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一種對冰毒和冰毒類似物有傳感功能的熒光化合物及熒光傳感薄膜的制備和應(yīng)用_3

文檔序號:8916260閱讀:來源:國知局
于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :1〇 : 130。其反應(yīng)方程式如下:
[0082] 其中,η的取值為11。
[0083] 4)在氬氣保護下,將2. 76g膽固醇乙醇胺和40mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中,化合物3、膽固乙醇胺、甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :2 :130,其反應(yīng)方程式如下:
[0084]
[0085] 其中,m的取值為2, η的取值為11,R為Η。
[0086] 5) -種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的制備方 法包括以下幾個步驟:
[0087] 將化合物4溶于三氯甲烷中,制備成濃度為I X l(T4m〇l/L儲備液,將儲備液和乙醇 按體積比1 :8混合均勻,然后將其均勻旋涂于潔凈的、活化的玻璃基片表面,室溫靜置1小 時,50°C下真空干燥24小時,取出,制備得到熒光傳感薄膜,密封備用。
[0088] 上述活化玻璃基片的方法是:
[0089] 將玻璃板裁成4cmX0. 5cm大小,浸沒在新配置的鉻酸溶液中2-3天,取出,用大量 二次水沖洗干凈,吹干后將其浸沒在98% H2SO4 (30mL)和30% H2O2 (IOmL)的混合溶液中,加 熱洗液至80~KKTC,活化1~2小時,自然冷卻至室溫,冷卻后用大量二次水沖洗,吹干備 用。
[0090] 實施例3
[0091] 1)在氬氣保護下,將0.74g乙醇胺溶解于IOmL三氯甲烷中,室溫攪拌至溶液呈均 一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三氯甲烷(2. 72g溶解于 60mL三氯甲烷中)溶液,滴加完后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后水洗三次,稀酸洗三 次,再用水洗三次,干燥,制備得白色固體,即膽固醇乙醇胺。其中,膽固醇氯甲酸酯、乙醇 胺、三氯甲烷的物質(zhì)的量之比為1 :2 :147。其中,m的取值為2。
[0092] 2)在氬氣保護下,將2. 46g茈酐與4. 05g氨基烷酸加入30mL的N-甲基吡咯烷酮 中,IKTC下回流反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅依次用甲醇、乙酸、甲醇,最后用乙醚 洗滌,50°C下真空干燥24小時,得到暗紅色固體茈二酰亞胺-氨基烷酸。其中,茈酐、氨基 烷酸、N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1 :3 :41。其中,η的取值為11,R為H。
[0093] 3)將2. 29g茈二酰亞胺-十二酸加入到40mL甲苯中,在氬氣保護下,迅速向其中 加入5. 20mL催化量的二氯亞砜,85°C下回流反應(yīng)4小時,反應(yīng)結(jié)束后旋干,除去過量的二氯 亞砜和溶劑,所得到的深紅色固體即為茈二酰亞胺-十二酰氯,該化合物不進行任何處理 直接用于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的質(zhì)量比為1 :15 :130。 其中,η的取值為11,R為H。
[0094] 4)在氬氣保護下,將4. 14g膽固醇乙醇胺和40mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中,化合物3、膽固醇乙醇胺、甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :3 :130,其反應(yīng)方程式如下:
[0095] 其中,m的取值為2, η的取值為11,R為Η。
[0096] 實施例4
[0097] 1)在氬氣保護下,將0.43g乙醇胺溶解于15mL三氯甲烷中,室溫攪拌至溶液呈均 一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三氯甲烷(2. 72g溶解于 60mL三氯甲烷中)溶液,滴加完后,繼續(xù)攪拌反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后水洗三次,稀酸洗三 次,再用水洗三次,干燥,制備得白色固體,即膽固醇乙醇胺。其中,膽固醇氯甲酸酯、乙醇 胺、三氯甲烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :156。
[0098] 2)在氬氣保護下,將2. 46g茈酐與2. 865g氨基烷酸加入30mL的N-甲基吡咯烷酮 中,IKTC下回流反應(yīng)24小時,反應(yīng)結(jié)束后過濾,濾餅依次用甲醇、乙酸、甲醇,最后用乙醚 洗滌,50°C下真空干燥24小時,得到暗紅色固體茈二酰亞胺-氨基烷酸。其中,茈酐、氨基 烷酸、N-甲基吡咯烷酮的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :49. 5。其中,η的取值為11,R為H。
[0099] 3)將2. 29g茈二酰亞胺-十二酸加入到50mL甲苯中,在氬氣保護下,迅速向其中 加入2. 54mL催化量的二氯亞砜,85°C下回流反應(yīng)4小時,反應(yīng)結(jié)束后旋干,除去過量的二氯 亞砜和溶劑,所得到的深紅色固體即為茈二酰亞胺-十二酰氯,該化合物不進行任何處理 直接用于下一步反應(yīng)。其中茈二酰亞胺-十二酸、二氯亞砜和甲苯的物質(zhì)的量之比為1 :12 : 130。其中,η的取值為11,R為H。
[0100] 4)在氬氣保護下,將3. 31g膽固醇乙醇胺和50mL甲苯加入到上一步盛有化合物 3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后將混合液除去溶劑, 所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅色固體即目標產(chǎn)物, 其中化合物3、膽固醇乙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的取值為2,n的取值為 11,R 為 H。
[0101] 實施例5
[0102] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0103] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 55g正丙醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正丙醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0104] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 41g膽固醇丙醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0105] 其它步驟與實施例1相同,制備得到熒光傳感薄膜。
[0106] 實施例6
[0107] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0108] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 65g正丁醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正丁醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0109] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 41g膽固醇丁醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0110] 其它步驟與實施例1相同,制備得到傳感薄膜。
[0111] 實施例7
[0112] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0113] 在實施例1步驟1中,在氬氣保護下,將0. 85g正己醇胺溶解于15mL三氯甲烷中, 室溫攪拌至溶液呈均一透明后,于冰浴下以ls/ld的速度向其中滴加膽固醇氯甲酸酯的三 氯甲烷(2. 72g溶解于60mL三氯甲烷中)溶液。其中,膽固醇氯甲酸酯、正己醇胺、三氯甲 烷的物質(zhì)的量之比為I :1. 2 :147。
[0114] 在實施例1步驟4中,在氬氣保護下,將3. 70g膽固醇己醇胺和40mL甲苯加入到 上一步盛有化合物3的燒瓶中,攪拌使懸濁液均勻后,85°C下回流反應(yīng)5小時,反應(yīng)結(jié)束后 將混合液除去溶劑,所得固體用四氫呋喃:丙酮=20 :1為洗脫劑進行柱色譜分離得到粉紅 色固體即目標產(chǎn)物,其中化合物3、膽固醇丙醇胺的物質(zhì)的量之比為I :2. 4 :130,其中,m的 取值為3, η的取值為11,R為H。
[0115] 其它步驟與實施例1相同,制備得到傳感薄膜。
[0116] 實施例8
[0117] 本實施例一種對冰毒和冰毒類似物N-甲基苯乙胺有傳感功能的熒光傳感薄膜的 制備方法由以下步驟組成:
[0118] 在實施例
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