一種1—丙炔基甘油醚的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)品合成領(lǐng)域，具體涉及一種1-丙炔基甘油醚的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 1-丙炔基甘油醚用于配制電鍍鎳光亮劑，1-丙炔基甘油醚生產(chǎn)工藝有很多方法， 但是副產(chǎn)物多，而且大多純度和得率都不高，工業(yè)化生產(chǎn)困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中副產(chǎn)物多、產(chǎn)率低的技術(shù)不足，提供一種產(chǎn)率高、 適合工業(yè)化生產(chǎn)的1-丙炔基甘油醚的合成方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
[0005] -種1-丙炔基甘油醚的合成方法，包括如下步驟：
[0006] (1)燒瓶里內(nèi)加入丙炔醇，二氯甲烷，攪拌充分后加入三氟化硼乙醚I. 6g ;
[0007] (2)冷卻溫度至20-30 °C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷；
[0008] (3)保溫在20-30°C下反應(yīng)，至環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)完畢；
[0009] (4)常壓蒸餾至溫度上升至50°C，回收二氯甲烷；
[0010] (5)用水沖栗減壓蒸至溶液溫度上升至60°C，回收丙炔醇；
[0011] (6)收集氣相KKTC以上的餾分，得到第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基-丙基 醚；
[0012] (7)燒瓶里內(nèi)加入水和純堿及四丁基溴化銨，攪拌后加入中間體；
[0013] (8)裝上回流冷凝管，升溫至KKTC開始計時，用水沖栗減壓濃縮至大部分水蒸 出，然后再用乙醇帶水繼續(xù)蒸餾；
[0014] (9)加入乙醇，升溫回流后，倒出于燒杯里冷卻到室溫，保持30min ;
[0015] (10)抽濾至干，并用少量乙醇漂洗濾餅，得到紅棕色的濾液，減壓脫去乙醇后，收 集144-149餾分，得到1-丙炔基甘油醚。
[0016] 進一步的，步驟（4)中用20 %氯化鈉溶液洗滌2次，每次用80ml再升溫至50°C回 收二氯甲烷。
[0017] 進一步的，步驟（5)中的減壓蒸餾的壓力為0.09MPa。
[0019] 采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)， 非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【具體實施方式】
[0020] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。這些實施例完全是例證性的，它們 僅用來對本發(fā)明進行具體描述，不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
[0021] 實施例1
[0022] (1)燒瓶里內(nèi)加入丙炔醇145. 6g，二氯甲烷480ml，攪拌充分后加入三氟化硼乙醚 I- 6g ；
[0023] (2)冷卻溫度至25°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷160g，滴加時間：Ih ;
[0024] (3)保溫在25°C下反應(yīng)30min，至環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)完畢；
[0025] (4)常壓蒸餾至溫度上升到50°C，回收二氯甲烷；
[0026] (5)用水沖栗減壓，減壓蒸餾的壓力為0· 09MP，蒸至溶液溫度上升至60 °C，回收丙 炔醇；
[0027] (6)收集氣相KKTC以上的餾分，得到第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基-丙基 醚170g，得率97% ;
[0028] (7)燒瓶里內(nèi)加入水140g，純堿26. 6g，四丁基溴化銨0. 5g，攪拌IOmin后，再加入 第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基-丙基醚35g ;
[0029] (8)裝上回流冷凝管，升溫至KKTC開始計時，回流反應(yīng)I. 5h，用水沖栗減壓濃縮 至大部分水蒸出，然后再用乙醇帶水繼續(xù)蒸餾2次，每次用17ml ;
[0030] (9)加入50ml乙醇，升溫到90 °C回流20min，倒出于燒杯里，冷卻到室溫，保持 30min ；
[0031] (10)抽濾至干，并用少量乙醇漂洗濾餅，得到紅棕色的濾液，減壓脫去乙醇后，收 集144-149餾分，得到1-丙炔基甘油醚26g，得率在95%。
[0032] 盡管上述實施例已本發(fā)明的技術(shù)方案進行了詳細地描述，但是本發(fā)明的技術(shù)方案 并不限于以上實施例，在不脫離本發(fā)明的思想和宗旨的情況下，對本發(fā)明的技術(shù)方案所做 的任何改動都將落入本發(fā)明的權(quán)利要求書所限定的范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種1-丙炔基甘油醚的合成方法，其特征在于包括如下步驟：（1)燒瓶里內(nèi)加入 丙炔醇，二氯甲烷，攪拌充分后加入三氟化硼乙醚；（2)冷卻溫度至20-30°C，緩慢滴加環(huán)氧 氯丙烷；（3)保溫在20-30°C下反應(yīng)，至環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)完畢；（4)常壓蒸餾至溫度上升至 50°C，回收二氯甲烷；（5)用水沖栗減壓蒸至溶液溫度上升至60°C，回收丙炔醇；（6)收集 氣相KKTC以上的餾分，得到第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基-丙基醚；（7)燒瓶里內(nèi) 加入水和純堿及四丁基溴化銨，攪拌后加入中間體；(8)裝上回流冷凝管，升溫至KKTC開 始計時，用水沖栗減壓濃縮至大部分水蒸出，然后再用乙醇帶水繼續(xù)蒸餾；（9)加入乙醇， 升溫回流后，倒出于燒杯里冷卻到室溫，保持30min;(10)抽濾至干，并用少量乙醇漂洗濾 餅，得到紅棕色的濾液，減壓脫去乙醇后，收集144-149餾分，得到1-丙炔基甘油醚。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-丙炔基甘油醚的合成方法，其特征在于所述步驟（4) 中用20%氯化鈉溶液洗滌2次，每次用80ml再升溫至50°C回收二氯甲烷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-丙炔基甘油醚的合成方法，其特征步驟（5)中的減壓 蒸餾的壓力為〇? 〇9MPa。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-丙炔基甘油醚的合成方法，其特征在于（1)燒瓶里 內(nèi)加入丙炔醇145. 6g，二氯甲烷480ml，攪拌充分后加入三氟化硼乙醚I. 6g; (2)冷卻溫度 至25°C，緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷160g，滴加時間：lh; (3)保溫在25°C下反應(yīng)30min，至環(huán)氧 氯丙烷反應(yīng)完畢；(4)常壓蒸餾至溫度上升到50°C，回收二氯甲烷；(5)用水沖栗減壓，減壓 蒸餾的壓力為0. 09MP，蒸至溶液溫度上升至60°C，回收丙炔醇；（6)收集氣相IOOtC以上的 餾分，得到第一步中間體丙炔基-3-氯-2-羥基-丙基醚：170g; (7)燒瓶里內(nèi)加入水140g， 純堿26. 6g，四丁基溴化銨0. 5g，攪拌IOmin后，再加入中間體35g; (8)裝上回流冷凝管，升 溫至KKTC開始計時，回流反應(yīng)I. 5h，用水沖栗減壓濃縮至大部分水蒸出，然后再用乙醇帶 水繼續(xù)蒸餾2次，每次用17m; (9)加入50ml乙醇，升溫到90°C回流20min，倒出于燒杯里， 冷卻到室溫，保持30min; (10)抽濾至干，并用少量乙醇漂洗濾餅，得到紅棕色的濾液，減壓 脫去乙醇后，收集144-149餾分，得到1-丙炔基甘油醚26g。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)品合成領(lǐng)域，具體涉及1-丙炔基甘油醚的合成方法，包括如下步驟：(1)燒瓶里內(nèi)加入丙炔醇，二氯甲烷，攪拌充分后加入三氟化硼乙醚；(2)緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷；(3)保溫反應(yīng)至環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)完畢；(4)溫度上升至50℃，回收二氯甲烷；(5)減壓蒸至溶液溫度上升回收丙炔醇，得到第一步中間體；(6)燒瓶里內(nèi)加入水、純堿、四丁基溴化銨攪拌并加入中間體；(7)收集氣相餾分。減壓濃縮至大部分水蒸出，并用少量乙醇漂洗濾餅，得到紅棕色的濾液，減壓脫去乙醇后，得到1-丙炔基甘油醚。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07C43/178, C07C41/26, C07C41/03, C07C41/42
【公開號】CN105218324
【申請?zhí)枴緾N201510738184
【發(fā)明人】杭冬良
【申請人】江蘇夢得電鍍化學(xué)品有限公司
【公開日】2016年1月6日
【申請日】2015年11月3日