa，抗壓強(qiáng)度55.1Mpa。強(qiáng)度的力學(xué)性能是指垂直于壓制方向的數(shù)據(jù)，以下實(shí)例與此相同。
實(shí)施例2與實(shí)施例1中制備含鋯瀝青的方法類似，取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青，和氯化鋯按100∶5的比例、在350℃下反應(yīng)3小時(shí)即得到軟化點(diǎn)95℃、含鋯2wt％的瀝青。取此瀝青90克，200目粒度煅燒至1300℃的焦粉910克，經(jīng)過(guò)24小時(shí)機(jī)械混磨后，在熱壓機(jī)上于20MPa、2600℃下熱壓成型，得到含鋯炭基復(fù)合材料。熱壓期間升溫曲線是450℃以前升溫速度80℃/小時(shí)，450--2600℃期間升溫速度220℃/小時(shí)，在2600℃恒溫10分鐘。該材料的密度是1.89g/cm3，抗彎強(qiáng)度是29.2Mpa，抗壓強(qiáng)度62.6Mpa。
實(shí)施例3與實(shí)施例1中制備含鋯瀝青的方法類似，取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青，和氯化鋯按100∶10的比例、在350℃下反應(yīng)3小時(shí)即得到軟化點(diǎn)106℃、含鋯4.2wt％的瀝青。取此瀝青120克，100目粒度的煅燒至1200℃的焦粉880克，經(jīng)過(guò)30小時(shí)機(jī)械混磨后，在熱壓機(jī)上于30MPa、2600℃下熱壓成型，得到含鋯炭基復(fù)合材料。熱壓期間升溫曲線是450℃以前升溫速度100℃/小時(shí)，450--2600℃期間升溫速度240℃/小時(shí)，在2600℃恒溫10分鐘。該材料的密度是1.93g/cm3，抗彎強(qiáng)度是31.8Mpa，抗壓強(qiáng)度65.1Mpa。
實(shí)施例4與實(shí)施例1中制備含鋯瀝青的方法類似，取軟化點(diǎn)68℃的煤瀝青，和氯化鋯按100∶8的比例、在350℃下反應(yīng)3小時(shí)即得到軟化點(diǎn)101℃、含鋯3.4wt％的瀝青。取此瀝青105克，150目粒度的煅燒至1200℃的焦粉895克，經(jīng)過(guò)30小時(shí)機(jī)械混磨后，在熱壓機(jī)上于30MPa、2200℃下熱壓成型，得到含鋯炭基復(fù)合材料。熱壓期間升溫曲線是450℃以前升溫速度110℃/小時(shí)，450--2200℃期間升溫速度240℃/小時(shí)，在2200℃恒溫20分鐘。該材料的密度是1.87gcm3，抗彎強(qiáng)度是26.3Mpa，抗壓強(qiáng)度57.2Mpa。
權(quán)利要求
1.一種熱壓制備含鋯炭基復(fù)合材料的方法，其特征在于包括如下步驟(1)備料用軟化點(diǎn)95--110℃，含鋯2--5wt％的瀝青和100--200目粒度的煅燒至1200--1300℃的焦粉，以瀝青∶焦粉的質(zhì)量比為10～15∶85～90配料，機(jī)械混磨20--48小時(shí)；(2)熱壓成型工藝在惰性氣體保護(hù)，壓力為20-30Mpa，最高熱壓溫度在2200-2600℃，熱壓期間升溫速度是450℃以前升溫速度80--120℃/小時(shí)，450℃-最高熱壓溫度升溫速度220--250℃/小時(shí)，并在最高熱壓溫度恒溫10-20分鐘。
2.如權(quán)利要求1所述的一種熱壓制備含鋯炭基復(fù)合材料的方法，其特征在于所述的瀝青是采用申請(qǐng)?zhí)枮?116023.3的“一種含鋯瀝青及其制備方法”發(fā)明專利所述的方法制備的。
全文摘要
一種熱壓制備含鋯炭基復(fù)合材料的方法，采用專利“一種含鋯瀝青及其制備方法”制備的含鋯瀝青，以這種瀝青為浸漬劑、粘結(jié)劑，煅燒焦粉為填料，采用熱壓成型制造含鋯炭基復(fù)合材料。本發(fā)明具有制造的炭基復(fù)合材料更加均勻，具有更優(yōu)良的性質(zhì)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、成本低，成品率高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09C1/44GK1546580SQ200310109700
公開(kāi)日2004年11月17日 申請(qǐng)日期2003年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月11日
發(fā)明者劉朗, 史景利, 劉 朗 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所