連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，該合成裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，有利于及時(shí)移走反應(yīng)生成的熱量，具有單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡(jiǎn)單、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)背景
[0002]亞磷酸三乙酯生產(chǎn)方法主要是以無水乙醇、三氯化磷為原料，有機(jī)胺為縛酸劑，分離精餾得亞磷酸三乙酯。其合成反應(yīng)劇烈放熱，并產(chǎn)生大量的氯化氫氣體，未吸收的氯化氫極易導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，生成亞磷酸二乙酯和氯乙烷，過高的反應(yīng)溫度易導(dǎo)致副產(chǎn)物的增多，甚至產(chǎn)生多聚亞磷酸鹽等。
[0003]中國(guó)專利CN1724546A公開了一種連續(xù)化反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖，合成時(shí)反應(yīng)在高度分散狀態(tài)下進(jìn)行，合成分離制得亞磷酸三乙酯，可解決生產(chǎn)收率低、產(chǎn)品純度低的問題，但合成設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，對(duì)攪拌分散要求高，仍然存在局部反應(yīng)不完全、部分原料未反應(yīng)即溢流去水洗工段等問題。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，能及時(shí)移走反應(yīng)生成的熱量，單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡(jiǎn)單、安全性高、投資小、產(chǎn)能高、質(zhì)量穩(wěn)定的亞磷酸三乙酯連續(xù)合成裝置。
[0005]技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案為:
[0006]—種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器、換熱器和循環(huán)栗，反應(yīng)器的頂部與換熱器的進(jìn)口相連，換熱器底部連接反應(yīng)液出口和循環(huán)栗的進(jìn)口，循環(huán)栗的出口和反應(yīng)器底部相連。
[0007]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，反應(yīng)器下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器中上部設(shè)有折流混合裝置。
[0008]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，上述原輔料進(jìn)口均連接有流量監(jiān)控與調(diào)節(jié)裝置，反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有分布器。
[0009]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，上述反應(yīng)器與換熱器相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和PH計(jì)。
[0010]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，反應(yīng)液出口管道上設(shè)有溫度計(jì)、pH計(jì)和流量計(jì)。
[0011]作為優(yōu)選方案，以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，換熱器和循環(huán)栗之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。
[0012]有益效果:本實(shí)用新型提供的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置具有以下優(yōu)占.V.
[0013]本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，能及時(shí)移走反應(yīng)生成的熱量，單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡(jiǎn)單、安全性高、投資小、產(chǎn)能高、反應(yīng)得到的亞磷酸三乙酯質(zhì)量穩(wěn)定。
【附圖說明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型提供的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍，在閱讀了本實(shí)用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0016]實(shí)施例1
[0017]如圖1所示，一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器
(2)和循環(huán)栗(3)，反應(yīng)器(I)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)栗(3)的進(jìn)口，循環(huán)栗(3)的出口和反應(yīng)器(I)底部相連。
[0018]反應(yīng)器(I)下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器(I)中上部設(shè)有折流混合裝置。上述反應(yīng)器(I)與換熱器(2)相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。反應(yīng)液出口(4)管道上設(shè)有溫度計(jì)、PH計(jì)和流量計(jì)。以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:換熱器(2)和循環(huán)栗(3)之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。
[0019]溶劑以3000L/h的流量進(jìn)入反應(yīng)器(1)，循環(huán)栗(3)流量100m3/h，無水乙醇流量400L/h，三氯化磷流量200L/h，氨氣流量以調(diào)節(jié)物料pH5?9為準(zhǔn)，換熱器(2)入口溫度35 V，換熱器(2)出口溫度22°C，出口反應(yīng)液轉(zhuǎn)化率99.5%。
[0020]實(shí)施例2
[0021]如圖1所示，一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器
(2)和循環(huán)栗(3)，反應(yīng)器(I)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)栗(3)的進(jìn)口，循環(huán)栗(3)的出口和反應(yīng)器(I)底部相連。
[0022]反應(yīng)器(I)下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器(I)中上部設(shè)有折流混合裝置。上述反應(yīng)器(I)與換熱器(2)相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。反應(yīng)液出口(4)管道上設(shè)有溫度計(jì)、PH計(jì)和流量計(jì)。以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:換熱器(2)和循環(huán)栗(3)之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。
[0023]溶劑以4000L/h的流量進(jìn)入反應(yīng)器(1)，循環(huán)栗(3)流量200m3/h，無水乙醇流量600L/h，三氯化磷流量300L/h，氨氣流量以調(diào)節(jié)物料pH5?9為準(zhǔn)，換熱器(2)入口溫度30 V，換熱器(2)出口溫度20 0C，反應(yīng)液轉(zhuǎn)化率99.7 %。
[0024]實(shí)施例3
[0025]如圖1所示，一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器
(2)和循環(huán)栗(3)，反應(yīng)器(I)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)栗(3)的進(jìn)口，循環(huán)栗(3)的出口和反應(yīng)器(I)底部相連。
[0026]反應(yīng)器(I)下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器(I)中上部設(shè)有折流混合裝置。上述反應(yīng)器(I)與換熱器(2)相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。反應(yīng)液出口(4)管道上設(shè)有溫度計(jì)、PH計(jì)和流量計(jì)。以上所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:換熱器(2)和循環(huán)栗(3)之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。
[0027]溶劑以10000L/h的流量進(jìn)入反應(yīng)器(1)，循環(huán)栗(3)流量500m3/h，無水乙醇流量1500L/h，三氯化磷流量750L/h，氨氣流量以調(diào)節(jié)物料pH5?9為準(zhǔn)，換熱器(2)入口溫度32°C，換熱器(2)出口溫度24°C，反應(yīng)液轉(zhuǎn)化率99.4%。
[0028]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實(shí)用新型原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:它包括反應(yīng)器(I)、換熱器(2)和循環(huán)栗(3)，反應(yīng)器(I)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)栗(3)的進(jìn)口，循環(huán)栗(3)的出口和反應(yīng)器(I)底部相連。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:反應(yīng)器(I)下部設(shè)有反應(yīng)物的反應(yīng)腔和氨氣進(jìn)口管，反應(yīng)器(I)中上部設(shè)有折流混合裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:反應(yīng)器(1)與換熱器(2)相連物料管道上設(shè)有溫度計(jì)和pH計(jì)。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:反應(yīng)液出口(4)管道上設(shè)有溫度計(jì)、pH計(jì)和流量計(jì)。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，其特征在于:換熱器(2)和循環(huán)栗(3)之間的管道上設(shè)有流量計(jì)。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種連續(xù)法生產(chǎn)亞磷酸三乙酯的合成裝置，它包括反應(yīng)器(1)、換熱器(2)和循環(huán)泵(3)，反應(yīng)器(1)的頂部與換熱器(2)的進(jìn)口相連，換熱器(2)底部連接反應(yīng)液出口(4)和循環(huán)泵(3)的進(jìn)口，循環(huán)泵(3)的出口和反應(yīng)器(1)底部相連。本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理，反應(yīng)物料混合均勻，能及時(shí)移走反應(yīng)生成的熱量，單位反應(yīng)液中產(chǎn)品含量高，副反應(yīng)少，操作簡(jiǎn)單、安全性高、投資小、產(chǎn)能高、反應(yīng)得到的亞磷酸三乙酯質(zhì)量穩(wěn)定。
【IPC分類】C07F9/142
【公開號(hào)】CN205368197
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201620040044
【發(fā)明人】潘銀祥, 余根青
【申請(qǐng)人】江蘇蘇源輝普化工有限公司
【公開日】2016年7月6日
【申請(qǐng)日】2016年1月15日