一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]D3F是合成新型化工材料有機(jī)氟硅的重要原料，其產(chǎn)品兼具有機(jī)硅和有機(jī)氟產(chǎn)品的優(yōu)異性能，可以說(shuō)是高分子新材料發(fā)展史上的一個(gè)里程碑，產(chǎn)品主要有氟硅橡膠、氟硅油及氟硅涂料。氟硅橡膠具有優(yōu)良的耐油、耐溶劑、耐化學(xué)藥品性能及良好的耐寒和耐熱性，堪稱當(dāng)今世界綜合性能最好的合成橡膠之一。主要應(yīng)用于一般機(jī)械制造業(yè)、機(jī)電行業(yè)、石油化工設(shè)備、航天器上的油箱、油管、電線、電纜接頭用的密封劑、粘結(jié)劑、粘結(jié)密封劑等。氟硅材料因具有優(yōu)越的電性能及阻燃性，在機(jī)電行業(yè)應(yīng)用廣泛而量大，國(guó)內(nèi)的機(jī)電行業(yè)、電子行業(yè)將是氟硅材料的大市場(chǎng)之一。氟硅橡膠將在某些特殊用途及通用行業(yè)替代氟橡膠占主導(dǎo)地位。氟硅油產(chǎn)品有著其他普通油類產(chǎn)品無(wú)法比擬的高效潤(rùn)滑性，主要體現(xiàn)在粘溫系數(shù)和摩擦系數(shù)。氟硅油主要用于在化學(xué)介質(zhì)存在下的高速軸承及各種機(jī)械部件及耐燃油、潤(rùn)滑油、溶劑的閥門、軸承、齒輪、密封墊片、機(jī)械泵等潤(rùn)滑作用。作為一種耗材，需要量很大。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)多以3，3，3-三氟丙烯與甲基二氯硅烷為原料制備D3F,但由于技術(shù)缺陷使得反應(yīng)設(shè)備在其制備、轉(zhuǎn)化率、選擇性、回收及3，3，3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解、裂解最佳工藝條件等方面都達(dá)不到生產(chǎn)最佳要求，從而無(wú)法提升D3F的制備技術(shù)。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]為克服上有技術(shù)的缺陷，本實(shí)用新型的目的旨在提出一種工藝步驟簡(jiǎn)化、生產(chǎn)效率高的制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用如下之技術(shù)方案:
[0006]一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，其特征在于:包括一級(jí)反應(yīng)釜、冷凝器、二級(jí)反應(yīng)釜、壓縮機(jī)、進(jìn)料泵、精餾塔；所述一級(jí)反應(yīng)釜的頂部開設(shè)有固體物料進(jìn)料口，多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到第一原料儲(chǔ)罐、第二原料儲(chǔ)罐，出液口通過(guò)管道連接到冷凝器的進(jìn)液口 ；所述一級(jí)反應(yīng)釜與第一原料儲(chǔ)罐和第二原料儲(chǔ)罐連接的管道上設(shè)置有進(jìn)液閥門；所述冷凝器的出液口通過(guò)管道連接到二級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)液口，連接管道上設(shè)置有出液閥門；所述二級(jí)反應(yīng)釜的多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到鹽酸儲(chǔ)罐、氫氧化鈉儲(chǔ)罐，連接的管道上都設(shè)置有進(jìn)液閥門；所述二級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)氣口通過(guò)設(shè)有進(jìn)氣閥門的管道連接到壓縮機(jī)上；所述二級(jí)反應(yīng)釜的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥門的管道連接到精餾塔的進(jìn)料口，連接管道上還設(shè)置有進(jìn)料泵；所述精餾塔的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥的管道連接到成品儲(chǔ)罐。
[0007]上述方案的解釋及進(jìn)一步方案如下:
[0008]1.上述方案中，所述一級(jí)反應(yīng)釜、二級(jí)反應(yīng)釜的內(nèi)部都設(shè)置有加熱絲和攪拌器，夕卜部都設(shè)置有夾套。
[0009]2.上述方案中，所述二級(jí)反應(yīng)釜上裝有觀察釜內(nèi)壓力的壓力計(jì)。
[0010]由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn):
[0011]本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了中間產(chǎn)物甲基三氟丙基二烷氧基硅烷的制備和蒸餾純化都在一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)完成，而中間產(chǎn)物的進(jìn)一步反應(yīng)在二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)完成，簡(jiǎn)化了整個(gè)反應(yīng)器系統(tǒng)，降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]以上附圖中:1、一級(jí)反應(yīng)釜；2、冷凝器；3、二級(jí)反應(yīng)釜；4、壓縮機(jī)；5、進(jìn)料泵；6、精餾塔；7、固體物料進(jìn)料口 ；8、第一原料儲(chǔ)罐；9、第二原料儲(chǔ)罐；10、進(jìn)液閥門；11、出液閥門；12、鹽酸儲(chǔ)罐；13、氫氧化鈉儲(chǔ)罐；14、進(jìn)氣閥門；15、成品儲(chǔ)罐；16、加熱絲；17、攪拌器；18、夾套；19、壓力計(jì)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步描述:
[0015]實(shí)施例:參見(jiàn)圖1所示:
[0016]一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，包括一級(jí)反應(yīng)釜1、冷凝器2、二級(jí)反應(yīng)釜3、壓縮機(jī)4、進(jìn)料泵5、精餾塔6 ;所述一級(jí)反應(yīng)釜I的頂部開設(shè)有固體物料進(jìn)料口 7，多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到第一原料儲(chǔ)罐8、第二原料儲(chǔ)罐9，出液口通過(guò)管道連接到冷凝器2的進(jìn)液口 ；所述一級(jí)反應(yīng)釜I與第一原料儲(chǔ)罐8和第二原料儲(chǔ)罐9連接的管道上設(shè)置有進(jìn)液閥門10 ;所述冷凝器2的出液口通過(guò)管道連接到二級(jí)反應(yīng)釜3的進(jìn)液口，連接管道上設(shè)置有出液閥門11 ;所述二級(jí)反應(yīng)釜3的多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到鹽酸儲(chǔ)罐12、氫氧化鈉儲(chǔ)罐13，連接的管道上都設(shè)置有進(jìn)液閥門10 ;所述二級(jí)反應(yīng)釜3的進(jìn)氣口通過(guò)設(shè)有進(jìn)氣閥門14的管道連接到壓縮機(jī)4上；所述二級(jí)反應(yīng)釜3的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥門11的管道連接到精餾塔6的進(jìn)料口，連接管道上還設(shè)置有進(jìn)料泵5 ;所述精餾塔6的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥門11的管道連接到成品儲(chǔ)罐15 ;所述一級(jí)反應(yīng)釜1、二級(jí)反應(yīng)釜3的內(nèi)部都設(shè)置有加熱絲16和攪拌器17，外部都設(shè)置有夾套18 ;所述二級(jí)反應(yīng)釜3上裝有觀察釜內(nèi)壓力的壓力計(jì)19。
[0017]從固體物料進(jìn)料口 7向一級(jí)反應(yīng)釜I內(nèi)加入金屬鎂，少量碘，在第一原料儲(chǔ)罐8內(nèi)加入3，3，3-三氟丙基鹵代物，開啟進(jìn)液閥門10將其加入到一級(jí)反應(yīng)釜I內(nèi)，開啟加熱絲16將其加熱反應(yīng)5小時(shí)得到格式試劑。在第二原料儲(chǔ)罐9內(nèi)加入甲基三甲氧基硅烷，加完后通過(guò)夾套18的保溫作用維持反應(yīng)溫度2小時(shí)后加熱蒸餾，產(chǎn)品蒸餾經(jīng)過(guò)冷凝器2，開啟冷凝器2與二級(jí)反應(yīng)釜3連接管道上的出液閥門11，將冷凝器2內(nèi)收集的產(chǎn)品甲基三氟丙基二烷氧基硅烷轉(zhuǎn)移到二級(jí)反應(yīng)釜3內(nèi)，打開鹽酸儲(chǔ)罐12與二級(jí)反應(yīng)釜3連接管道上的出液閥門11，將稀鹽酸加入二級(jí)反應(yīng)釜3內(nèi)進(jìn)行水解。水解結(jié)束后，打開氫氧化鈉儲(chǔ)罐13與二級(jí)反應(yīng)釜3連接管道上的出液閥門11，將氫氧化鈉溶液加入二級(jí)反應(yīng)釜3內(nèi)，同時(shí)打開進(jìn)氣閥門14和壓縮機(jī)4，將氮?dú)饧尤攵?jí)反應(yīng)釜3內(nèi)，觀察壓力計(jì)19，使其達(dá)到指定壓力，加熱進(jìn)行熱裂解，所得產(chǎn)品從二級(jí)反應(yīng)釜3的出料口經(jīng)出液閥門11、進(jìn)料泵5進(jìn)入精餾塔6內(nèi)進(jìn)行精餾，最后打開出液閥門11將成品導(dǎo)入成品儲(chǔ)罐15內(nèi)。
[0018]本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是中間產(chǎn)物甲基三氟丙基二烷氧基硅烷的制備和蒸餾純化在一個(gè)反應(yīng)釜即一級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行，另外該中間產(chǎn)物的加酸水解和加堿高溫高壓裂解也在一個(gè)反應(yīng)釜寄二級(jí)反應(yīng)釜中進(jìn)行，工藝步驟簡(jiǎn)化，降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
[0019]上述實(shí)施例只為說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人士能夠了解本實(shí)用新型的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本實(shí)用新型所做的等效變化或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，其特征在于:包括一級(jí)反應(yīng)釜(I)、冷凝器(2)、二級(jí)反應(yīng)釜(3)、壓縮機(jī)(4)、進(jìn)料泵(5)、精餾塔(6);所述一級(jí)反應(yīng)釜(I)的頂部開設(shè)有固體物料進(jìn)料口(7)，多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到第一原料儲(chǔ)罐(8)、第二原料儲(chǔ)罐(9)，出液口通過(guò)管道連接到冷凝器(2)的進(jìn)液口 ；所述一級(jí)反應(yīng)釜(I)與第一原料儲(chǔ)罐(8)和第二原料儲(chǔ)罐(9)連接的管道上設(shè)置有進(jìn)液閥門(10);所述冷凝器(2)的出液口通過(guò)管道連接到二級(jí)反應(yīng)釜(3)的進(jìn)液口，連接管道上設(shè)置有出液閥門(11);所述二級(jí)反應(yīng)釜(3)的多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到鹽酸儲(chǔ)罐(12)、氫氧化鈉儲(chǔ)罐(13)，連接的管道上都設(shè)置有進(jìn)液閥門(10);所述二級(jí)反應(yīng)釜(3)的進(jìn)氣口通過(guò)設(shè)有進(jìn)氣閥門(14)的管道連接到壓縮機(jī)(4)上；所述二級(jí)反應(yīng)釜(3)的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥門(11)的管道連接到精餾塔(6)的進(jìn)料口，連接管道上還設(shè)置有進(jìn)料泵(5);所述精餾塔(6)的出液口通過(guò)設(shè)有出液閥門(11)的管道連接到成品儲(chǔ)罐(15)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，其特征在于:所述一級(jí)反應(yīng)釜(I)、二級(jí)反應(yīng)釜(3)的內(nèi)部都設(shè)置有加熱絲(16)和攪拌器(17)，外部都設(shè)置有夾套(18)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，其特征在于:所述二級(jí)反應(yīng)釜(3)上裝有觀察釜內(nèi)壓力的壓力計(jì)(19)。
【專利摘要】一種制備三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的反應(yīng)器系統(tǒng)，包括一級(jí)反應(yīng)釜、冷凝器、二級(jí)反應(yīng)釜、壓縮機(jī)、進(jìn)料泵、精餾塔；所述一級(jí)反應(yīng)釜的頂部開設(shè)有固體物料進(jìn)料口，多個(gè)進(jìn)液口分別通過(guò)管道連接到第一原料儲(chǔ)罐、第二原料儲(chǔ)罐，出液口通過(guò)管道連接到冷凝器的進(jìn)液口；所述一級(jí)反應(yīng)釜與第一原料儲(chǔ)罐和第二原料儲(chǔ)罐連接的管道上設(shè)置有進(jìn)液閥門；所述冷凝器的出液口通過(guò)管道連接到二級(jí)反應(yīng)釜的進(jìn)液口，連接管道上設(shè)置有出液閥門。本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了中間產(chǎn)物甲基三氟丙基二烷氧基硅烷的制備和蒸餾純化都在一級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)完成，而中間產(chǎn)物的進(jìn)一步反應(yīng)在二級(jí)反應(yīng)釜內(nèi)完成，簡(jiǎn)化了整個(gè)反應(yīng)器系統(tǒng)，降低成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。
【IPC分類】C07F7-20, C07F7-18
【公開號(hào)】CN204569787
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520259099
【發(fā)明人】祁芳菲, 汪權(quán), 陳剛, 謝文健
【申請(qǐng)人】江蘇理文化工有限公司, 江西理文化工有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請(qǐng)日】2015年4月27日