一種pH敏感型水凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種pH敏感型水凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 海藻酸鈉的鈣凝膠具有良好的生物親和性，被廣泛用作控釋劑。為改善其控釋性 能，可對海藻酸鈉進(jìn)行化學(xué)改性，或與其他物質(zhì)進(jìn)行復(fù)配，以減緩水凝膠的溶脹速率。化學(xué) 改性過程繁瑣，且需加入有機(jī)試劑，生產(chǎn)成本較高且不利于人體健康。將海藻酸鈉與帶有相 反電荷的高聚物進(jìn)行復(fù)配，可通靜電相互作用提高水凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的緊密性，從改善其控 釋性能，如海藻酸鈉與殼聚糖的復(fù)合水凝膠。而目前關(guān)于采用海藻酸鈉與明膠制備復(fù)合水 凝膠的報道較少。
[0003] 質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的海藻酸鈉和明膠不易溶解，且溶膠黏度較高，易殘留氣泡。超聲處 理可起到促進(jìn)溶解和消泡的作用，有利于提高生產(chǎn)效率，保證水凝膠的均一性。
[0004] 目前多采用氯化鈣作為海藻酸鈉的膠凝劑，但在游離鈣的作用下，海藻酸鈉成膠 過快，易導(dǎo)致水凝膠質(zhì)地不均，且形態(tài)難以控制。本方法采用碳酸鈣作為膠凝劑，采用葡萄 糖酸內(nèi)酯作為鈣離子的緩釋劑，適當(dāng)減緩海藻酸鈉的膠凝速度，延長了倒模的可操作時間。 此外，鈣離子能夠在水凝膠中分布均勻，使水凝膠的質(zhì)地均一穩(wěn)定。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種PH敏感型水凝膠的制備方法，目的是改善海藻酸鈉鈣凝膠的 控釋性能，并使其具有一定形態(tài)。
[0006] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)： 一種PH敏感型水凝膠的制備方法，將海藻酸鈉、明膠在超聲作用下配成溶膠，加入碳 酸鈣、葡萄糖酸內(nèi)酯配成懸濁液，倒入模具后靜置成膠。
[0007] 對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述溶膠中，海藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 5%，明膠質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為〇. 9%，溶解溫度為60°C，超聲功率為400W。
[0008] 對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述懸濁液中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%，葡萄糖 酸內(nèi)酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 6%。
[0009] 對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述模具的形狀可根據(jù)生產(chǎn)需求確定，所述成膠 溫度為4°c。
[0010] 對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)：所述pH敏感型型水凝膠質(zhì)地均一穩(wěn)定、形態(tài)良 好，在模擬胃液、小腸液和結(jié)腸液中50min后的溶脹率分別為3. 28%、26. 31%和34. 25%。 [0011] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和技術(shù)效果是：本發(fā)明相比于常規(guī)方法，所制備的 PH敏感型水凝膠質(zhì)地均一穩(wěn)定，具有一定形態(tài)，控釋性能良好。
[0012] 添加適量明膠，增加水凝膠的硬度和彈性。
[0013] 在溶膠過程中進(jìn)行超聲處理，起到促進(jìn)溶解和消泡的作用，能夠提高效率，保證水 凝膠的均一性。
[0014] 采用碳酸鈣作為膠凝劑，采用葡萄糖酸內(nèi)酯作為鈣離子的緩釋劑。適當(dāng)減緩海藻 酸鈉的膠凝速度，延長了倒模的可操作時間。此外，鈣離子能夠在水凝膠中分布均勻，使水 凝膠的質(zhì)地均一穩(wěn)定。
[0015] 本發(fā)明有助于深化水凝膠的開發(fā)利用。本發(fā)明pH敏感型水凝膠質(zhì)地均一穩(wěn)定、形 態(tài)良好，在模擬胃液、小腸液和結(jié)腸液中50min后的溶脹率分別為3. 28%、26. 31%和34. 25%。
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的說明： 本發(fā)明用于制備PH敏感型水凝膠的海藻酸鈉、明膠、葡萄糖酸內(nèi)酯可以選用市場上公 司生產(chǎn)的市售產(chǎn)品。例如：海藻酸鈉可選購自青島明月海藻集團(tuán)有限公司，明膠可選購自青 島市天新食品有限公司，葡萄糖酸內(nèi)酯可選購自安徽省興宙醫(yī)藥食品有限公司。
[0017] 實施例1 碳酸鈣添加試驗一一碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響pH敏感型水凝膠硬度。溶解溫度為60°C，超 聲功率為400W，葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 6%，成膠溫度4°C。
[0018] 表1碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)對pH敏感型水凝膠硬度的影響
由表1可知，當(dāng)碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0. 3%時，pH敏感型水凝膠硬度隨碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù) 的增加而升高。碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.3%時，凝膠硬度變化不大。這說明一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 碳酸鈣有利于提高PH敏感型水凝膠的硬度。
[0019] 實施例2 葡萄糖酸內(nèi)酯添加試驗一一葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響鈣離子的釋放速度，從而影響 pH敏感型水凝膠的硬度。溶解溫度為60°C，超聲功率為400W，碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%，成 膠溫度4°C。
[0020] 表2葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)對pH敏感型水凝膠硬度的影響
由表2可知，當(dāng)葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0. 6%時，pH敏感型水凝膠硬度隨碳酸鈣質(zhì) 量分?jǐn)?shù)的增加而升高。葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.6%時，凝膠硬度變化不大。這說明一 定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)有利于提高PH敏感型水凝膠的硬度。
[0021] 實施例3 明膠添加試驗一一明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響pH敏感型水凝膠的彈性和硬度。通過測定pH敏 感型水凝膠的儲能模量（G'）、損耗模量（G")、損耗因子（tan δ )，評價其結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。溶解 溫度為60°C，超聲功率為400W，碳酸鈣添加量為0. 3%，葡萄糖酸內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 6%，成膠 溫度4°C，振蕩頻率為0. 1Hz。
[0022] 表3明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)對pH敏感型水凝膠的彈性和硬度的影響
由表3可知，隨著明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，凝膠彈性呈上升趨勢，凝膠硬度、G'、G〃、tan δ 先增加后降低。當(dāng)明膠添加量為0. 9%時，凝膠彈性達(dá)到0. 955,凝膠硬度達(dá)到905g，G'、G〃 分別達(dá)到最大值，tan δ為最小值。這說明一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的明膠有利于提高pH敏感型凝膠 的硬度和彈性，增加凝膠結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。
[0023] 實施例4 控釋性能試驗一一明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響PH敏感型水凝膠的控釋性能。模擬胃液為pH 1. 2的HCl溶液，模擬小腸液為pH 6. 8,模擬結(jié)腸液pH 7. 4的磷酸緩沖液。
[0024] 表4 pH敏感型水凝膠的控釋性能 表4 pH敏感型水凝膠的控釋性能
由表4可知，隨著明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，在不同pH的體液環(huán)境下，水凝膠的溶脹率先增 加后降低。當(dāng)明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇. 9%時，水凝膠在模擬胃液中的溶脹率較低，在模擬小腸液、 模擬小腸液中的溶脹率分別達(dá)到最大值。這說明一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的明膠有利于改善水凝膠的 控釋性能。
[0025] 以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對其進(jìn)行限制；盡管參照前述實 施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，依然可以對前述實施 例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或替 換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明所要求保護(hù)的技術(shù)方案的精神和范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種pH敏感型水凝膠的制備方法，其特征在于：將海藻酸鈉、明膠、魚皮膠原蛋白 和瓊脂在超聲作用下配成溶膠，加入碳酸鈣、葡萄糖酸內(nèi)酯配成懸濁液，倒入模具后靜置成 膠。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的pH敏感型水凝膠的制備方法，其特征在于：所述溶膠中，海 藻酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 5%，明膠質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 9%，魚皮膠原蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 1%，瓊脂質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為〇. 1%，溶解溫度為60°C，超聲功率為400W。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種pH敏感型水凝膠的制備方法，其特征在于：所述懸 濁液中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 3%，葡萄糖酸內(nèi)酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0. 6%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種pH敏感型水凝膠的制備方法，其特征在于：所述模 具的形狀可根據(jù)生產(chǎn)需求確定，所述成膠溫度為4°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種pH敏感型水凝膠的制備方法，其特征在于：所述復(fù)配型 水凝膠質(zhì)地均一穩(wěn)定、形態(tài)良好，在模擬胃液、小腸液和結(jié)腸液中50min后的溶脹率分別為 3. 28%、26. 31% 和 34. 25%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種pH敏感型水凝膠的制備方法。將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%（w/v，下同）的海藻酸鈉、0.9%的明膠、0.1%的魚皮膠原蛋白、0.1%的瓊脂混合分散于100mL蒸餾水中，在60℃水浴中充分?jǐn)嚢瑁瑫r進(jìn)行400W的超聲處理，直至海藻酸鈉、明膠充分溶解。其中，明膠可以增加水凝膠的硬度和彈性，超聲處理可以加快海藻酸鈉、明膠的溶解，并起到消泡作用。加入0.3%的碳酸鈣，作為膠凝劑。加入0.6%的葡萄碳酸內(nèi)酯作為鈣離子的緩釋劑?？焖贁嚢枧涑蓱覞嵋?，立即倒入模具中，于4℃下靜置成膠。模具的形狀可根據(jù)生產(chǎn)需要確定。采用該方法制備的pH敏感型水凝膠質(zhì)地均一穩(wěn)定、形態(tài)良好，在模擬胃液、小腸液和結(jié)腸液中50min后的溶脹率分別為3.28%、26.31%和34.25%。
【IPC分類】C08K5/1545, C08L89/00, C08L5/04, C08J3/075, C08K3/26
【公開號】CN104893010
【申請?zhí)枴緾N201510271545
【發(fā)明人】陳海華, 王雨生, 張楠, 李倩倩, 趙陽, 尚夢珊
【申請人】青島農(nóng)業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月26日