油醚，攪拌提取3h后靜置6h，再次分離出第二次石油醚提取液，并將第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用400目濾網(wǎng)過濾；
(5)水提取:向兩次石油醚提取后的漿液中加入1600g去離子水，加熱于沸騰的狀態(tài)下回流提取5h，提取結(jié)束后放出提取液，將得到的水提取液用500目濾網(wǎng)過濾；
(6)濃縮石油醚提取液:將(4)得到的石油醚提取液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓濃縮，減壓濃縮時真空度為0.098Mpa，溫度為40°C，當(dāng)石油醚提取液濃縮至50ml時，向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加入40g無水乙醇、15g丙二醇，繼續(xù)濃縮，并將溫度升高至50°C，直至冷凝器中不再有液體流出時減壓濃縮結(jié)束；
(7)水提取液濃縮:將(5)得到水提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為65°C，真空度為0.096Mpa，得到的濃縮物為原料量的密度為1.2560，停止?jié)饪s；
(8)配料:向(7)得到的濃縮液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反應(yīng)物料，其中濃縮物:木糖:丙氨酸:苯丙氨酸的質(zhì)量比為10: 2: 0.7: 1.0 ；
(9)美拉德反應(yīng):將物料置于反應(yīng)器中進(jìn)行美拉德反應(yīng)，攪拌速度為90轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為105°C，反應(yīng)時間為260min，反應(yīng)結(jié)束后迅速將物料溫度降到室溫；
(10)將步驟(6)得到的濃縮液與(9)得到的反應(yīng)物混合得到葡萄香料。
[0012]實(shí)施例三:一種葡萄香料的制備方法，包括如下步驟:
(1)浸泡:取10g的葡萄干為原料加入340g去離子水，于室溫條件下浸泡Ilh;
(2)打漿:將浸泡好的葡萄干用打漿機(jī)打漿38min制成漿液；
(3)酶解:將漿液投入帶有攪拌裝置的酶解器中，依次加入原料質(zhì)量0.5%的纖維素酶和原料質(zhì)量2.1%的β -葡萄糖苷酶，酶解器溫度設(shè)置為60°C，攪拌速度為110轉(zhuǎn)/min，漿液酶解時間為15h ;
(4)石油醚提取:酶解結(jié)束后，將漿液轉(zhuǎn)移至提取容器中分別進(jìn)行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取，第一次石油醚提取時向漿液中加入1650g的石油醚，攪拌提取4.5h后靜置4.5h，從漿液中分離出第一次石油醚提取液，第二次石油醚提取時加入1300g的石油醚，攪拌提取2.5h后靜置5h，再次分離出第二次石油醚提取液，并將第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用350目濾網(wǎng)過濾；
(5)水提取:向兩次石油醚提取后的漿液中加入1500g去離子水，加熱于沸騰的狀態(tài)下回流提取4.5h，提取結(jié)束后放出提取液，將得到的水提取液用450目濾網(wǎng)過濾；
(6)濃縮石油醚提取液:將(4)得到的石油醚提取液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓濃縮，真空度為0.096Mpa，溫度為37°C，當(dāng)石油醚提取液濃縮至35ml時，向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加入36g無水乙醇、12g丙二醇，繼續(xù)濃縮，并將溫度升高至46°C，直至冷凝器中不再有液體流出時減壓濃縮結(jié)束；
(7)水提取液濃縮:將(5)得到水提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為62°C，真空度為0.093Mpa，得到的濃縮物為原料量的密度為1.2520，停止?jié)饪s；
(8)配料:向(7)得到的濃縮液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反應(yīng)物料，其中濃縮物:木糖:丙氨酸:苯丙氨酸的質(zhì)量比為10:1.8:0.6:0.9 ；
(9)美拉德反應(yīng):將物料置于反應(yīng)器中進(jìn)行美拉德反應(yīng)，攪拌速度為80轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為102°C，反應(yīng)時間為230min，反應(yīng)結(jié)束后迅速將物料溫度降到室溫；
(10)將步驟(6)得到的濃縮液與(9)得到的反應(yīng)物混合得到葡萄香料。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種葡萄香料的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)浸泡:取100g的葡萄干為原料加入300~360g去離子水，于室溫條件下浸泡9~12h； (2)打漿:將浸泡好的葡萄干用打漿機(jī)打漿30~40min制成漿液； (3)酶解:將漿液投入帶有攪拌裝置的酶解器中，依次加入原料質(zhì)量0.3?0.6%的纖維素酶和原料質(zhì)量1?3%的β-葡萄糖苷酶，酶解器溫度設(shè)置為55~65°C，攪拌速度為100-120轉(zhuǎn)/min，漿液酶解時間為12?16h ； (4)石油醚提取:酶解結(jié)束后，將漿液轉(zhuǎn)移至提取容器中分別進(jìn)行第一次石油醚提取和第二次石油醚提取得到第一次石油醚提取液和第二次石油醚提取液，并將第一石油醚提取液和第二次石油醚提取液合并去除下部少量水分，用300~400目濾網(wǎng)過濾； (5)水提取:向兩次石油醚提取后的漿液中加入1400~1600g去離子水，加熱于沸騰的狀態(tài)下回流提取3?5h，提取結(jié)束后放出提取液，將得到的水提取液用400~500目濾網(wǎng)過濾； (6)濃縮石油醚提取液:將(4)得到的石油醚提取液轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中進(jìn)行減壓濃縮得到濃縮液； (7)水提取液濃縮:將(5)得到水提取液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮，水浴溫度為55~65 °C，真空度為0.090-0.096Mpa，得到的水提濃縮物為原料量的密度為1.2460-1.2560，停止?jié)饪s； (8)配料:向(7)得到的水提濃縮液中依次加入木糖、丙氨酸、苯丙氨酸制成反應(yīng)物料，其中水提濃縮液:木糖:丙氨酸:苯丙氨酸質(zhì)量比為10:0.8-2:0.3-0.7:0.6:1.0 ; (9)美拉德反應(yīng):將物料置于反應(yīng)器中進(jìn)行美拉德反應(yīng)，攪拌速度為60~90轉(zhuǎn)/min，反應(yīng)溫度為95~105°C，反應(yīng)時間為190~260min，反應(yīng)結(jié)束后向反應(yīng)器的夾套中通入0~5°C的冷卻水對反應(yīng)物料降溫，使物料溫度迅速降到室溫得到美拉德反應(yīng)物； (10)將步驟(6)得到的濃縮液與(9)得到的美拉德反應(yīng)物混合得到葡萄香料。2.如權(quán)利要求1所述的葡萄香料的制備方法，其特征在于:所述第一次石油醚提取時向漿液中加入1500~1700g的石油醚，攪拌提取4?5h后靜置4?6h，從漿液中分離出第一次石油醚提取液。3.如權(quán)利要求1所述的葡萄香料的制備方法，其特征在于:所述第二次石油醚提取時加入1200~1400g的石油醚，攪拌提取2?3h后靜置4?6h，再次分離出第二次石油醚提取液。4.如權(quán)利要求1所述的葡萄香料的制備方法，其特征在于:所述步驟(6)中減壓濃縮時真空度為0.092-0.098Mpa，溫度為30~40°C，當(dāng)石油醚提取液濃縮至30~50ml時，向旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中加入30~40g無水乙醇、10~15g丙二醇，繼續(xù)濃縮，并將溫度升高至40~50°C，直至冷凝器中不再有液體流出時減壓濃縮結(jié)束。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種葡萄香料的制備方法，取葡萄干為原料首先用去離子水浸泡9~12h后打漿，然后加入原料質(zhì)量0.3～0.6%的纖維素酶和原料質(zhì)量1～3%的β-葡萄糖苷酶進(jìn)行酶解，酶解后的漿液經(jīng)過兩次石油醚提取后減壓蒸餾得到濃縮液，石油醚提取后的漿液進(jìn)行水提得到水提濃縮物后，水提濃縮液：木糖：丙氨酸：苯丙氨酸質(zhì)量比為10：0.8~2：0.3~0.7：0.6：1.0混合后進(jìn)行美拉德反應(yīng)得到美拉德反應(yīng)物，最后濃縮液與美拉德反應(yīng)物混合得到葡萄香料。本發(fā)明制備方法簡單，步驟易于操作，β-葡萄糖苷酶的加入能夠產(chǎn)生新的苯乙醇、橙花醇等致香物質(zhì)，提高了原料利用率，通過反應(yīng)生成了多種新的香味物質(zhì)。采用本發(fā)明的制備方法得到的葡萄香料香韻豐富，香氣自然圓潤，穩(wěn)定持久。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN105349266
【申請?zhí)枴緾N201510787412
【發(fā)明人】奚景梁, 趙新力, 周志強(qiáng), 黃文華
【申請人】華寶食用香精香料（上海）有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年11月17日