分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為90.6%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0087moL.
[0015]對照例2
向裝有攪拌、溫度計(jì)、氨氣導(dǎo)入管、回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入水297mL、丙酮386.4mL。攪拌同時通入氨氣，至飽和(液面有氣體溢出)后改為緩慢通入，加熱升溫至54°C時緩慢滴加13.1%次氯酸鈉水溶液852.4g，1.5h滴完，溫度控制在50~60°C繼續(xù)反應(yīng)1.5h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，對冷凝液樣品稱重后進(jìn)行含量分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為90.1%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0096moL.
[0016]實(shí)施例1
向裝有攪拌、溫度計(jì)、氨氣導(dǎo)入管、回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入水370mL、丙酮441.6mL、明膠0.1Og,加熱攪拌，待明膠溶解后通入氨氣，至飽和(液面有氣體溢出)后改為緩慢通入，加熱升溫至50°C時緩慢滴加13.2%次氯酸鈉水溶液1128g，1.5h滴完，溫度控制在50~60°C繼續(xù)反應(yīng)1.5h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，對冷凝液樣品稱重后進(jìn)行含量分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為97.2%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0OHmol0
[0017]實(shí)施例2
向裝有攪拌、溫度計(jì)、氨氣導(dǎo)入管、回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入水297mL、丙酮386.4mL、黃原膠0.15g，加熱攪拌，待黃原膠溶解后通入氨氣，至飽和(液面有氣體溢出)后改為緩慢通入，加熱升溫至51°C時緩慢滴加13.1%次氯酸鈉水溶液852.4g，2h滴完，溫度控制在50~60°C繼續(xù)反應(yīng)I h。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，對冷凝液樣品稱重并對物料進(jìn)行含量分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為97.6%，異丙醇的產(chǎn)生量為 0.0012molo
[0018]實(shí)施例3
向裝有攪拌、溫度計(jì)、氨氣導(dǎo)入管、回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入水490mL、丙酮736mL、瓜爾膠0.20g，加熱攪拌，待瓜爾膠溶解后通入氨氣，至飽和(液面有氣體溢出)后改為緩慢通入，加熱升溫至53°C時緩慢滴加13.3%次氯酸鈉水溶液1399.2g，1.5h滴完，溫度控制在50~60°C繼續(xù)反應(yīng)1.5 h?反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，對冷凝液稱重并對物料進(jìn)行含量分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為97.9%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0OlOmol ο
[0019]實(shí)施例4
向裝有攪拌、溫度計(jì)、氨氣導(dǎo)入管、回流冷凝器的反應(yīng)器中，加入水441mL、丙酮662mL、海藻酸鈉0.30g，加熱攪拌，待海藻酸鈉溶解后通入氨氣，至飽和(液面有氣體溢出)后改為緩慢通入，加熱升溫至55°C時緩慢滴加12.9 %次氯酸鈉水溶液1731.4g，1.5h滴完，溫度控制在50~60°C繼續(xù)反應(yīng)2 h?反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，對冷凝液稱重并對物料進(jìn)行含量分析。經(jīng)計(jì)算丙酮連氮的收率為97.5%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0013molο
[0020]實(shí)施例5
副反應(yīng)抑制劑為黃原膠0.1Og和海藻酸鈉0.10g，其余實(shí)驗(yàn)條件和操作方法均與實(shí)施例3相同，所得結(jié)果為丙酮連氮收率97.8%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0Ollmolo
[0021]實(shí)施例6
副反應(yīng)抑制劑為瓜爾膠0.15g和海藻酸鈉0.12g，其余實(shí)驗(yàn)條件和操作方法均與實(shí)施例4相同，所得結(jié)果為丙酮連氮收率97.4%，異丙醇的產(chǎn)生量為0.0OHmolo
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種丙酮連氮的合成方法，以丙酮和氨為原料，以次氯酸鈉為氧化劑合成丙酮連氮，其特征在于:在反應(yīng)體系中加有副反應(yīng)抑制劑，所述副反應(yīng)抑制劑是指明膠、黃原膠、瓜爾膠、海藻酸鈉中的一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙酮連氮的合成方法，其特征在于:向反應(yīng)器中加入水、丙酮、副反應(yīng)抑制劑，攪拌溶解，通入氨氣至飽和狀態(tài)改為緩慢通氨，加熱升溫至50?55°C滴加次氯酸鈉，保持溫度50?60°C，繼續(xù)反應(yīng)I?2h，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，將丙酮連氮蒸出，冷凝回收，冷凝餾出液即為丙酮連氮溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙酮連氮的合成方法，其特征在于含有以下步驟: (1)將丙酮、水、副反應(yīng)抑制劑加入到反應(yīng)器中，加熱攪拌溶解； (2)向系統(tǒng)內(nèi)通入氨氣，至飽和后改為緩慢通入，升溫至50?55°C，開始緩慢滴加次氯酸鈉溶液，1.5?2h內(nèi)滴完，滴加完畢后保持溫度50?60°C，繼續(xù)反應(yīng)I?2 h ; (3)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入蒸餾裝置中，加熱升溫，將反應(yīng)液中的丙酮連氮、丙酮、異丙醇雜質(zhì)等低沸物蒸出，冷凝回收，當(dāng)蒸餾口溫度達(dá)到96°C時停止蒸餾，收集冷凝餾出液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的丙酮連氮的合成方法，其特征在于物質(zhì)用量為:丙酮2?4mol/molNaC10 ;副反應(yīng)抑制劑 0.05 ?0.lg/molNaC1 ;氛 3 ?6mol/molNaC10。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種丙酮連氮的合成方法。該合成方法能夠抑制副反應(yīng)的發(fā)生，減少副反應(yīng)產(chǎn)物及有害雜質(zhì)的生成，提高丙酮連氮的收率，降低能耗。本發(fā)明的技術(shù)方案是：以丙酮和氨為原料，以次氯酸鈉為氧化劑合成丙酮連氮，其特征是反應(yīng)體系中加有副反應(yīng)抑制劑。所述的副反應(yīng)抑制劑為明膠、黃原膠、瓜爾膠、海藻酸鈉，可加入一種或多種。該方法能有效地抑制副反應(yīng)的發(fā)生，將丙酮連氮的收率從90~91%提高到97~98%，同時，降低了丙酮蒸餾提純（除去副反應(yīng)產(chǎn)物異丙醇）的處理頻率及蒸汽能耗，減少了異丙醇廢水的處理量，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07C249-16, C07C251-88
【公開號】CN104860843
【申請?zhí)枴緾N201510296287
【發(fā)明人】李亞杉
【申請人】重慶錦杉科技有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月3日