并且不斷 攬拌趕氣可W增加干起的效率；
[0056] 再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W將產(chǎn)品萃取 出來(lái)，得到一定純度的溶液；
[0057] 再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為55°C，壓強(qiáng)為 0.1 MPa,可W將副產(chǎn)物甲醇溶液蒸汽分離出去；
[0058] 再將前述中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同時(shí) 通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣，可W將氯氣與水反應(yīng)進(jìn)行逆向反應(yīng)，生成氯氣，減少溶液中的鹽酸 與次氯酸，進(jìn)行邊攬拌邊反應(yīng)且邊通入氮?dú)廒s氣，運(yùn)樣能夠增加3, 4-二氯苯胺的純度；
[0059] 再將前述中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至30°C，第一次過(guò)濾，可W將溶液中的焦 油W及未反應(yīng)完全的氯化鋼等過(guò)濾掉，更進(jìn)一步地提高3, 4-二氯苯胺的純度；
[0060] 再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至160°C，壓強(qiáng)為 0. 14MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾，第二次蒸饋可W將溶液中的水分苯胺等雜質(zhì)蒸 饋出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的純度；
[0061] 最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸饋可W將氯胺與3, 4-二氯苯胺分離，因此得到比較純度的3, 4-二氯苯胺。
[0062] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺進(jìn)一步地精饋提純，可W將純度提 升至99. 7%，因此在生產(chǎn)時(shí)，減少了副產(chǎn)物產(chǎn)生。 W63] 實(shí)施例4
[0064] 先將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0.4L/S，加快了后期反應(yīng)物的反應(yīng)速度，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生； W65] 再向前述中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為9rc，時(shí)間 為5. 5小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 05MPa，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0066] 再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣，可W將溶液中的氣體趕出，并且不斷 攬拌趕氣可W增加干起的效率；
[0067] 再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W將產(chǎn)品萃取 出來(lái)，得到一定純度的溶液；
[0068] 再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為58°C，壓強(qiáng)為 0. 12MPa，可W將副產(chǎn)物甲醇溶液蒸汽分離出去；
[0069] 再將前述中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同時(shí) 通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣，可W將氯氣與水反應(yīng)進(jìn)行逆向反應(yīng)，生成氯氣，減少溶液中的鹽酸 與次氯酸，進(jìn)行邊攬拌邊反應(yīng)且邊通入氮?dú)廒s氣，運(yùn)樣能夠增加3, 4-二氯苯胺的純度；
[0070] 再將前述中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至35°C，第一次過(guò)濾，可W將溶液中的焦 油W及未反應(yīng)完全的氯化鋼等過(guò)濾掉，更進(jìn)一步地提高3, 4-二氯苯胺的純度；
[0071] 再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至165°C，壓強(qiáng)為 0. 15MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾，第二次蒸饋可W將溶液中的水分苯胺等雜質(zhì)蒸 饋出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的純度；
[0072] 最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸饋可W將氯胺與3, 4-二氯苯胺分離，因此得到比較純度的3, 4-二氯苯胺。
[0073] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺進(jìn)一步地精饋提純，可W將純度提 升至98. 5%，因此在生產(chǎn)時(shí)，減少了副產(chǎn)物產(chǎn)生。
[0074] 實(shí)施例5
[00巧]先將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原蓋中，向還原蓋中滴加甲酸，并不斷攬拌，且滴 加速度為0. 5L/S，加快了后期反應(yīng)物的反應(yīng)速度，減少了副反應(yīng)的產(chǎn)生；
[0076] 再向前述中的還原蓋內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攬拌，還原蓋內(nèi)的溫度為90。時(shí)間 為6小時(shí)，還原蓋內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 08MPa，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)生；
[0077] 再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣，可W將溶液中的氣體趕出，并且不斷 攬拌趕氣可W增加干起的效率；
[0078] 再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺，可W將產(chǎn)品萃取 出來(lái)，得到一定純度的溶液；
[0079] 再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸饋，且蒸饋的溫度為65°C，壓強(qiáng)為 0. 12MPa，可W將副產(chǎn)物甲醇溶液蒸汽分離出去；
[0080] 再將前述中第一次蒸饋后的溶液中添加顆粒狀的氯化鋼，且進(jìn)行不斷攬拌，同時(shí) 通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣，可W將氯氣與水反應(yīng)進(jìn)行逆向反應(yīng)，生成氯氣，減少溶液中的鹽酸 與次氯酸，進(jìn)行邊攬拌邊反應(yīng)且邊通入氮?dú)廒s氣，運(yùn)樣能夠增加3, 4-二氯苯胺的純度；
[0081] 再將前述中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至20°C，第一次過(guò)濾，可W將溶液中的焦 油W及未反應(yīng)完全的氯化鋼等過(guò)濾掉，更進(jìn)一步地提高3, 4-二氯苯胺的純度；
[0082] 再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸饋，且溫度升至175°C，壓強(qiáng)為 0. 15MPa，且第二次蒸饋后進(jìn)行第二次過(guò)濾，第二次蒸饋可W將溶液中的水分苯胺等雜質(zhì)蒸 饋出去，提高了 3, 4-二氯苯胺的純度；
[0083] 最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第S次蒸饋分離出3, 4-二氯苯胺即可，第S 次蒸饋可W將氯胺與3, 4-二氯苯胺分離，因此得到比較純度的3, 4-二氯苯胺。
[0084] 因此采用上述生產(chǎn)工藝，可W將3, 4-二氯苯胺進(jìn)一步地精饋提純，可W將純度提 升至99. 8%，因此在生產(chǎn)時(shí)，減少了副產(chǎn)物產(chǎn)生。
[00化]W上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種敵草隆中間體的精制方法，其特征在于：其步驟如下： 1) 將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速 度為 0· 1-0. 5L/s; 2) 向步驟1中的還原釜內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內(nèi)的溫度為90-95Γ，時(shí) 間為5-6小時(shí)，還原釜內(nèi)的壓強(qiáng)為0. 05-0.IMPa; 3) 將步驟2中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣； 4) 將步驟3 -次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺； 5) 將步驟4中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為50-65Γ，壓強(qiáng)為 0.05-0. 12MPa； 6) 將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進(jìn)行不斷攪拌，同時(shí)通 入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣； 7) 將步驟6中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至20-40°C，第一次過(guò)濾； 8) 將步驟7第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸餾，且溫度升至150-175Γ，壓強(qiáng)為 0. 1-0. 15MPa，且第二次蒸餾后進(jìn)行第二次過(guò)濾； 9) 將步驟8中第二次過(guò)濾后的溶液第三次蒸餾分離出3, 4-二氯苯胺即可。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種敵草隆中間體的精制方法，其特征在于：其步驟如下： 1) 將3, 4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速 度為 0. 3L/s; 2) 向步驟1中的還原釜內(nèi)添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內(nèi)的溫度為92°C，時(shí)間為 6小時(shí)，還原釜內(nèi)的壓強(qiáng)為0.IMPa; 3) 將步驟2中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣； 4) 將步驟3 -次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3, 4-二氯苯胺； 5) 將步驟4中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為55°C，壓強(qiáng)為 0.lOMPa； 6) 將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進(jìn)行不斷攪拌，同時(shí)通 入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣； 7) 將步驟6中二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻至30°C，第一次過(guò)濾； 8) 將步驟7第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸餾，且溫度升至160°C，壓強(qiáng)為0. 14MPa， 且第二次蒸餾后進(jìn)行第二次過(guò)濾； 9) 將步驟8中第二次過(guò)濾后的溶液第三次蒸餾分離出3, 4-二氯苯胺即可。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種敵草隆中間體的精制方法，其步驟如下：先將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸；再向前述中的還原釜內(nèi)添加鐵粉和水；再將前述中的物料再次進(jìn)行氮?dú)庖淮乌s氣；再將前述一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；再將前述中萃取后的溶液進(jìn)行減壓第一次蒸餾；再將第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，同時(shí)通入氮?dú)膺M(jìn)行二次趕氣；再將二次趕氣后的溶液進(jìn)行冷卻，第一次過(guò)濾；再將前述第一次過(guò)濾后的物料進(jìn)行第二次蒸餾，第二次過(guò)濾；最后將前述中第二次過(guò)濾后的溶液第三次蒸餾分離。本發(fā)明采用上述生產(chǎn)工藝，可以將3,4-二氯苯胺進(jìn)一步地精餾提純，可以將純度提升至98.5-99.8％。
【IPC分類】C07C209/84, C07C211/52, C07C209/36
【公開號(hào)】CN105294452
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510692500
【發(fā)明人】過(guò)學(xué)軍, 胡安勝, 吳建平, 高焰兵, 戴玉婷, 張軍, 劉長(zhǎng)慶, 徐小兵, 黃顯超, 朱張
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年10月20日