一種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于濃縮技術領域，特別涉及一種乙醛酸濃縮方法及裝置，尤其涉及連續(xù) 式濃縮乙醛酸水溶液的方法及裝置。
【背景技術】
[0002] 乙醛酸（Glyoxalicacid，CH0C00H)，又名甲醛甲酸、二羥醛酸，是一種最簡單的 醛酸，兼有醛和酸的性質(zhì)，是一種重要的精細化工原料和中間體，廣泛應用于香料、醫(yī)藥、農(nóng) 藥、造紙、涂料、油漆、皮革和食品添加劑等輕工產(chǎn)品的合成領域。目前，工業(yè)上最常用的乙 醛酸合成方法有乙二醛硝酸氧化法和草酸電解還原法。
[0003] 目前國際、國內(nèi)市場上的乙醛酸商品主要規(guī)格為40wt%或50wt%的乙醛酸水溶液。 用乙二醛硝酸氧化法所得的氧化液中，乙醛酸含量一般為15_25wt%，用草酸電解還原法所 得的反應液，乙醛酸含量更低，一般在15wt%以下。因此，二者都需要通過濃縮(或濃縮后結 晶）來分離所含雜質(zhì)并提高乙醛酸主含量。濃縮工序是關系到產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)成本的重要 工序。因此，根據(jù)乙醛酸反應液中含有多種熱敏性物質(zhì)的物料特性，研宄保質(zhì)、高效、節(jié)能的 乙醛酸溶液濃縮方法和濃縮設備技術具有一定的現(xiàn)實意義。
[0004] 關于乙醛酸水溶液濃縮方法及其裝置的專利或其他文獻資料報道甚少，國內(nèi)大部 分廠家采用傳統(tǒng)的搪玻璃反應釜間歇式簡單蒸餾濃縮裝置(如圖1所示)，并用間歇式減壓 濃縮的方法來濃縮乙醛酸水溶液。這種濃縮方法和濃縮裝置普遍存在以下缺陷： ①采用間歇式生產(chǎn)，真空調(diào)試、原液進料、升溫、濃縮液轉移、排放餾出液等操作步驟均 采用間歇式操作，不能實現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)，中間過程繁多，致使生產(chǎn)周期長，使設備產(chǎn)能大大 降低；設備頻繁開停機，也不利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及設備維護保養(yǎng)。
[0005] ②反應釜蒸發(fā)換熱面積小，致使?jié)饪s效率很低，濃縮時間較長，設備產(chǎn)能受到極大 限制，且能耗$父尚。
[0006] ③較長的濃縮時間導致物料中熱敏性物質(zhì)長期受熱變質(zhì)，嚴重影響產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量 和外觀顏色。
[0007] ④由于在較高的真空狀態(tài)下，乙醛酸沸點不高（110°C左右)，釜式簡單蒸發(fā)濃縮裝 置存在較嚴重的帶料問題，即有相當一部分乙醛酸主料被蒸出，帶到餾出液中，嚴重影響產(chǎn) 品收率，據(jù)生產(chǎn)驗證，收率損失高達11-15%。
[0008] ⑤傳統(tǒng)裝置涉及機械攪拌和機械密封，或涉及物料強制循環(huán)泵，存在真空閉環(huán)系 統(tǒng)密封易泄露的問題，不利于獲得高真空，設備不便于維修保養(yǎng)，且真空度的降低提高了濃 縮溫度，會加劇熱敏性物質(zhì)的分解，嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0009] 綜上所述，乙醛酸水溶液濃縮方法的改進和裝置的優(yōu)化迫在眉睫，對提高國內(nèi)乙 醛酸整體質(zhì)量水平和節(jié)能降耗具有重大意義。
[0010] 為解決上述技術問題，本公司2013年申報的實用新型專利（CN203208701U)公開 了一種乙醛酸溶液濃縮裝置，較好地解決了傳統(tǒng)乙醛酸水溶液濃縮裝置中的上述②-⑤項 缺陷。后又經(jīng)過兩年的深入研宄和持續(xù)改進，在原有裝置基礎上進行重要改進，取得了新突 破，實現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。通過生產(chǎn)驗證，在提高設備產(chǎn)能、提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能耗等方面效果 良好，為企業(yè)帶來了很好的經(jīng)濟效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明旨在針對現(xiàn)有的乙醛酸水溶液濃縮工藝和設備的缺陷，提供一種乙醛酸的 濃縮方法及裝置，解決現(xiàn)有技術中濃縮工藝和設備嚴重影響乙醛酸產(chǎn)品質(zhì)量及其穩(wěn)定性、 設備產(chǎn)能低、能耗高、收率低等問題，達到節(jié)能降耗、提質(zhì)增效的目的。所述技術方法如下： 一方面，本發(fā)明實施例提供了一種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法，該方法包括以下步驟： (1)開機系統(tǒng)真空調(diào)試過程：檢查各設備正常后，啟動高真空機組8,調(diào)試系統(tǒng)真空，使 蒸發(fā)器1壓力表顯示的空載真空度穩(wěn)定在0. 95kgf/cm2以上。
[0012] (2)前期進料濃縮穩(wěn)定過程：打開原液容器9出料閥和蒸發(fā)器1的進料閥A，利 用真空首次加入乙醛酸水溶液原液(采用乙二醛硝酸氧化法和草酸電解還原法等生產(chǎn)的均 可)，至蒸發(fā)器1正常最大裝量的70-85%后，關閉進料閥A，停止進料。打開加熱器2的加熱 介質(zhì)G、冷凝器4的冷卻介質(zhì)H以及除沫器3的回流管閥門K，升溫至50-60°C濃縮，直至蒸 發(fā)器1中餾出液流量正常后，穩(wěn)定加熱介質(zhì)流量，使料液正常濃縮，該過程不采出濃縮液。 通過補加原液，維持蒸發(fā)器1的液位在正常最大裝量的70-85%。
[0013] (3)連續(xù)進料和采出調(diào)節(jié)過程：通過在線抽樣檢測判斷，當濃縮液中乙醛酸濃度 高于規(guī)定值后，啟動濃縮液循環(huán)及采出泵12,開始濃縮液循環(huán)和連續(xù)采出，同時打開蒸發(fā)器 1的進料閥A，利用真空連續(xù)抽入乙醛酸溶液原液。通過原液進料流量計14和濃縮液采出 流量計15顯示的流量值調(diào)節(jié)進料流量和采出流量，使蒸發(fā)器1中的液位穩(wěn)定在正常最大裝 量的 80-100%。
[0014] (4)正常連續(xù)濃縮過程：待原液進料、濃縮液采出和餾份蒸出達到穩(wěn)定狀態(tài)后（1、 采出液的濃度達到要求，2、進料流量與出料流量(指餾份流量+濃縮液采出流量）平衡， 并達到正常值，這個正常值跟設備的規(guī)格型號和產(chǎn)能有直接關系。），控制蒸發(fā)器1真空度 彡0. 9kgf/cm2,濃縮溫度為50-60°C，蒸發(fā)器1中液位穩(wěn)定在正常最大裝量的80-100%，進行 正常連續(xù)濃縮。并定期在線取樣監(jiān)測濃縮液的濃度變化，控制在規(guī)定范圍內(nèi)。通過溫度、流 量、液位等指標進行實時調(diào)節(jié)，以維持連續(xù)進料和連續(xù)采出合格品的正常濃縮狀態(tài)。
[0015] (5)餾出液間歇轉移過程：在上述步驟2、步驟3和步驟4中，當接收罐5液位達到 正常最大裝量時，通過并聯(lián)的多個接收罐5 (5-1、…、5-N)的真空閥和進料閥進行不停機、 不泄真空在線切換。啟動餾出液輸送泵13,將切換出的接收罐5中的餾出液轉移至餾出液 容器11中，該轉移過程視接收罐5的液位情況間歇式進行。
[0016] (6)濃縮結束停機過程：首先關閉蒸發(fā)器1的進料閥A停止原液進料，再關閉加熱 器加熱介質(zhì)G和冷凝器冷卻介質(zhì)H，然后打開緩沖罐6上的放空閥泄真空至近常壓，再關閉 高真空機組8,待蒸發(fā)器1中剩余濃縮液采出完后，停濃縮液循環(huán)及采出泵12。轉移接收罐 5中的餾出液，并適時更換洗氣罐7中的堿性吸收液J。
[0017] 其中，步驟（3)中，規(guī)定值為乙醛酸的質(zhì)量濃度為30-65%。優(yōu)選地，規(guī)定值為乙醛 酸的質(zhì)量濃度為38-55%。
[0018] 另一方面，本發(fā)明實施例還提供了應用前述方法的裝置，該裝置包括蒸發(fā)器1、加 熱器2、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗氣罐7、高真空機組8、原液容器9、濃縮液 容器10、餾出液容器11、采出泵12、餾出液輸送泵13、原液進料流量計14和濃縮液采出流 量計15。
[0019] 所述蒸發(fā)器1與加熱器2通過循環(huán)管路連接形成一個循環(huán)回路，所述蒸發(fā)器1自 帶濃縮液循環(huán)，所述蒸發(fā)器1、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗氣罐7和高真空機 組8通過管路依次連接，所述蒸發(fā)器1與原液容器9通過帶有原液進料流量計14的管路連 接，所述蒸發(fā)器1與濃縮液容器10通過帶有采出泵12及濃縮液采出流量計15的管路連接， 所述濃縮液循環(huán)的進口和出口分別與采出泵12的出口和蒸發(fā)器1的氣相回流進口連接。 [0020] 所述接收罐5有多個，其氣相出口均與緩沖罐6的進氣口連接，其進口均與冷凝器 4連接，餾出液容器11通過帶有餾出液輸送泵13的管路與其液相出口連接，其進口設有切 換閥門。
[0021] 本發(fā)明采取的工藝技術改進和設備技術改造措施主要有以下幾點： a、 在濃縮方法上，顛覆傳統(tǒng)的間歇式濃縮方法，將原間歇式濃縮變?yōu)檫B續(xù)式濃縮，節(jié)省 了真空調(diào)試、升降溫、濃縮液轉移等多個中間操作過程，使連續(xù)化生產(chǎn)得以實現(xiàn)，操作連貫 性更好，濃縮溫度更穩(wěn)定，產(chǎn)品品質(zhì)和質(zhì)量穩(wěn)定性更好，設備產(chǎn)能也得到了顯著提升，也能 減輕工人勞動強度； b、 在濃縮裝備上，在本公司專利（CN203208701U)的基礎上進行重要改進，在不泄真空、 不停機的情況下成功實現(xiàn)了原液連續(xù)進料、濃縮液連續(xù)采出以及餾出液的間歇轉移，解決 了搪玻璃蒸發(fā)器溫度頻繁升降所致的設備維護保養(yǎng)等一系列問題。另外，濃縮液循環(huán)及采 出泵12的引入也加速了濃縮液的循環(huán)流動，進一步提高了其傳熱、傳質(zhì)效果。用多個接收 罐取代單一接收罐，使系統(tǒng)真空在轉移餾出液時不受影響，濃縮仍然能正常進行。連續(xù)作業(yè) 的裝置結構也使得綜合能耗更低。
[0022] 本發(fā)明的有益效果包括： ①實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，濃縮效率高，設備產(chǎn)能顯著提高。避免了頻繁進行的真空調(diào)試、原 液進料、升溫、濃縮液轉移、排放餾出液等傳統(tǒng)方法和裝備帶來的生產(chǎn)周期延長，因而實現(xiàn) 了尚效、尚廣濃縮。
[0023] ②濃縮液質(zhì)量好、能耗低。加熱器換熱面積增大，不再局限于反應釜夾套固有的換 熱面積，提高了換熱效率，因而濃縮效率高，濃縮時間短