內(nèi)相。使用氣相色譜法分析溶劑的八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)和十甲基環(huán)五 硅氧烷（D5)，得出在乳液中的數(shù)值分別為0. 06重量％和0. 06重量％。
[0045] 在50°C下老化92天后，用極性和非極性有機溶劑的混合物處理，以收獲乳液的內(nèi) 相，發(fā)現(xiàn)乳液中的D4的重量％為0. 07重量％，而D5的重量％為0. 08重量％。本體乳液粘 度和穩(wěn)定性是穩(wěn)定的未中和乳液樣品特有的。 比較例1 不加中和酉$的Luviauat
[0046] 首先，將23 °C下粘度為600, 000mm2/s (cS)的63. 01克聚二甲基硅氧烷 (Dow Coming? 200流體）加入到Max 60牙科混合杯。然后，加入7. 05g的Dow Coming? 2-8566氨基流體（三甲基甲硅烷氧基封端的，二甲基，甲基（氨基乙基氨基異丁基）聚硅 氧烷，隨機分布的兩摩爾百分比硅原子被甲基（氨基乙基氨基異丁基）聚硅氧烷官能團 取代和具有足夠分子量以提供3, OOOmPa · s(cP)的旋轉(zhuǎn)粘度（如通過Brookfield錐板 粘度計（DVT型、錐形錠子#CP 52)在0· 5rpm下所測定））。用DAC 250SpeedMixerTM(弗 萊克泰克公司（FlackTek Inc.))將有機娃流體進行混合。一旦均勾，加入1.04克的 Lutensol? XP 79 (巴斯夫公司）、1. 70克的Luviquat? Mono LS (巴斯夫公司）和2. 55克 的水。用SpeedMixerTM進行混合，得到高度粘稠的白色不透明乳液。隨后，用24. 50克的 去離子水稀釋乳液，再次用SpeedMixerTM混合。不進行中和以保持約8-8. 5的pH。使用 1&18七6^匕6。000(馬爾文儀器公司）測量粒度。50%粒度為2.196微米，而90%粒度為 3. 426微米。
[0047] 在22°C下7天后，將實例1乳液的等分試樣用極性和非極性有機溶劑的混合物處 理，以收獲乳液的內(nèi)相。使用氣相色譜法分析溶劑的八甲基環(huán)四硅氧烷（D4)和十甲基環(huán)五 硅氧烷（D5)，得出在乳液中的數(shù)值分別為0. 04重量％和0. 05重量％。
[0048] 在50°C下老化50天后，用極性和非極性有機溶劑的混合物處理，以收獲乳液的內(nèi) 相，發(fā)現(xiàn)乳液中的D4的重量％為0. 22重量％，而D5的重量％為0. 09重量％。本體乳液粘 度和穩(wěn)定性是穩(wěn)定的未中和乳液樣品特有的。 比較例2 經(jīng).不同反.荷離子酉$中和!的Luviauat
[0049] 首先，將23 °C下粘度為600, 000mm2/s (cS)的63. 05克聚二甲基硅氧烷 (Dow Ooraing? 200流體）加入到Max 60牙科混合杯。然后，加入7. OOg的Dow Corning1" 2-8566氨基流體（三甲基甲硅烷氧基封端的，二甲基，甲基（氨基乙基氨基異丁基）聚硅 氧烷，隨機分布的兩摩爾百分比硅原子被甲基（氨基乙基氨基異丁基）聚硅氧烷官能團取 代和具有足夠分子量以提供3, OOOmPa s (cP)的旋轉(zhuǎn)粘度（如通過Brookfield錐板粘度 計（DVT型、錐形錠子#CP 52)在0. 5rpm下所測定））。用DAC 250SpeedMixer TM(弗萊 克泰克公司（FlackTek Inc.))將有機娃流體進行混合。一旦均勾，加入0.65克的Renex 36 (禾大公司（Croda))、1· 72克的LuviquatK Mono LS (巴斯夫公司）和2. 56克的水。用 SpeedMixerTM進行混合，得到高度粘稠的白色不透明乳液。隨后，用24. 38克的去離子水稀 釋乳液，再次用SpeedMixerTM混合。用1. 01克的10%乙酸溶液完成中和，得到約7的pH。 使用Mastersizer 2000(馬爾文儀器公司）測量粒度。50%粒度為2. 124微米，而90%粒 度為3. 627微米。
[0050] 在50°C下老化50天后，用極性和非極性有機溶劑的混合物處理，以收獲乳液的內(nèi) 相，發(fā)現(xiàn)乳液中的D4的重量％為0.06重量％，而D5的重量％為0.05重量％。
[0051] 本體乳液粘度比典型的穩(wěn)定、未中和的乳液或甲磺酸（MSA)穩(wěn)定的乳液明顯更稀 薄（7, 400mPa · s(cP)分別相對于 13, 600mPa · s 和 13, 400mPa · s)。在 50°C 下老化 19 天 后，乳液發(fā)生相分離。使用用于中和乳液的其他羧酸諸如乳酸進行中和時獲得相同觀察結(jié) 果。
【主權(quán)項】
1. 一種制備氨基官能有機硅乳液的方法，所述方法包括： I) 形成如下組分的混合物： A) 100份的聚二烷基硅氧烷， 其具有在23°C下至少50, 000mm2/s的粘度，以及 B) 0. 1至100份的氨基官能有機聚硅氧烷 其具有平均式： [R3SiOl72] [R2SiO272]a[RRNSi02/2]b [R3Si01/2] 其中：a為 1-1000,b為 1-100， R獨立地為單價有機基團，及 #為氨基官能團。 II) 向步驟I的混合物中混入： C) 0. 1至50份的下式的無鹵化物的季銨表面活性劑： R5aR6 (4JN+X，其中 a可為1至4， R5為含有至少10個碳原子的有機基團， R6獨立地為含有1至20個碳原子的烴基，X為無鹵化物反 荷離子，以及 足量的水，以形成乳液， III) 任選地，進一步剪切混合所述乳液， IV) 加入足量的式H+X的酸，以提供具有中性pH的所述乳液， 其中X為所述季銨表面活性劑中所用的相同反荷離子。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚二烷基硅氧烷是23tC下粘度為至少 100,OOOmmVs的三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中R為甲基，并且所述氨基官能團為 -CH2CH(CH3)CH2NHCH2CH2Nh2O4. 根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中R5為月桂基、鯨蠟基、椰油基、硬脂基、 牛油基、椰油?；?、月桂?；?、棕櫚酰基、肉豆蔻?；蛴仓；?。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中R6為甲基或乙基。6. 根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中X為甲基硫酸根、乙基硫酸根、乙酸 根、甲苯磺酸根、磷酸根或硝酸根。7. 根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中X為甲基硫酸根。8. 根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中步驟II)還包括加入D)非離子型表面 活性劑。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中所述非離子型表面活性劑為基于ClO-Guerbet醇 的烷基聚乙二醇醚。10. -種通過根據(jù)上述權(quán)利要求中任一項所述的任何方法制備的氨基官能有機硅乳 液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備氨基官能有機硅乳液的方法，所述方法包括：I)形成如下組分的混合物：100份的在23℃下粘度為至少50,000mm2/s的聚二烷基硅氧烷，以及0.1至100份的氨基官能有機聚硅氧烷，II)向步驟I的所述混合物中混入0.1至50份的無鹵化物的季銨表面活性劑以及足量的水以形成乳液，III)任選地，進一步剪切混合所述乳液；以及IV)加入足量的式H+X-的酸以提供具有中性pH的所述乳液，其中X為所述季銨表面活性劑中所用的相同反荷離子。
【IPC分類】C08G77/26, C08G77/388, A61K8/89, C08J3/03, C08L83/08
【公開號】CN105209522
【申請?zhí)枴緾N201480027120
【發(fā)明人】B·李·金莫曼
【申請人】道康寧公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2014年5月12日
【公告號】EP3004219A1, US20160038403, WO2014193636A1