[0056]將在實(shí)施例1中將白色氧化鐵粉末(Ti〇2)通過氨氣進(jìn)行還原來制造黑色氮氧化鐵 的粉末母體時(shí)的反應(yīng)時(shí)間設(shè)為實(shí)施例1的一半來制造白色氧化鐵粉末(Ti〇2)的還原率較低 的黑色氮氧化鐵的粉末母體，除此之外，W與實(shí)施例1相同的方式得到黑色氮氧化鐵的粉末 母體被厚度3.60nm的二氧化娃薄膜包覆，且體積電阻率為4.50Χ10 6Ω . cm的黑色氮氧化 鐵粉末。將該黑色氮氧化鐵粉末作為比較例7。
[0化7] <比較試驗(yàn)1及評(píng)價(jià)>
[005引針對(duì)實(shí)施例1~7及比較例1~7的黑色氮氧化鐵粉末測定了 L*值。黑色氮氧化鐵粉 末的亮度指數(shù)L*值是利用NIPPON DEN甜OKU INDUSTRIES C0.，LTD.制造的分光色差計(jì)（型 號(hào)：SE2000)而求出的。
[0059]另一方面，利用實(shí)施例1~7及比較例1~7的黑色氮氧化鐵粉末來分別制造半導(dǎo)體 封裝用樹脂化合物，并利用運(yùn)些樹脂化合物分別封裝半導(dǎo)體。具體而言，首先混合聯(lián)苯型環(huán) 氧樹脂(環(huán)氧樹脂)6質(zhì)量％、苯酪酪醒清漆樹脂固化劑(固化劑)3質(zhì)量％、2-甲基咪挫（固化 促進(jìn)劑)〇. 2質(zhì)量％、無定形二氧化娃(無機(jī)填充劑)90.8質(zhì)量％來制備混合物。接著，相對(duì)于 該混合物與上述黑色氮氧化鐵粉末的合計(jì)量100質(zhì)量％，添加 2質(zhì)量％的黑色氮氧化鐵粉末 來分別制造半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物。進(jìn)而，利用運(yùn)些半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物分別封裝 半導(dǎo)體。將運(yùn)些封裝材料作為實(shí)施例1~7及比較例1~7的封裝材料，并分別測定運(yùn)些封裝 材料的電絕緣性、黑色度及α射線釋放量。上述封裝材料的電絕緣性通過樹脂封裝型半導(dǎo)體 裝置來進(jìn)行測定。而且，未確認(rèn)到泄露現(xiàn)象電流則為良好，確認(rèn)到泄露電流現(xiàn)象則為不良。 并且，上述封裝材料的黑色度通過分光色差計(jì)來進(jìn)行測定。而且，1^直為30^下則為良好，1^^ 值大于30則為不夠充分。在此，黑色氮氧化鐵粉末的直的標(biāo)準(zhǔn)值（良好范圍的上限值)為 14,相對(duì)于此，封裝材料的直的標(biāo)準(zhǔn)值（良好范圍的上限值)較大，為30是因?yàn)?，封裝材料 中的黑色氮氧化鐵粉末的含量比較低為2質(zhì)量％。并且，上述封裝材料的α射線釋放量通過α 射線測定儀(型號(hào)：SSB、EG&G ORTEC公司制造)來進(jìn)行測定。將運(yùn)些結(jié)果與黑色氮氧化鐵粉 末的二氧化娃薄膜厚度及體積電阻率一同示于表1。另外，表1中，比較例6的電絕緣性為形 成不良表示將比較例6的黑色氮氧化鐵粉末分散于乙醇時(shí)，該分散液凝膠化而無法制造封 裝材料，并無法測定電絕緣性。因此，在比較例6中，還無法測定封裝材料的黑色度及α射線 釋放量。
[0060] 酷]
[0061]
[0062]從表1明確可知，在黑色氮氧化鐵粉末的粉末母體表面未形成二氧化娃薄膜，且壓 巧的狀態(tài)下的體積電阻率較小，為5.50 X . cm的比較例1中，利用黑色氮氧化鐵粉末 的封裝材料的黑色度即使為良好，但電絕緣性不良，且α射線的釋放量也較多，為〇.5cph/ cm2。并且，在壓巧的狀態(tài)下的黑色氮氧化鐵粉末的體積電阻率即使較合適，為1.00 Xl〇5 Ω . cm,但二氧化娃薄膜的厚度較薄，為2.3nm的比較例3中，利用黑色氮氧化鐵粉末的封裝 材料的黑色度即使為良好，但電絕緣性不良，并α射線的釋放量也較多，為〇.2cph/cm 2。進(jìn) 而，在壓巧的狀態(tài)的黑色氮氧化鐵粉末的體積電阻率即使較合適，分別為0.90 X 106 Ω . cm 及1.00 X 107 Ω . cmW上，但二氧化娃薄膜的厚度較厚，分別為13.0化m及14.00皿的比較例 4及比較例5中，利用黑色氮氧化鐵粉末的封裝材料中即使電絕緣性良好，且α射線的釋放量 也較少，為〇.lcph/cm2W下，但黑色度不夠充分。相對(duì)于此，黑色氮氧化鐵粉末的二氧化娃 薄膜的厚度較合適，為2.5nm~12.OOnm，且在壓巧的狀態(tài)下體積電阻率較合適，為1.00 X ΙΟ5 Ω . cmW上的實(shí)施例1~實(shí)施例7中，利用黑色氮氧化鐵粉末的封裝材料的電絕緣性及 黑色度均良好，并且，α射線的釋放量也較少，全部為0.1c地/cm2W下。
[0063] 另一方面，即使黑色氮氧化鐵粉末的二氧化娃薄膜的厚度較合適，為3.60nm，且壓 巧的狀態(tài)下的體積電阻率較合適，為4.50Χ10 6Ω . cm,但由于將白色氧化鐵粉末通過氨氣 進(jìn)行還原來制造黑色氮氧化鐵的粉末母體時(shí)的反應(yīng)時(shí)間設(shè)為實(shí)施例1的一半，因此在黑色 氮氧化鐵粉末的還原率不夠充分的比較例7中，利用黑色氮氧化鐵粉末的封裝材料中即使 電絕緣性良好，且α射線的釋放量也較少，為〇.lcph/cm 2W下，但黑色度不夠充分。并且，無 法通過電子顯微鏡照片測出二氧化娃薄膜的厚度，且壓巧的狀態(tài)下的體積電阻率較小，為 0.80Χ10 5Ω . cm的比較例2中，利用黑色氮氧化鐵粉末的封裝材料的黑色度即使為良好， 但電絕緣性為不良，且α射線的釋放量也較多，為1.0c地/cm 2。另外，比較例2中，無法通過電 子顯微鏡照片測出二氧化娃薄膜的厚度是因?yàn)?，二氧化娃薄膜未呈連續(xù)膜的形狀。
[0064] 產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0065] 本發(fā)明的黑色氮氧化鐵粉末為填料，該填料分散于用于封裝半導(dǎo)體元件的封裝材 料的樹脂化合物，且為如下填料，即用于為了屏蔽內(nèi)部而將封裝材料涂成黑色的填料、或用 于對(duì)封裝材料進(jìn)行批號(hào)等印字用激光標(biāo)記的填料、或分散于封裝材料的填料，該封裝材料 用于封裝使大電流流過的車載用功率半導(dǎo)體元件，所述黑色氮氧化鐵粉末為填料能夠用作 要求具有較高的電絕緣性的封裝材料的填料。并且，本發(fā)明的黑色氮氧化鐵粉末由于具有 較高的電絕緣性，因此能夠利用為用于電子顯示元件的色素材料中的要求黑色度及電絕緣 性的黑色膜，該色素材料例如為液晶濾色器的樹脂黑色矩陣、黑色密封材料、肋材料、曉性 印刷電路板等D
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種黑色氮氧化鈦粉末，其用于半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其中 該黑色氮氧化鈦粉末具備黑色氮氧化鈦的粉末母體及包覆該粉末母體表面的厚度為 2.5~12nm的二氧化硅薄膜，在以5MPa的壓力壓制的壓坯的狀態(tài)下的體積電阻率為1 X 105 Ω .cm以上，并在CIE 1976 LW顏色空間中的亮度指數(shù)C值為14以下，其中測定用光源 C:色溫6774K。2. -種半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其中 權(quán)利要求1所述的黑色氮氧化鈦粉末分散在環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進(jìn)劑及無機(jī)填充 劑的混合物中。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其中 相對(duì)于所述環(huán)氧樹脂、所述固化劑、所述固化促進(jìn)劑及所述無機(jī)填充劑的混合物與所 述黑色氮氧化鈦粉末的合計(jì)量100質(zhì)量％，所述黑色氮氧化鈦粉末的含量比為0.05~10質(zhì) 量％。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其中 α射線釋放量為0. lcph/cm2以下。
【專利摘要】本發(fā)明的用于半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物的黑色氮氧化鈦粉末的表面被厚度為2.5～12nm的二氧化硅薄膜包覆。并且，在以5MPa的壓力進(jìn)行壓制的壓坯的狀態(tài)下，黑色氮氧化鈦粉末的體積電阻率為1×105Ω·cm以上。而且，黑色氮氧化鈦粉末在CIE1976L*a*b*顏色空間(測定用光源C：色溫6774K)中的亮度指數(shù)L*值為14以下。
【IPC分類】C08K3/28, H01L23/31, C08K9/06, C08L63/00, C01G23/00, H01L23/29, C08L101/00
【公開號(hào)】CN105531318
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480050748
【發(fā)明人】影山謙介, 石黑茂樹
【申請(qǐng)人】三菱材料電子化成株式會(huì)社
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年12月17日
【公告號(hào)】WO2015093498A1