吡唑-4-甲酸鈷配合物及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于配合物技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種吡唑-4-甲酸鈷配合物及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 配位化合物的生成過(guò)程主要是金屬離子和有機(jī)配體的識(shí)別選擇作用。所以在研究 過(guò)程中，合理的選擇金屬離子及配體的種類就顯得尤為重要，目前來(lái)說(shuō)，作為連接點(diǎn)的金屬 離子既可以是過(guò)渡金屬，也可以是堿土金屬以及稀土金屬，但總之，其種類數(shù)量有限，而有 機(jī)配體數(shù)量是無(wú)限的。而對(duì)之的選擇也成了合成有意義的配合物的關(guān)鍵性的一步。目前在 有機(jī)配體的選擇方面多是含氮配體、含氧配體、含硫配體、含磷配體、含氮氧配體。含氮配體 主要是吡啶類，吡唑類，咪唑類，三氮唑類，四氮唑類；含氮氧類有吡啶羧酸、吡唑羧酸、咪唑 羧酸類等等。在這些配體的配位原子中，由于氮原子既不屬于硬堿也不屬于軟堿，而是一種 交界堿，能與眾多金屬配位，受到了很多科學(xué)家的青睞，所以含氮類的配體在目前研究的所 有有機(jī)配體中占了很大的一部分。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種吡唑-4-甲酸鈷配合物及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明的思路：利用配位能力弱的陰離子(氯離子）的鹽以及特殊的反應(yīng)體系（混 合溶劑)，通過(guò)溶液法獲得鈷三元配合物，即吡唑-4-甲酸鈷配合物。
[0005] 本發(fā)明的吡唑-4-甲酸鈷配合物的結(jié)構(gòu)式為：
[0006] 所述吡唑-4-甲酸鈷配合物屬于單斜晶系，是一種單核的三元配合物，配合物結(jié) 構(gòu)基元由Co離子和吡唑-4-甲酸陰離子、水分子組成，Co與兩個(gè)不同配體中的Μ、N4A原 子配位，還與四個(gè)不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面體結(jié)構(gòu)， 配體中011、011A、013、014原子組成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子處于軸向 位置，Co-Ο鍵長(zhǎng)為 2. 0846nm，Co-N鍵長(zhǎng)是 2. 1373nm。
[0007] 上述吡唑-4-甲酸鈷配合物的制備方法為： (1)稱量0. 5~1毫摩爾六水合氯化鈷溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鈷乙醇溶 液。
[0008] (2)稱量0. 5~1毫摩爾吡唑-4-甲酸溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得吡唑-4-甲 酸乙醇溶液。
[0009] (3)稱量0. 5~1毫摩爾氫氧化鈉溶解于5~10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉水溶液。
[0010] (4)將步驟（3)制得的氫氧化鈉水溶液加入到步驟⑵制得的吡唑-4-甲酸乙醇 溶液中，在室溫下磁力攪拌，再加入步驟（1)制得的氯化鈷乙醇溶液繼續(xù)攪拌2~5小時(shí)，形 成酒紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得 到淡紅色的晶體，即為吡唑-4-甲酸鈷配合物。
[0011] 本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了鈷三元配合物， 為合成過(guò)渡金屬的三元配合物提供了 一定的依據(jù)。
【附圖說(shuō)明】
[0012] 圖1是本發(fā)明的吡唑-4-甲酸鈷配合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 實(shí)施例： (1)稱量1毫摩爾（〇. 237克）六水合氯化鈷溶解于10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鈷乙 醇溶液。
[0014] (2)稱量1毫摩爾（0. 114克）吡唑-4-甲酸溶解于10毫升無(wú)水乙醇中，制得吡 唑-3-甲酸乙醇溶液。
[0015] (3)稱量1毫摩爾（0. 4克）氫氧化鈉溶解于10毫升蒸餾水中，制得氫氧化鈉水溶 液。
[0016] (4)將步驟（3)制得的氫氧化鈉水溶液加入到步驟⑵制得的吡唑-4-甲酸乙醇 溶液中，在室溫下磁力攪拌，再加入步驟（1)制得的氯化鈷乙醇溶液繼續(xù)攪拌3. 5小時(shí)，形 成酒紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得 到淡紅色的晶體，即為吡唑-4-甲酸鈷配合物。其結(jié)構(gòu)為：
[0017] 晶體結(jié)構(gòu)解析表明，該配合物屬于單斜晶系，是一種單核的三元配合物，配合物結(jié) 構(gòu)基元由Co離子和吡唑-4-甲酸陰離子、水分子組成。Co與兩個(gè)不同配體中的N4、N4A原 子配位，還與四個(gè)不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面體結(jié)構(gòu)。 配體中011、011A、013、014原子組成赤道平面，吡唑-4-甲酸分子中N4、N4A原子處于軸向
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化挫-4-甲酸鉆配合物，其特征在于該化挫-4-甲酸鉆配合物的結(jié)構(gòu)式為：所述化挫-4-甲酸鉆配合物屬于單斜晶系，是一種單核的Ξ元配合物，配合物結(jié)構(gòu)基 元由Co離子和化挫-4-甲酸陰離子、水分子組成，Co與兩個(gè)不同配體中的M、N4A原子配 位，還與四個(gè)不同水分子中的011、011A、013、014原子配位，形成六配位八面體結(jié)構(gòu)，配體 中011、011A、013、014原子組成赤道平面，化挫-4-甲酸分子中M、N4A原子處于軸向位置， Co-0 鍵長(zhǎng)為 2. 0846nm，Co-N鍵長(zhǎng)是 2. 1373nm。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的化挫-4-甲酸鉆配合物的制備方法，其特征在于具體步驟 為： (1)稱量0. 5~1毫摩爾六水合氯化鉆溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得氯化鉆乙醇溶 液； 似稱量0. 5~1毫摩爾化挫-4-甲酸溶解于5~10毫升無(wú)水乙醇中，制得化挫-4-甲酸 乙醇溶液； (3) 稱量0. 5~1毫摩爾氨氧化鋼溶解于5~10毫升蒸饋水中，制得氨氧化鋼水溶液； (4) 將步驟（3)制得的氨氧化鋼水溶液加入到步驟似制得的化挫-4-甲酸乙醇溶液 中，在室溫下磁力攬拌，再加入步驟（1)制得的氯化鉆乙醇溶液繼續(xù)攬拌2~5小時(shí)，形成酒 紅色溶液，過(guò)濾得到澄清的酒紅色濾液，將濾液在室溫條件下自然揮發(fā)結(jié)晶，一周后得到淡 紅色的晶體，即為化挫-4-甲酸鉆配合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種吡唑-4-甲酸鈷配合物及其制備方法。利用配位能力弱的陰離子（氯離子）的鹽以及特殊的反應(yīng)體系（混合溶劑），通過(guò)溶液法獲得鈷三元配合物，即吡唑-4-甲酸鈷配合物，其結(jié)構(gòu)式為：；本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)，成功的合成了鈷三元配合物，為合成過(guò)渡金屬的三元配合物提供了一定的依據(jù)。
【IPC分類】C07F15/06
【公開號(hào)】CN105237581
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510669373
【發(fā)明人】張秀清, 范超逸, 倪萌, 韋華傳
【申請(qǐng)人】桂林理工大學(xué)
【公開日】2016年1月13日
【申請(qǐng)日】2015年10月18日