一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，屬于生物降解高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]聚乙烯醇是一種具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有優(yōu)良的親水性，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。聚己內(nèi)酯和聚肽是具有優(yōu)良的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有較好的疏水性，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。將聚己內(nèi)酯鏈段、聚肽鏈段同時接枝到聚乙烯醇分子鏈上所得到的聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物集合了聚乙烯醇、聚己內(nèi)酯及聚肽三者的優(yōu)點，是一種具有兩親性的新型可降解生物材料，在制備緩釋藥物載體方面勢必具有良好的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種操作簡單及效果較好的聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法。其技術(shù)方案為:
一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，其特征在于:共聚物中聚乙烯醇鏈段的分子量為40000?50000，聚己內(nèi)酯鏈段的分子量為2000?2300，聚肽鏈段的分子量為2000?2300 ；其制備方法如下:
在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚、羧基封端的聚肽均聚物、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于25?35°C攪拌反應(yīng)2?3天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物。
[0004]所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，聚己內(nèi)酯單十二烷基醚與聚乙烯醇的摩爾比為15?25:1，聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)，聚肽均聚物與聚乙烯醇的摩爾比為15?25:1ο
[0005]所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，縮合劑采用N，N’-二環(huán)己基碳二亞胺、Ν，Ν’_二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，縮合劑與聚乙稀醇的摩爾比為1.08?1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應(yīng)物溶液濃度為5?15
g: 100 mlo
[0006]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其優(yōu)點為:
1、所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，采用一種聚合物與兩種不同大單體同時進(jìn)行酯化反應(yīng)的手段，操作簡單、易于掌握；
2、所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物是一種新型可降解生物材料。
【具體實施方式】
[0007]實施例1 在干燥反應(yīng)器加入12克聚乙烯醇(分子量為40000)、11克羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚(分子量為2000)和11克羧基封端的聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)(分子量為2000)，加入310 ml二甲基亞砜，再加入0.077克N，N’_二環(huán)己基碳二亞胺，惰性氣氛下，于25°C攪拌反應(yīng)2天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物。
[0008]實施例2
在干燥反應(yīng)器加入13克聚乙烯醇(分子量為45000)、11.2克羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚(分子量為2100)和11.2克羧基封端的聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)(分子量為2100)，加入320 ml 二甲基亞砜，再加入0.043克N，N ’ -二異丙基碳二亞胺，惰性氣氛下，于30 °C攪拌反應(yīng)2天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物。
[0009]實施例3
在干燥反應(yīng)器加入14克聚乙烯醇(分子量為50000)、12克羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚(分子量為2300)和12.3克羧基封端的聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)(分子量為2300)，加入330 ml二甲基亞砜，再加入0.067克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，惰性氣氛下，于35 °C攪拌反應(yīng)3天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物。
【主權(quán)項】
1.一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，其特征在于:共聚物中聚乙烯醇鏈段的分子量為40000?50000，聚己內(nèi)酯鏈段的分子量為2000?2300，聚肽鏈段的分子量為2000?2300 ；其制備方法如下: 在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚、羧基封端的聚肽均聚物、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于25?35°C攪拌反應(yīng)2?3天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到目標(biāo)物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，其特征在于:聚己內(nèi)酯單十二烷基醚與聚乙烯醇的摩爾比為15?25:1，聚肽均聚物采用聚(r-苯甲基-L-谷氨酸酯)、聚(r-乙基-L-谷氨酸酯)或聚(r-甲基-L-谷氨酸酯)，聚肽均聚物與聚乙烯醇的摩爾比為15?25:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，其特征在于:縮合劑采用N，N’_二環(huán)己基碳二亞胺、N，N’_二異丙基碳二亞胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亞胺，縮合劑與聚乙烯醇的摩爾比為1.08?1.8:1，溶劑采用二甲基亞砜，反應(yīng)物溶液濃度為5?15 g:100 ml ο
【專利摘要】本發(fā)明公開一種聚乙烯醇-聚己內(nèi)酯-聚肽雙接枝共聚物的制備方法，采用以下方法：在干燥反應(yīng)器內(nèi)加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己內(nèi)酯單十二烷基醚、羧基封端的聚肽均聚物、溶劑和縮合劑，惰性氣氛下，于25～35℃攪拌反應(yīng)2～3天，終止反應(yīng)，通過過濾、透析、干燥，得到本發(fā)明目標(biāo)物。本發(fā)明制備工藝簡單、易于掌握，所得目標(biāo)物是一種新型可降解生物材料。
【IPC分類】C08G81/02
【公開號】CN105669989
【申請?zhí)枴緾N201610108640
【發(fā)明人】朱國全
【申請人】山東理工大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月29日