于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :1〇 : 130。其反應(yīng)方程式如下:
[0082] 其中,η的取值為11。
[0083] 4)在氬氣保護下,將2. 76g膽固醇乙醇胺和40mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中,化合物3、膽固乙醇胺、甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :2 :130,其反應(yīng)方程式如下:
[0084]
[0085] 其中,m的取值為2, η的取值為11,R為Η。
[0086] 5) -種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的制備方 法包括以下幾個步驟:
[0087] 將化合物4溶于三氯甲烷中,制備成濃度為I X l(T4m〇l/L儲備液,將儲備液和乙醇 按體積比1 :8混合均勻,然后將其均勻旋涂于潔凈的、活化的玻璃基片表面,室溫靜置1小 時,50°C下真空干燥24小時,取出,制備得到熒光傳感薄膜,密封備用。
[0088] 上述活化玻璃基片的方法是:
[0089] 將玻璃板裁成4cmX0. 5cm大小,浸沒在新配置的鉻酸溶液中2-3天,取出,用大量 二次水沖洗干凈,吹干后將其浸沒在98% H2SO4 (30mL)和30% H2O2 (IOmL)的混合溶液中,加 熱洗液至80~KKTC,活化1~2小時,自然冷卻至室溫,冷卻后用大量二次水沖洗,吹干備 用。
[0090] 實施例3
[0091] 1)在氬氣保護下,將0.74g乙醇胺溶解于IOmL三氯甲烷中,室溫攪拌至溶液呈均 一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三氯甲烷(2. 72g溶解于 60mL三氯甲烷中)溶液,滴加完后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后水洗三次,稀酸洗三 次,再用水洗三次,干燥,制備得白色固體,即膽固醇乙醇胺。其中,膽固醇氯甲酸酯、乙醇 胺、三氯甲烷的物質(zhì)的量之比為1 :2 :147。其中,m的取值為2。
[0092] 2)在氬氣保護下,將2. 46g茈酐與4. 05g氨基烷酸加入30mL的N-甲基吡咯烷酮 中,IKTC下回流反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅依次用甲醇、乙酸、甲醇,最后用乙醚 洗滌,50°C下真空干燥24小時,得到暗紅色固體茈二酰亞胺-氨基烷酸。其中,茈酐、氨基 烷酸、N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1 :3 :41。其中,η的取值為11,R為H。
[0093] 3)將2. 29g茈二酰亞胺-十二酸加入到40mL甲苯中,在氬氣保護下,迅速向其中 加入5. 20mL催化量的二氯亞砜,85°C下回流反應(yīng)4小時,反應(yīng)結(jié)束后旋干,除去過量的二氯 亞砜和溶劑,所得到的深紅色固體即為茈二酰亞胺-十二酰氯,該化合物不進行任何處理 直接用于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的質(zhì)量比為1 :15 :130。 其中,η的取值為11,R為H。
[0094] 4)在氬氣保護下,將4. 14g膽固醇乙醇胺和40mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中,化合物3、膽固醇乙醇胺、甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :3 :130,其反應(yīng)方程式如下:
[0095] 其中,m的取值為2, η的取值為11,R為Η。
[0096] 實施例4
[0097] 1)在氬氣保護下,將0.43g乙醇胺溶解于15mL三氯甲烷中,室溫攪拌至溶液呈均 一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三氯甲烷(2. 72g溶解于 60mL三氯甲烷中)溶液,滴加完后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后水洗三次,稀酸洗三 次,再用水洗三次,干燥,制備得白色固體,即膽固醇乙醇胺。其中,膽固醇氯甲酸酯、乙醇 胺、三氯甲烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :156。
[0098] 2)在氬氣保護下,將2. 46g茈酐與2. 865g氨基烷酸加入30mL的N-甲基吡咯烷酮 中,IKTC下回流反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅依次用甲醇、乙酸、甲醇,最后用乙醚 洗滌,50°C下真空干燥24小時,得到暗紅色固體茈二酰亞胺-氨基烷酸。其中,茈酐、氨基 烷酸、N-甲基吡咯烷酮的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :49. 5。其中,η的取值為11,R為H。
[0099] 3)將2. 29g茈二酰亞胺-十二酸加入到50mL甲苯中,在氬氣保護下,迅速向其中 加入2. 54mL催化量的二氯亞砜,85°C下回流反應(yīng)4小時,反應(yīng)結(jié)束后旋干,除去過量的二氯 亞砜和溶劑,所得到的深紅色固體即為茈二酰亞胺-十二酰氯,該化合物不進行任何處理 直接用于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :12 : 130。其中,η的取值為11,R為H。
[0100] 4)在氬氣保護下,將3. 31g膽固醇乙醇胺和50mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中化合物3、膽固醇乙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的取值為2,n的取值為 11,R 為 H。
[0101] 實施例5
[0102] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0103] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 55g正丙醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正丙醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0104] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 41g膽固醇丙醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0105] 其它步驟與實施例1相同,制備得到熒光傳感薄膜。
[0106] 實施例6
[0107] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0108] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 65g正丁醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正丁醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0109] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 41g膽固醇丁醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0110] 其它步驟與實施例1相同,制備得到傳感薄膜。
[0111] 實施例7
[0112] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0113] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 85g正己醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正己醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0114] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 70g膽固醇己醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0115] 其它步驟與實施例1相同,制備得到傳感薄膜。
[0116] 實施例8
[0117] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0118] 在實施例