黑色氮氧化鈦粉末及使用其的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明有關(guān)一種被二氧化娃薄膜包覆的黑色氮氧化鐵粉末及將該黑色氮氧化鐵 粉末用作填料的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物。另外，本國際申請主張基于2013年12月18日申 請的日本專利申請第261156號(hào)（日本專利申請2013-261156)的優(yōu)先權(quán)，并將日本專利申請 2013-261156的所有內(nèi)容援用于本國際申請中。
【背景技術(shù)】
[0002] W往，公開有一種半導(dǎo)體封裝材料用碳黑著色劑，其通過對(duì)碳黑進(jìn)行濕式氧化處 理之后，過濾通過孔徑扣mW下的過濾篩，接著噴涂碳黑含量濃縮調(diào)整至3~50質(zhì)量％的碳 黑漿料并干燥而得到，其中孔徑25WI1的篩殘?jiān)餅?重量％，定量濾紙No. 5A的濾紙殘?jiān)鼮?0.5ppmW下（例如，參考專利文獻(xiàn)1。）。如此構(gòu)成的碳黑著色劑中，除去了較大凝聚物，因此 就使用該著色劑的半導(dǎo)體封裝用樹脂組合物而言，即使在高集成度化的半導(dǎo)體元件中，碳 黑的凝聚物夾持于電路之間并由于凝聚物在電路之間發(fā)生短路而導(dǎo)致的電力不良現(xiàn)象也 會(huì)得到抑制，并且，樹脂組合物的流動(dòng)性、成型性、激光標(biāo)記性也優(yōu)異，適用于IC、LSI等半導(dǎo) 體元件的封裝。
[0003] 專利文獻(xiàn)1:日本專利公開2005-206621號(hào)公報(bào)(權(quán)利要求1、[0019]段）
[0004] 然而，上述W往的專利文獻(xiàn)1中所示出的半導(dǎo)體封裝材料用碳黑本身具有導(dǎo)電性， 因此若半導(dǎo)體元件的電路間距進(jìn)一步變窄，為30ymW下，則在將上述碳黑用作填料的封裝 材料中，存在碳黑的凝聚物夾持于電路之間而導(dǎo)致電路短路之憂。為了解決該問題，要求填 料本身具有電絕緣性，作為滿足該要求的填料，即電絕緣性優(yōu)異的填料有黑色氮氧化鐵粉 末(鐵黑粉末）。但是，黑色氮氧化鐵粉末中由于鐵鐵礦(成為黑色氮氧化鐵原料的氧化鐵的 原料）中所含有的雜質(zhì)(尤其鉛)而有可能產(chǎn)生α射線。利用該鐵鐵礦來制造氧化鐵粉末，進(jìn) 一步制造黑色氮氧化鐵粉末，并且通過將黑色氮氧化鐵粉末用作填料的封裝材料來封裝半 導(dǎo)體元件時(shí)，若由黑色氮氧化鐵粉末而產(chǎn)生α射線，則有可能通過α射線導(dǎo)致半導(dǎo)體元件發(fā) 生故障，即發(fā)生軟錯(cuò)誤。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種黑色氮氧化鐵粉末及使用該黑色氮氧化鐵粉末的半 導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，該黑色氮氧化鐵粉末被用作半導(dǎo)體元件等的封裝用樹脂化合物的 填料時(shí)，即使半導(dǎo)體元件等的電路間距變窄，也不會(huì)發(fā)生電路短路，并且能夠抑制發(fā)生因 α 射線所導(dǎo)致的半導(dǎo)體元件等的故障即軟錯(cuò)誤。
[0006] 本發(fā)明的第1觀點(diǎn)，一種黑色氮氧化鐵粉末，其用于半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其 中，該黑色氮氧化鐵粉末具備黑色氮氧化鐵粉末的粉末母體及包覆該粉末母體表面的厚度 為2.5~12nm的二氧化娃薄膜，在W 5Μ化的壓力壓制的壓巧的狀態(tài)下的體積電阻率為1 X 105Ω . cmW上，并在CIE 1976L*a*b*顏色空間（測定用光源C:色溫6774K)中的亮度指數(shù)L*值 為14W下。
[0007] 本發(fā)明的第2觀點(diǎn)，一種半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物，其中，第1觀點(diǎn)的黑色氮氧化鐵 粉末分散在環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促進(jìn)劑及無機(jī)填充劑的混合物中。
[0008] 本發(fā)明的第3觀點(diǎn)，其為根據(jù)第2觀點(diǎn)的發(fā)明，且相對(duì)于環(huán)氧樹脂、固化劑、固化促 進(jìn)劑及無機(jī)填充劑的混合物與黑色氮氧化鐵粉末的合計(jì)量100質(zhì)量％，黑色氮氧化鐵粉末 的含量比為0.05~10質(zhì)量％。
[0009] 本發(fā)明的第4觀點(diǎn)，其為根據(jù)第3觀點(diǎn)的發(fā)明，且α射線釋放量為0.1c地/cm2w下。
[0010] 本發(fā)明的第1觀點(diǎn)的黑色氮氧化鐵粉末中，W厚度2.5~12nm的二氧化娃薄膜包覆 黑色氮氧化鐵粉末母體的表面，W5M化的壓力對(duì)黑色氮氧化鐵粉末進(jìn)行壓制的壓巧的狀態(tài) 下的體積電阻率較大，為1Χ10 5Ω . cmW上，因此黑色氮氧化鐵粉末具有較高的電絕緣性 及較高的α射線屏蔽性。其結(jié)果，將黑色氮氧化鐵粉末用作半導(dǎo)體元件等的封裝用樹脂化合 物的填料時(shí)，即使半導(dǎo)體元件等的電路間距變窄，該填料即黑色氮氧化鐵粉末也不會(huì)使電 路短路，并且能夠抑制發(fā)生因 α射線所導(dǎo)致半導(dǎo)體元件等的故障，即軟錯(cuò)誤。
[0011] 并且，由于將該黑色氮氧化鐵粉末在CIE 19761^1%?巧色空間（測定用光源C:色溫 6774K)中的亮度指數(shù)直設(shè)為14 W下，因此能夠防止黑色氮氧化鐵粉末的黑色度不夠充分 的現(xiàn)象。其結(jié)果，將上述黑色氮氧化鐵粉末用作半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物的填料時(shí)，能夠提 高基于半導(dǎo)體元件等的封裝材料的隱蔽性。
[0012] 本發(fā)明的第2觀點(diǎn)的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物中，該半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物中 所含有的黑色氮氧化鐵粉末具有較高的電絕緣性及較高的α射線屏蔽性，因此將該樹脂化 合物用作半導(dǎo)體元件等的封裝材料時(shí)，即使半導(dǎo)體元件等的電路間距變窄，封裝材料中的 黑色氮氧化鐵粉末也不會(huì)使電路短路，并且能夠抑制發(fā)生因 α射線所導(dǎo)致的半導(dǎo)體元件等 的故障即軟錯(cuò)誤。
[0013] 本發(fā)明的第4觀點(diǎn)的半導(dǎo)體封裝用樹脂化合物中，α射線釋放量較少，為O.lcph/ cm2W下，因此，將該樹脂化合物用作半導(dǎo)體元件等的封裝材料時(shí)，能夠抑制發(fā)生因 α射線所 導(dǎo)致的半導(dǎo)體元件等的故障即軟錯(cuò)誤。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 接著，對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行說明。黑色氮氧化鐵粉末具備成為忍部的黑 色氮氧化鐵的粉末母體及成為殼體的包覆該粉末母體的二氧化娃薄膜。黑色氮氧化鐵的粉 末母體W化學(xué)式:TiNx〇Y(其中，Χ = 0.2~1.4，Υ = 0.1~1.8)、或化學(xué)式:Tiw〇2w-i(其中，W=1 ~10)表示，并呈黑色。在此，上述化學(xué)式:TiM)Y中，將邱良定在0.2~1.4的范圍內(nèi)是因?yàn)?，?小于0.2則還原比例較低，而黑色度不夠充分，若大于1.4則逐漸呈黃色，因此作為黑色顏料 得不到規(guī)定色調(diào)。并且，上述化學(xué)式:TiM)Y中，將Y限定在0.1~1.8的范圍內(nèi)是因?yàn)?，在該?圍外作為黑色顏料得不到規(guī)定色調(diào)。而且，上述化學(xué)式:Tiw〇2w-i中，將W限定在1~10的范圍 內(nèi)是因?yàn)椋ǔ２淮嬖谛∮?的化合物，若大于10則作為黑色顏料得不到規(guī)定色調(diào)。另外，優(yōu) 選上述化學(xué)式:TiNxOY的氧與氮的質(zhì)量比(0/N)在0.2~6的范圍內(nèi)。
[0015] 另一方面，上述二氧化娃薄膜的厚度在2.5~12皿的范圍內(nèi)，優(yōu)選在3.0~10.0皿 的范圍內(nèi)。并且，在W5M化的壓力進(jìn)行壓制的壓巧的狀態(tài)下，黑色氮氧化鐵粉末的體積電阻 率為1Χ1〇5ω .cmW上，優(yōu)選為1.5Χ1〇6ω .cmW上且1.0X1〇idq .cmW下。上述二氧化 娃薄膜的厚度通過由透射型電子顯微鏡(TEM)進(jìn)行拍攝的圖像進(jìn)行測定。并且，上述體積電 阻率利用例如Mitsubishi化emical Corporation制造的低電阻率儀Loresta-GP(型號(hào)： UV-3101PC)，并通過四端子四探針法進(jìn)行測定。該四端子四探針法為如下方法，即在試料 (壓巧)的表面將4根針狀電極隔開規(guī)定間隔放置在一條直線上，在外側(cè)的2根針狀電極之間 有一定的電流流過，并通過對(duì)在內(nèi)側(cè)的2根針狀電極之間所產(chǎn)生的電位差進(jìn)行測定來求出 體積電阻率。在此，將二氧化娃薄膜的厚度限定在2.5~12nm的范圍內(nèi)是因?yàn)?，若小?.5nm 則從黑色氮氧化鐵的粉末母體中所含有的雜質(zhì)(尤其鉛)釋放出的α射線屏蔽性不夠充分， 若大于12nm則黑色氮氧化鐵粉末的黑色顏料的黑色度不夠充分。并且，將壓巧的狀態(tài)下的 黑色氮氧化鐵粉末的體積電阻率限定在1Χ10 5Ω -cmW上是因?yàn)?，若小?Χ105Ω - cm則 黑色氮氧化鐵的粉末母體不會(huì)被二氧化娃薄膜完全包覆，而粉末母體的一部分呈暴露狀 態(tài)，其結(jié)果