拌反應(yīng)48h后過濾、并用去離子水洗至用0.lmol/L的AgN03檢測不到濾液中有氯離子存在為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-ATP。
[0038]取12g上述Na-ATP，將lg的CTAB與Na_ATP同時加入到400ml蒸餾水中并超聲2h，接著置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)攪拌lh。以5000rpm高速離心lOmin,用蒸懼水洗滌,經(jīng)AgN03溶液檢測無溴離子為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-ATP。
[0039]取50ml離心管，以0.006mol/L的Na2S04做支持電解質(zhì)，放入0.2g的Na/CTAB-ATP，再加入300mg/L的胡敏酸溶液15ml，用少量鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)pH約為5，用低速臺式離心機(jī)以200r/min的轉(zhuǎn)速離心15h，每次離心補(bǔ)充蒸餾水，直至FeCl3溶液檢測離心后上清液無胡敏酸根的酚羥基為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-HA-ATP。
[0040](2)制備復(fù)合凝膠。稱取AAm并用20ml蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在3mol/L ；向溶液中加入一定量的Na-CTAB-HA-ATP，控制土與AAm的質(zhì)量比為5:1。向混合溶液中加入0.12mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮?dú)?0分鐘以上，再加入0.015mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮?dú)?0分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65°C恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應(yīng)12小時，即得復(fù)合水凝膠；
(3)凝膠材料的后處理。將所得的復(fù)合水凝膠用蒸餾水浸泡5天，以除去未反應(yīng)的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復(fù)合水凝膠。
[0041]實(shí)施例4:
(1)凹凸棒土的預(yù)處理。稱取15g粒徑500目的凹凸棒土，用1L蒸懼水洗滌,沉淀取其上層清液，500rpm離心lmin后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin，然后取其上層清液，如此反復(fù)洗滌上層清液5次后，最后用4000rpm進(jìn)行離心分離，取其沉淀，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。
[0042]配置濃度為lmol/L的鹽酸溶液，取12g純化凹凸棒土與180mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70°C,攪拌lh,然后超聲振蕩30min,抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。
[0043]取20g酸改性凹凸棒土放入400mL濃度為1.5mol/L的氯化鈉溶液，在40°C下進(jìn)行攪拌反應(yīng)48h后過濾、并用去離子水洗至用0.lmol/L的AgN03檢測不到濾液中有氯離子存在為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-ATP。
[0044]取12g上述Na-ATP，將lg的CTAB與Na_ATP同時加入到400ml蒸餾水中并超聲2h，接著置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)攪拌lh。以5000rpm高速離心lOmin,用蒸懼水洗滌,經(jīng)AgN03溶液檢測無溴離子為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-ATP。
[0045]取50ml離心管，以0.006mol/L的Na2S04做支持電解質(zhì)，放入0.2g的Na/CTAB-ATP，再加入300mg/L的胡敏酸溶液25ml，用少量鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)pH約為5，用低速臺式離心機(jī)以200r/min的轉(zhuǎn)速離心15h，每次離心補(bǔ)充蒸餾水，直至FeCl3溶液檢測離心后上清液無胡敏酸根的酚羥基為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-HA-ATP。
[0046](2)制備復(fù)合凝膠。稱取AAm并用20ml蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在3mol/L;向溶液中加入一定量的Na-CTAB-HA-ATP，控制土與AAm的質(zhì)量比為10:1。向混合溶液中加入0.12mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮?dú)?0分鐘以上，再加入0.01mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮?dú)?0分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65°C恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應(yīng)12小時，即得復(fù)合水凝膠；
(3)凝膠材料的后處理。將所得的復(fù)合水凝膠用蒸餾水浸泡4天，以除去未反應(yīng)的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復(fù)合水凝膠。
[0047]實(shí)施例5:
(1)凹凸棒土的預(yù)處理。稱取16g粒徑800目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，沉淀取其上層清液，500rpm離心lmin后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin，然后取其上層清液，如此反復(fù)洗滌上層清液5次后，最后用4000rpm進(jìn)行離心分離，取其沉淀，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。
[0048]配置濃度為2.5mol/L的鹽酸溶液，取18g純化凹凸棒土與160mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到70°C,攪拌2h,然后超聲振蕩40min,抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。
[0049]取25g酸改性凹凸棒土放入400mL濃度為1.5mol/L的氯化鈉溶液，在40°C下進(jìn)行攪拌反應(yīng)48h后過濾、并用去離子水洗至用0.lmol/L的AgN03檢測不到濾液中有氯離子存在為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-ATP。
[0050]取14g上述Na-ATP，將lg的CTAB與Na_ATP同時加入到400ml蒸餾水中并超聲2h，接著置于80°C恒溫水浴鍋內(nèi)攪拌lh。以5000rpm高速離心lOmin,用蒸懼水洗滌,經(jīng)AgN03溶液檢測無溴離子為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-ATP。
[0051]取50ml離心管，以0.005mol/L的Na2S04做支持電解質(zhì)，放入0.2g的Na/CTAB-ATP，再加入300mg/L的胡敏酸溶液22ml，用少量鹽酸和氫氧化鈉溶液調(diào)pH約為5，用低速臺式離心機(jī)以200r/min的轉(zhuǎn)速離心15h，每次離心補(bǔ)充蒸餾水，直至FeCl3溶液檢測離心后上清液無胡敏酸根的酚羥基為止。進(jìn)而于90°C真空干燥24h，研磨后過篩得Na-CTAB-HA-ATP。
[0052](2)制備復(fù)合凝膠。稱取AAm并用20ml蒸餾水溶解配成溶液，使溶液濃度控制在
2.5mol/L ;向溶液中加入一定量的Na-CTAB-HA-ATP，控制土與AAm的質(zhì)量比為15:1。向混合溶液中加入0.12mol/L的MBAA作交聯(lián)劑，溶解攪拌均勻后通氮?dú)?0分鐘以上，再加入
0.015mol/L的過硫酸銨作引發(fā)劑，攪拌溶解，繼續(xù)通氮?dú)?0分鐘以上后，將溶液倒入模具中，將模具放入65°C恒溫環(huán)境中，使其凝膠反應(yīng)12小時，即得復(fù)合水凝膠；
(3)凝膠材料的后處理。將所得的復(fù)合水凝膠用蒸餾水浸泡5天，以除去未反應(yīng)的小分子單體，即得本發(fā)明所述的復(fù)合水凝膠。
[0053]實(shí)施例6:
(1)凹凸棒土的預(yù)處理。稱取18g粒徑1000目的凹凸棒土，用1L蒸餾水洗滌，沉淀取其上層清液，500rpm離心lmin后取其上層清液，上層清液中加少量蒸餾水混合均勻后繼續(xù)500rpm離心lmin，然后取其上層清液，如此反復(fù)洗滌上層清液5次后，最后用4000rpm進(jìn)行離心分離，取其沉淀，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得純化凹凸棒土。
[0054]配置濃度為3mol/L的鹽酸溶液，取20g純化凹凸棒土與180mL鹽酸溶液加入到小燒杯中攪拌混合，5min后，將混合物加熱到75°C,攪拌1.5h,然后超聲振蕩35min,抽濾，用蒸餾水洗滌至pH約為6左右，90°C下真空干燥24h，研磨后按粒徑大小選擇對應(yīng)目數(shù)的篩子過篩，得酸改性凹凸棒土。
[0055]取22g酸改性凹凸棒土放入400mL濃度為1.2mol/L的氯化鈉溶液，在40°C下進(jìn)行攪拌反應(yīng)48h后過濾、并用去離子水洗至用0.lmol/L的AgN03檢測不到濾液中有氯離子存在為止。進(jìn)而于90°