CH 2NH2 ^ -CH2CH2CH2CH2NHCH2CH 2CH2CH2NH2 ^ -CH2CH2NHCH2CH2NHCH 3 ^ -CH2CH2CH2NHC H2CH2CH2NHCH3、-CH2CH 2CH2CH2NHCH2CH2CH 2CH2NHCH3、以及-CH2CH2NHCH 2CH2NHCH2CH2CH2CH 3。
[0014] 或者,氨基官能團(tuán)為-CH2CH (CH3) CH2NHCH2CH2Nh2。
[0015] 用作組分B)的所述氨基官能有機(jī)聚硅氧烷可選自那些具有以下平均式的氨基官 能有機(jī)聚硅氧烷:
[R3SiOl72] [R2SiO272] a[RRNSi02/2] b [R3Si01/2] 其中:a為1-1000、或者1至500、或者1至200, b為1-100,或者1至50,或者1至10, R獨(dú)立地為單價(jià)有機(jī)基團(tuán), 或者R為含有1-30個(gè)碳原子的烴, 或者R為含有1-12個(gè)碳的單價(jià)烷基基團(tuán),或者 R為甲基基團(tuán); Rn定義如上。
[0016] 用作組分B)的所述氨基官能有機(jī)聚硅氧烷也可以是任何上文提到的氨基官能有 機(jī)聚硅氧烷的組合。所述氨基官能有機(jī)聚硅氧烷也可溶于合適的溶劑諸如較低分子量有機(jī) 聚硅氧烷或有機(jī)溶劑中。
[0017] 步驟(I)中的混合可以通過(guò)本領(lǐng)域已知的任何用來(lái)實(shí)現(xiàn)高粘度材料的混合的方 法來(lái)完成。該混合可以分批方法、半連續(xù)方法或連續(xù)方法進(jìn)行??衫缡褂萌缦略O(shè)備進(jìn) 行混合:具有中等/低剪切的分批混合設(shè)備,包括換罐混合機(jī)、雙行星混合機(jī)、錐形螺桿混 合機(jī)、帶式摻合器、雙臂混合機(jī)或弓刀混合機(jī);具有高剪切且高速的分散機(jī)的分批設(shè)備,包 括由紐約州查爾斯·羅斯父子公司(Charles Ross&Sons(NY))、新澤西州的豪美設(shè)備公 司(Hockmeyer Equipment Corp. (NJ))制造的那些設(shè)備;分批混合設(shè)備,諸如以商品名 Speedmixer?出售的那些設(shè)備;具有高剪切作用的分批設(shè)備,包括班伯里型(新澤西州的 布拉本德儀器公司(CW Brabender Instruments Inc.,NJ))和亨舍爾型(德克薩斯州的美 國(guó)亨舍爾混合器公司(Henschel mixers America,TX))。連續(xù)混合機(jī)/混煉機(jī)的示例性例 子包括單螺桿擠出機(jī)、雙螺桿擠出機(jī)和多螺桿擠出機(jī)、同向旋轉(zhuǎn)擠出機(jī),諸如新澤西州拉姆 齊的克魯伯·維爾納和普夫萊德雷爾公司(Krupp Werner&Pf leiderer Corp (Ramsey,NJ)) 和新澤西州的萊斯特瑞茲公司(Leistritz(NJ))制造的那些擠出機(jī);反轉(zhuǎn)雙螺桿擠出機(jī)、 兩級(jí)擠出機(jī)、雙轉(zhuǎn)子連續(xù)混合機(jī)、動(dòng)態(tài)或靜態(tài)混合機(jī),或者這些設(shè)備的組合。
[0018] 本發(fā)明方法中的步驟II)涉及混入: C)0. 1至50份的無(wú)鹵化物的含有至少10個(gè)碳原子的季銨表面活性劑,以及 足量的水,以形成乳液。 C)所沐季鍵表而活件齊1|
[0019] 本發(fā)明方法中的組分C)是無(wú)鹵化物的含有至少10個(gè)碳原子的季銨表面活性劑。 本文所用的"無(wú)鹵化物的"意指所述季銨表面活性劑不含氟化物、氯化物、溴化物或碘化物 作為季銨化合物中的反荷離子。
[0020] 所述無(wú)鹵化物的季銨表面活性劑可具有以下式: R5aR6w a)N+X,其中 下標(biāo)"a"可從1至4,或者"a"為1。 R5為含有至少10個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán), R6獨(dú)立地為含有1至20個(gè)碳原子的烴基, X為無(wú)鹵化物的反荷離子。
[0021] 在上式中,R5為含有至少10個(gè)碳原子的有機(jī)基團(tuán)。R5的代表性非限制性例子包括 烷基基團(tuán),如癸基、十一烷基、十二烷基、十六烷基、十八烷基等。R5也可選自那些被認(rèn)為衍 生自"脂肪酸或脂肪醇"的有機(jī)基團(tuán),諸如月桂基、鯨蠟基、椰油基(coco)、硬脂基、牛油基、 椰油?;╟ocoyl)、月桂酰基、棕櫚酰基、肉豆蔻酰基或硬脂?;?。或者,R1為椰油基。
[0022] R6獨(dú)立地為含有1至20個(gè)碳原子的經(jīng)基。R 6可以是烷基基團(tuán)、烯基基團(tuán)、芳基或 烷基芳基基團(tuán)?;蛘撸琑6是含有1至4個(gè)碳原子的烷基基團(tuán),諸如甲基、乙基、丙基或丁基。 或者,R2為甲基或乙基。
[0023] X為無(wú)鹵化物的反荷離子。因此,X可選自甲基硫酸根、乙基硫酸根、乙酸根、甲苯 磺酸根、磷酸根或硝酸根作為可能的反荷離子。
[0024] 適于本發(fā)明方法的市售季銨鹽的代表性非限制性例子包括:
[0025] 在本發(fā)明方法的步驟II)中還可包括任選的非離子型表面活性劑,在本文中標(biāo) 示為組分D)。一些可使用的合適非離子型表面活性劑包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷 基苯基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、脫水山梨糖醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脫水山梨糖醇脂肪酸 酯。市售的非離子型表面活性劑包括諸如以下的組合物:(i)以商品名Tergitol TMN-6和 Tergitol TMN-IO出售的2,6,8_三甲基-4-壬基聚氧乙烯醚;(ii)由密歇根州米德蘭市 陶氏化學(xué)公司(Dow Chemical Company,Midland,Michigan)以商品名 Tergitol 15-S-7、 Tergitol 15-S-9、Tergitol 15-S-15、Tergitol 15-S-30 和 Tergitol 15-S-40 出售的 C11-15仲烷基聚氧乙稀醚;由密歇根州米德蘭市陶氏化學(xué)公司(Dow Chemical Company, Midland,Michigan)以商品名Triton X405出售的辛基苯基聚氧乙?。?0)醚;(iii)由 伊利諾伊州諾斯菲爾德斯泰潘公司(Stepan Company,Northfield,Illinois)以商品名 Makon出售的壬基苯基聚氧乙烯(10)醚;(iv)由俄亥俄州辛辛那提市艾默瑞集團(tuán)漢高公 司(Henkel Corp./Emery Group,Cincinnati,Ohio)以商品名 Trycol 5953 出售的乙氧基 化醇;以及(V)由特拉華州威爾明頓市ICI表面活性劑集團(tuán)有利凱瑪公司(Uniqema(ICI Surfactants),Wilmington,Delaware)以商品名Brij出售的乙氧基化醇,和以商品名 Lutensol (巴斯夫公司(BASF))出售的基于ClO-Guerbet醇的烷基聚乙二醇醚的乙氧基化 物,諸如 Lutensol XP 79。
[0026] 當(dāng)步驟II)中使用任選的非離子型表面活性劑時(shí),其量可為對(duì)于每100份的本發(fā) 明方法中使用的聚二烷基硅氧烷,有〇. 01至50份的該非離子型表面活性劑。
[0027] 步驟II還涉及加入水并與步驟I)所得的混合物、與組分C)和任選的D)進(jìn)行混 合。通常,對(duì)于每100份的步驟I混合物,混合5至700份的水以形成乳液。
[0028] 步驟II中各組分的混合可通過(guò)與上文對(duì)步驟I)所描述相同的混合技術(shù)來(lái) 實(shí)現(xiàn)?;旌线€可使用剪切混合技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn),諸如轉(zhuǎn)子定子混合機(jī)、均質(zhì)機(jī)、聲譜顯示儀 (sonolator)、微射流均質(zhì)機(jī)(microfluidizer)、膠體磨、裝配有高速旋轉(zhuǎn)槳葉或能產(chǎn)生高 剪切的槳葉的混合容器、或者超聲處理,以實(shí)現(xiàn)乳液的形成。
[0029] 在一個(gè)實(shí)施例中,形成的乳液為水連續(xù)乳液。通常,水連續(xù)乳液具有步驟I)混合 物的分散粒子,并且具有小于1000 μ m的平均粒度。或者,根據(jù)本發(fā)明方法制備的乳液的平 均體積粒度在〇. 05 μ m至1000 μ m之間;或在0. 1 μ m至500 μ m之間;或在0. 1 μ m至100 μ m 之間;或在I μ m至10 μ m之間。
[0030] 本發(fā)明乳液的粒度可通過(guò)激光衍射來(lái)測(cè)量。合適的激光衍射技術(shù)是本領(lǐng)域公 知的。粒度由粒度分布(PSD)獲得。PSD可根據(jù)體積、表面積和長(zhǎng)度來(lái)測(cè)定。體積粒度