一種木器漆苯丙乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種木器漆苯丙乳液的制備方法，該乳液采用反應型陰離子乳化劑和反應型非離子乳化劑復配的乳化體系，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸為單體，并加入適量的偶聯(lián)劑對其改性，從而獲得高性能的苯丙乳液。該乳液安全環(huán)保，耐水性好，可適用于水性木器漆領域。
【專利說明】
一種木器漆苯丙乳液的制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及一種木器漆苯丙乳液的制備方法，該方法可獲得高性能的苯丙乳液， 可適用于水性木器漆領域。
【背景技術】
[0002] 乳化劑在乳液聚合中是不可缺少的一部分，但傳統(tǒng)的小分子乳化劑在給乳液帶來 優(yōu)良性能的同時也產生一系列問題。比如:產品穩(wěn)定性差，影響成膜速度、造成環(huán)境污染；以 及影響聚合產物及膜的性能。反應型乳化劑除了具有傳統(tǒng)乳化劑的親水基/親油基之外，還 具有能參與聚合的反應性基團。在聚合過程中不僅具有乳化作用，而且還能以共價鍵的方 式與高分子鏈相結合，致使乳化劑分子在聚合物存放、使用時不會發(fā)生迀移、解吸等現(xiàn)象。 因此反應型乳化劑能夠顯著改善乳液聚合物的物理化學性能，提高乳液的耐水性和耐溶劑 性。
[0003] 由于人們環(huán)保意識的增加，越來越多的不含ΑΡΕ0(烷基酚聚氧乙烯醚類化合物的 簡稱)的反應型乳化劑得到人們的青睞，目前比較新型的反應型乳化劑有:①丙烯酰胺基異 丙基磺酸鹽，它具有高親水性，能與醋酸乙烯、苯乙烯、丙烯酸類單體共聚。②特殊羧酸磺酸 鹽表面活性劑，與單體的共聚性優(yōu)良，能迅速與各種單體進行共聚，使其生成穩(wěn)定乳膠粒 子。賦予乳液出色的凍融穩(wěn)定性和耐水性。良好的乳化性，大大減少了普通乳化劑的用量。 ③特殊磷酸酯的表面活性劑，與單體的共聚性優(yōu)良，能迅速與各種單體進行共聚，使其生成 穩(wěn)定乳膠粒子?？少x予乳液出色的凍融穩(wěn)定性和耐水性。④烯丙氧基丙基烷基醇醚磺基琥 珀酸鹽，與醋酸乙烯有良好的共聚性。適用于丙烯酸酯類，醋酸乙烯等的水性乳液的聚合。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明采用反應型陰離子乳化劑和反應型非離子乳化劑復配的乳化體系，以苯乙 烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸為單體，并加入適量的偶 聯(lián)劑對其改性，從而獲得高性能的苯丙乳液。該乳液的組成及重量百分含量為： 苯乙烯 10~20% 甲基丙烯酸甲酯 2~5% 丙烯酸丁酯 10~20%
[0005] 甲基丙烯酸正丁酯 2~5% 甲基丙烯酸 0.1~0.5% 交聯(lián)劑 0.5~1.0% 乳化劑 1.5~2.5% 引發(fā)劑 0.1~0.5% 氨水 0.5~1.0%
[0006] 消泡劑 0.05 ~0.1% 殺菌劑 0.05~0.1% 去離子水 30~70%
[0007] 其制備方法包括以下步驟：
[0008] 1)先將單體苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯 酸、偶聯(lián)劑與乳化劑進行預乳化，搖勻至不分層為止，備用。
[0009] 2)在反應釜中加入部分乳化劑及適量去離子水，均勻攪拌下升溫至80°C;
[0010] 3)然后加入10 %預乳化液和50 %引發(fā)劑，在79~81°C下，反應30分鐘，至反應釜壁 上沒有明顯回流；
[0011] 4)保持在79~81°C下，分別滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑，平均4小時滴完；
[0012] 5)滴加完畢后，升溫到83~85°C下，繼續(xù)持溫1.5小時；
[0013] 6)持溫結束后，待溫度降至30~40°C以下，滴加氨水中和至乳液PH值為7.0~8.0; 最后加入消泡劑、殺菌劑，攪拌均勻，過濾即得乳液。
[0014] 上述乳液，所采用的乳化劑為反應型陰離子乳化劑。反應型陰離子乳化劑與反應 型非離子乳化劑質量比為1:2~2:1。
[0015] 上述乳液，所采用的偶聯(lián)劑為γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基娃烷、γ-(2,3_環(huán) 氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及二甲基二甲氧 基硅烷其中的一種、兩種或兩種以上的組合物。
[0016] 上述乳液，所采用的引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀其中的一種或兩種的組合物。
[0017] 本發(fā)明的有益效果：
[0018] 本發(fā)明采用反應型乳化劑比傳統(tǒng)乳化劑有明顯的優(yōu)點，由于其具有聚合活性，其 反應性官能團能參與乳液聚合反應，除了起常規(guī)乳化劑的作用外，還可以以共價鍵的方式 鍵合到聚合物粒子表面，成為聚合物的一部分，避免了乳化劑從聚合物粒子上解吸或在乳 膠膜中迀移，大大減少了乳膠膜表面的親水基團，從而能提高乳液的穩(wěn)定性和改進乳膠膜 的耐水性和力學性能?？蛇m用于水性木器漆領域。
【具體實施方式】
[0019] 下面將對本發(fā)明實例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例 僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技 術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。 實施例中各原料的用量均為重量份，除另有說明外，均為市售工業(yè)品。
[0020] 實施例1
[0021] 1)先將186.9g去離子水、5.8g反應型非離子乳化劑與191.5g苯乙烯、22. lg甲基丙 稀酸甲酯、112. lg丙稀酸丁酯、48.6g甲基丙稀酸正丁酯、1.9g甲基丙稀酸、7.7g γ -甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷進行預乳化，搖勻至不分層為止，備用。
[0022] 2)在反應釜中加入2.2g反應型非離子乳化劑，3.7g反應型陰離子乳化劑及332.0g 去離子水，均勻攪拌下升溫至80°C ;
[0023] 3)然后加入10%預乳化液(57.7g)和50%過硫酸銨引發(fā)劑溶液（18.7g)，在79~81 °C下，反應30分鐘，至反應釜壁上沒有明顯回流；
[0024] 4)保持在79~81°C下，分別滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑，平均4小時滴完；
[0025] 5)滴加完畢后，升溫到83~85°C下，繼續(xù)持溫1.5小時；
[0026] 6)持溫結束后，待溫度降至30~40°C以下，滴加5.6g氨水中和至乳液PH值為7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡劑、0.5g殺菌劑，攪拌均勾，過濾即得乳液。
[0027] 實施例2
[0028] 1)先將200.0g去離子水、6.2g反應型陰離子乳化劑與205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 烯酸甲酯、120.0g丙烯酸丁酯、52.0g甲基丙烯酸正丁酯、2.1g甲基丙烯酸、8.38丫-(2,3-環(huán) 氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷進行預乳化，搖勻至不分層為止，備用。
[0029] 2)在反應釜中加入2.3g反應型非離子乳化劑，4.0g反應型陰離子乳化劑及355.4g 去離子水，均勻攪拌下升溫至80°C ;
[0030] 3)然后加入10 %預乳化液(61.7g)和50 %過硫酸銨引發(fā)劑溶液(20.0g)，在79~81 °C下，反應30分鐘，至反應釜壁上沒有明顯回流；
[0031 ] 4)保持在79~81°C下，分別滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑，平均4小時滴完；
[0032] 5)滴加完畢后，升溫到83~85°C下，繼續(xù)持溫1.5小時；
[0033] 6)持溫結束后，待溫度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值為7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡劑、0.5g殺菌劑，攪拌均勾，過濾即得乳液。
[0034] 實施例3
[0035] 1)先將200.0g去離子水、6.2g反應型陰離子乳化劑與205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 稀酸甲酯、120.0g丙稀酸丁酯、52.0g甲基丙稀酸正丁酯、2. lg甲基丙稀酸、8.3g γ -氨丙基 三乙氧基硅烷進行預乳化，搖勻至不分層為止，備用。
[0036] 2)在反應釜中加入2.3g反應型非離子乳化劑，4.0g反應型陰離子乳化劑及355.4g 去離子水，均勻攪拌下升溫至80°C ;
[0037] 3)然后加入10 %預乳化液(61.7g)和50 %過硫酸銨引發(fā)劑溶液(20.0g)，在79~81 °C下，反應30分鐘，至反應釜壁上沒有明顯回流；
[0038] 4)保持在79~81°C下，分別滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑，平均4小時滴完；
[0039] 5)滴加完畢后，升溫到83~85°C下，繼續(xù)持溫1.5小時；
[0040] 6)持溫結束后，待溫度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值為7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡劑、0.5g殺菌劑，攪拌均勾，過濾即得乳液。
[0041 ] 實施例4
[0042] 1)先將200.0g去離子水、6.2g反應型陰離子乳化劑與205.0g苯乙烯、23.7g甲基丙 稀酸甲酯、120.0g丙稀酸丁酯、52.0g甲基丙稀酸正丁酯、2. lg甲基丙稀酸、8.3g γ -甲基丙 烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷進行預乳化，搖勻至不分層為止，備用。
[0043] 2)在反應釜中加入2.3g反應型非離子乳化劑，4.0g反應型陰離子乳化劑及355.4g 去離子水，均勻攪拌下升溫至80°C ;
[0044] 3)然后加入10%預乳化液(61.7g)和50%過硫酸鉀引發(fā)劑溶液(25.0g)，在79~81 °C下，反應30分鐘，至反應釜壁上沒有明顯回流；
[0045] 4)保持在79~81°C下，分別滴加剩余的預乳化液和引發(fā)劑，平均4小時滴完；
[0046] 5)滴加完畢后，升溫到83~85°C下，繼續(xù)持溫1.5小時；
[0047] 6)持溫結束后，待溫度降至30~40°C以下，滴加6.0g氨水中和至乳液PH值為7.0~ 8.0;最后加入0.3g消泡劑、0.5g殺菌劑，攪拌均勾，過濾即得乳液。
[0048]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā) 明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領 域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
【主權項】
1. 一種木器漆苯丙乳液，其特征在于:采用反應型陰離子乳化劑和非離子乳化劑復配 的乳化體系，以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸為單 體，并加入適量的偶聯(lián)劑對其改性，從而獲得高性能的苯丙乳液。該乳液的組成及重量百分 含量為： 苯乙烯 10~20% 甲基丙烯酸甲酯 2~5% 丙烯酸丁酯 10~20% 甲基丙烯酸正丁酯 2~5% 甲基丙烯酸 0.1~0.5% 偶聯(lián)劑 0.5~1.0% 乳化劑 1.5~2.5% ° 弓丨發(fā)劑 0.1~0.5% 氨水 0.5~1.0% 消泡劑 0.05~0.1% 殺菌劑 0.05~0.1% 去離子水 30~70%2. 根據(jù)權利要求1所述的一種木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的乳化劑為反應型 乳化劑。反應型陰離子乳化劑與反應型非離子乳化劑質量比為1:2~2:1。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的偶聯(lián)劑為γ_甲 基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-環(huán)氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙 氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及二甲基二甲氧基硅烷其中的一種、兩種或兩種以上的組合 物。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種木器漆苯丙乳液，其特征在于，所采用的引發(fā)劑為過硫酸 銨、過硫酸鉀其中的一種或兩種的組合物。
【文檔編號】C08F2/30GK106065044SQ201610626064
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2016年7月28日
【發(fā)明人】楊偉帥, 李婕
【申請人】蘇州合志電子有限公司