，物料受熱時(shí)間短，濃縮液質(zhì)量好， 且能耗較低。
[0024] ③濃縮收率高。由于使用除沫器，實(shí)現(xiàn)了二次蒸汽的氣液有效分離，減少了濃縮餾 出液帶料，乙醛酸主料損失小，使?jié)饪s收率明顯提高。
[0025] ④系統(tǒng)真空高。不依靠強(qiáng)制循環(huán)或攪拌裝置而實(shí)現(xiàn)了蒸發(fā)器中液體的高速旋轉(zhuǎn)式 流動(dòng)，達(dá)到高速流動(dòng)和高效傳熱傳質(zhì)之目的，解決了傳統(tǒng)裝備真空閉環(huán)系統(tǒng)動(dòng)密封易泄漏 的問(wèn)題，真空高，且設(shè)備易于維修保養(yǎng)。
[0026] ⑤濃縮溫度低。采用高真空機(jī)組，降低物料沸點(diǎn)，濃縮溫度低，減少了物料中熱敏 性物質(zhì)在長(zhǎng)期高溫下變質(zhì)，提高了濃縮液內(nèi)在質(zhì)量，降低了外觀(guān)色度。
[0027] ⑥優(yōu)化了設(shè)備材質(zhì)，解決了物料強(qiáng)酸性腐蝕問(wèn)題，改善了換熱設(shè)備的傳熱性能。連 續(xù)式濃縮方法的采用，使常用的搪玻璃蒸發(fā)器長(zhǎng)期在波動(dòng)范圍較小的溫度下穩(wěn)定運(yùn)行，避 免了溫度頻繁升降帶來(lái)的爆瓷等問(wèn)題，能延長(zhǎng)搪玻璃設(shè)備的使用壽命，同時(shí)連續(xù)化的生產(chǎn) 方法也降低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。
【附圖說(shuō)明】
[0028] 圖1是常見(jiàn)的間歇式濃縮裝置的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖2是本發(fā)明實(shí)施例提供的連續(xù)濃縮乙醛酸的方法的工藝流程圖； 圖3是本發(fā)明實(shí)施例提供的連續(xù)濃縮乙醛酸的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 圖3中：1蒸發(fā)器、2加熱器、3除沫器、4冷凝器、5接收罐、6緩沖罐、7洗氣罐、8高 真空機(jī)組、9原液容器、10濃縮液容器、11餾出液容器、12采出泵、13餾出液輸送泵、14原液 進(jìn)料流量計(jì)、15濃縮液采出流量計(jì)、A蒸發(fā)器進(jìn)料閥、B蒸發(fā)器出料閥、C加熱器進(jìn)料閥、D采 出泵進(jìn)料閥、E濃縮液回流閥、F濃縮液采出閥、G加熱器加熱介質(zhì)、H冷凝器冷卻介質(zhì)、J堿 性吸收液、K除沫器液體回流閥、5-l、5-N表示并排設(shè)置的多個(gè)接收罐5。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一 步地詳細(xì)描述。
[0031] 實(shí)施例1 參見(jiàn)圖3,實(shí)施例1提供了一種連續(xù)濃縮乙醛酸的裝置，該裝置包括蒸發(fā)器1、加熱器 2、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗氣罐7、高真空機(jī)組8、原液容器9、濃縮液容器 10、餾出液容器11、采出泵12、餾出液輸送泵13、原液進(jìn)料流量計(jì)14和濃縮液采出流量計(jì) 15等。其中，前述各結(jié)構(gòu)或其內(nèi)襯均采用能耐物料腐蝕的材料制成。
[0032] 其中，蒸發(fā)器1與加熱器2通過(guò)循環(huán)管路連接形成一個(gè)循環(huán)回路，蒸發(fā)器1自帶濃 縮液循環(huán)形成自循環(huán)以提高傳熱效率，蒸發(fā)器1、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗 氣罐7和高真空機(jī)組8通過(guò)管路依次連接，除沫器3的底部通過(guò)液體回流管與蒸發(fā)器1連 接，液體回流管上設(shè)有除沫器液體回流閥K。蒸發(fā)器1與原液容器9通過(guò)帶有原液進(jìn)料流量 計(jì)14的管路(其上設(shè)有蒸發(fā)器進(jìn)料閥A)連接，蒸發(fā)器1與濃縮液容器10通過(guò)帶有采出泵 12及濃縮液采出流量計(jì)15的管路連接，濃縮液循環(huán)的出口和出口分別與采出泵12的進(jìn)口 和蒸發(fā)器1的氣相回流進(jìn)口連接。
[0033] 另外，蒸發(fā)器1還裝有氣相真空表、氣相和液相溫度計(jì)，高真空機(jī)組8裝有電接點(diǎn) 真空表，并接有降溫用水。為便于實(shí)施連續(xù)濃縮，方便操作控制，該裝置還安裝了蒸發(fā)器原 液進(jìn)料閥A、蒸發(fā)器出料閥B、加熱器進(jìn)料閥C、濃縮液循環(huán)及采出泵進(jìn)料閥D、濃縮液回流閥 E、濃縮液采出閥F、加熱器加熱介質(zhì)G(使用蒸汽)、冷凝器冷卻介質(zhì)H(使用涼水塔制冷系 統(tǒng)供給的循環(huán)冷卻水)、堿性吸收液J(采用30%的氫氧化鈉水溶液)、除沫器液體回流閥K 等配件。
[0034] 其中，蒸發(fā)器1與原液容器9之間的管路上設(shè)有蒸發(fā)器進(jìn)料閥A，蒸發(fā)器1底部的 出料口設(shè)有蒸發(fā)器出料閥B，出料后一分為二，一路輸出到加熱器2,該循環(huán)管路上設(shè)有加 熱器進(jìn)料閥C;另一路輸出到采出泵12,該管路上設(shè)有采出泵進(jìn)料閥D。采出泵12分兩路 輸出，一路輸出到濃縮液循環(huán)進(jìn)行自循環(huán)，其管路上設(shè)有濃縮液回流閥E;另一路輸出到濃 縮液容器10,其管路上設(shè)有濃縮液采出閥F，即采出泵12既作為濃縮液循環(huán)的動(dòng)力又作為 采出濃縮液的動(dòng)力。其中，緩沖罐6設(shè)有放空閥。
[0035] 其中，加熱器2中通有加熱器加熱介質(zhì)G用于加熱原液，具體可以是蒸汽或?qū)?油；冷凝器4中通有冷凝器冷卻介質(zhì)H用于冷卻蒸汽，具體可以是水或冰鹽水；接收罐5中 具有堿性吸收液J，具體可以是無(wú)機(jī)堿性溶劑，如氫氧化鈉溶液或者氫氧化鉀溶液。
[0036] 其中，接收罐5有多個(gè)（5-1、5_2、…、5-N)，接收罐5的氣相出口均與緩沖罐6的 進(jìn)氣口連接，接收罐5的進(jìn)口均與冷凝器4連接，餾出液容器11通過(guò)帶有餾出液輸送泵13 的管路與接收罐5的液相出口連接，接收罐5的進(jìn)口設(shè)有切換閥門(mén)。具體地，本實(shí)例采用2 或3個(gè)可不泄真空切換接收的接收罐。
[0037] 其使用方法如實(shí)施例2所述。
[0038] 實(shí)施例2 參見(jiàn)圖2,本發(fā)明實(shí)施例提供了一種種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法，采用實(shí)施例1的裝置， 該方法具體操作過(guò)程如下： (1)開(kāi)機(jī)系統(tǒng)真空調(diào)試過(guò)程：檢查各設(shè)備正常后，啟動(dòng)高真空機(jī)組8,調(diào)試系統(tǒng)真空，使 蒸發(fā)器1壓力表顯示的空載真空度穩(wěn)定在0. 95kgf/cm2以上。
[0039] (2)前期進(jìn)料濃縮穩(wěn)定過(guò)程：打開(kāi)原液容器9出料閥和蒸發(fā)器1的進(jìn)料閥A，利用 真空首次加入乙醛酸水溶液原液，至蒸發(fā)器1正常最大裝量的70-85%后，關(guān)閉進(jìn)料閥A，停 止進(jìn)料。打開(kāi)蒸發(fā)器出料閥B、加熱器進(jìn)料閥C、加熱器2的加熱介質(zhì)G、冷凝器4的冷卻介 質(zhì)H以及除沫器3的回流管閥門(mén)K，升溫至50-60°C濃縮，調(diào)節(jié)加熱介質(zhì)G的流量直至蒸發(fā)器 1中餾出液流量正常后，穩(wěn)定加熱介質(zhì)流量，使料液正常濃縮，該過(guò)程不采出濃縮液(關(guān)閉采 出泵進(jìn)料閥D)。通過(guò)補(bǔ)加原液，維持蒸發(fā)器1的液位在正常最大裝量的70-85%。
[0040] (3)連續(xù)進(jìn)料和采出調(diào)節(jié)過(guò)程：通過(guò)在線(xiàn)抽樣檢測(cè)判斷，當(dāng)濃縮液中乙醛酸濃度 高于規(guī)定值后（30-65wt%，優(yōu)選38-55wt%)，啟動(dòng)濃縮液循環(huán)(打開(kāi)采出泵進(jìn)料閥D與濃縮液 回流閥E)及采出泵12 (打開(kāi)濃縮液采出閥F)，開(kāi)始濃縮液循環(huán)和連續(xù)采出，同時(shí)打開(kāi)蒸發(fā) 器1的進(jìn)料閥A，利用真空連續(xù)抽入乙醛酸溶液原液。通過(guò)原液進(jìn)料流量計(jì)14和濃縮液采 出流量計(jì)15顯示的流量值調(diào)節(jié)進(jìn)料流量(調(diào)節(jié)蒸發(fā)器進(jìn)料閥A)和采出流量(調(diào)節(jié)濃縮液采 出閥F)，使蒸發(fā)器1中的液位穩(wěn)定在正常最大裝量的80-100%。
[0041] (4)正常連續(xù)濃縮過(guò)程：待原液進(jìn)料、濃縮液采出和餾份蒸出達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后，控 制蒸發(fā)器1真空度多〇. 9kgf/cm2,濃縮溫度為50-60°C，蒸發(fā)器1中液位穩(wěn)定在正常最大裝 量的80-100%，進(jìn)行正常連續(xù)濃縮。并定期在線(xiàn)取樣監(jiān)測(cè)濃縮液的濃度變化，控制在規(guī)定范 圍內(nèi)。通過(guò)溫度、流量、液位等指標(biāo)進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)，以維持連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)采出合格品的正 常濃縮狀態(tài)。
[0042] (5)餾出液間歇轉(zhuǎn)移過(guò)程：在上述步驟2、步驟3和步驟4中，當(dāng)接收罐5液位達(dá)到 正常最大裝量時(shí)，通過(guò)并聯(lián)的多個(gè)接收罐5的真空閥和進(jìn)料閥進(jìn)行不停機(jī)、不泄真空在線(xiàn) 切換。啟動(dòng)餾出液輸送泵13,將切換出的接收罐5中的餾出液轉(zhuǎn)移至餾出液容器11中，該 轉(zhuǎn)移過(guò)程視接收罐5的液位情況間歇式進(jìn)行。
[0043] (6)濃縮結(jié)束停機(jī)過(guò)程：首先關(guān)閉蒸發(fā)器進(jìn)料閥A停止原液進(jìn)料，再關(guān)閉加熱器加 熱介質(zhì)G和冷凝器冷卻介質(zhì)H，然后打開(kāi)緩沖罐6上的放空閥泄真空至近常壓，再關(guān)閉高真 空機(jī)組8,待蒸發(fā)器1中剩余濃縮液采出完后，停濃縮液循環(huán)(關(guān)閉濃縮液回流閥E)及采出 泵12。轉(zhuǎn)移接收罐5中的餾出液，并適時(shí)更換洗氣罐7中的堿性吸收液J。
[0044] 以下實(shí)施例3-5為例，所用原液均為本公司用乙二醛硝酸氧化法生產(chǎn)的氧化液， 為乙醛酸水溶液，其乙醛酸質(zhì)量含量為23. 70%，現(xiàn)要求以下每個(gè)實(shí)施例都分別將60噸該批 原液濃縮到乙醛酸質(zhì)量含量50%以上。
[0045] 實(shí)施例3 實(shí)施例3提供了一種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法，包括以下步驟： 在步驟（1)中，使空載真空度穩(wěn)定在0.97-0.98kgf/cm2。
[0046] 在步驟（2)中，首次加入乙醛酸溶液原液的量為蒸發(fā)器1正常最大裝量的70%， 隨著濃縮的進(jìn)行，補(bǔ)加原液以維持蒸發(fā)器1的液位在正常最大裝量的70%。濃縮溫度為 50-56。。。
[0047] 在步驟（3)中，通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)料流量和采出流量，使蒸發(fā)器1中的液位穩(wěn)定在正常最 大裝量的80%。濃縮液中乙醛酸質(zhì)量濃度規(guī)定為52-54%。
[0048] 在步驟⑷中，蒸發(fā)器1真空度0. 92-0. 93kgf/cm2,濃縮溫度為50-56°C，蒸發(fā)器1 中液位穩(wěn)定在正常最大裝量的80%。
[0049] 在步驟（5)中，采用2個(gè)可切換的接收罐5。
[0050] 在步驟（6)中，洗氣罐7中的吸收液J采用20wt%的氫氧化鈉溶液。
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