6.將混合物III在常溫靜置10天不產(chǎn)生分層，得到混合物IV。
[0049] 7.將60g二氨基二苯基己燒和39g二己基甲苯二胺在90°C下攬拌混合30min，冷 卻。常溫放置10天得到淡黃色粘稠狀液體，命名為混合物V。
[0050] 8.將混合物IV和混合物V在60W的超聲功率下超聲處理2h，室溫靜置10天，得到 高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂。
[0化1] 實(shí)施例2
[0052] 本實(shí)施例的原料同實(shí)施例1，具體實(shí)施步驟如下：
[0化3] 1.將氨基化碳納米管進(jìn)行研磨。
[0054] 2.將研磨后的碳納米管放入電動振篩機(jī)中，篩分出目數(shù)為50的氨基化碳納米管。
[0化5] 3.取0. 5g步驟2篩分出的50目氨基化碳納米管加入到0. 75g芐基縮水甘油離 中，常溫下機(jī)械攬拌化得到黑色粘稠狀液體，命名為混合物I。
[0化6] 4.將混合物I加入行星式球磨機(jī)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨化，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200~ 5(K)r/min，連續(xù)球磨lOmin后需間歇5min，得到均勻的黑色粘稠液體，命名為混合物II。 [0057] 5.將混合物II放在150°C油浴中機(jī)械攬拌3h，得到混合物III。
[0化引 6.將混合物III在上述預(yù)處理產(chǎn)物常溫靜置10天不產(chǎn)生分層，得到混合物IV。
[0059] 7.將80g二氨基二苯基己燒和18. 75g二己基甲苯二胺在90°C下攬拌混合30min， 冷卻。常溫放置10天得到淡黃色粘稠狀液體，命名為混合物V。
[0060] 8.將混合物IV和混合物V在60W的超聲功率下超聲處理化，室溫靜置10天，得到 高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂。
[0061] 實(shí)施例3
[0062] 本實(shí)施例的原料同實(shí)施例1，具體實(shí)施步驟如下：
[0063] 1.將氨基化碳納米管進(jìn)行研磨。
[0064] 2.將研磨后的碳納米管放入電動振篩機(jī)中，篩分出目數(shù)為80的氨基化碳納米管。 [00化]3.取2g步驟2篩分出的80目氨基化碳納米管加入到2g芐基縮水甘油離中，常溫 下機(jī)械攬拌化得到黑色粘稠狀液體，命名為混合物I。
[0066] 4.將混合物I加入行星式球磨機(jī)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨化，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200~ 5(K)r/min，連續(xù)球磨lOmin后需間歇5min，得到均勻的黑色粘稠液體，命名為混合物II。
[0067] 5.將混合物II放在150°C油浴中機(jī)械攬拌3h，得到混合物III。
[0068] 6.將混合物III在上述預(yù)處理產(chǎn)物常溫靜置10天不產(chǎn)生分層，得到混合物IV。
[0069] 7.將78g二氨基二苯基己燒和18g二己基甲苯二胺在90°C下攬拌混合30min，冷 卻。常溫放置10天得到淡黃色粘稠狀液體，命名為混合物V。
[0070] 8.將混合物IV和混合物V在60W的超聲功率下超聲處理化，室溫靜置10天，得到 高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂。
[0071] 實(shí)施例4
[0072] 本實(shí)施例的原料同實(shí)施例1，具體實(shí)施步驟如下；
[0073] 1.將氨基化碳納米管進(jìn)行研磨。
[0074] 2.將研磨后的碳納米管放入電動振篩機(jī)中，篩分出目數(shù)為90的氨基化碳納米管。
[0075] 3.取Ig步驟2篩分出的90目氨基化碳納米管加入到Ig芐基縮水甘油離中，常溫 下機(jī)械攬拌化得到黑色粘稠狀液體，命名為混合物I。
[0076] 4.將混合物I加入行星式球磨機(jī)中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨化，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為200~ 5(K)r/min，連續(xù)球磨lOmin后需間歇5min，得到均勻的黑色粘稠液體，命名為混合物II。
[0077] 5.將混合物II放在150°C油浴中機(jī)械攬拌3h，得到混合物III。
[007引 6.將混合物III在上述預(yù)處理產(chǎn)物常溫靜置10天不產(chǎn)生分層，得到混合物IV。
[0079] 7.將70g二氨基二苯基己燒和28g二己基甲苯二胺在90°C下攬拌混合30min，冷 卻。常溫放置10天得到淡黃色粘稠狀液體，命名為混合物V。
[0080] 8.將混合物IV和混合物V在60W的超聲功率下超聲處理2h，室溫靜置10天，得到 高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂。
[0081] 將實(shí)施例1~4制備得到的高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂W環(huán)氧當(dāng)量比0. 8加入雙 酪A縮水甘油離中制備環(huán)氧樹脂誘鑄體樣條。
[0082] 實(shí)施例1~4力學(xué)性能如下表；
[0083]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂的制備方法，包括如下步驟： 步驟I :按照條件I和條件II將組分1添加到組分2中，攪拌，得到混合物I ; 步驟II :將混合物I在氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨0. 5~4h，得到混合物II ; 步驟III :將混合物II在150°C的條件下油浴，得到混合物III; 步驟IV :將混合物III常溫靜置，得到混合物IV ; 步驟V :將組分3和組分4按照條件III和條件IV在90°C下攪拌混合，得到混合物V ; 步驟VI :將混合物IV和混合物V在60w的超聲功率下處理； 其中，所述組分1為氨基化碳納米管； 所述組分2為芐基縮水甘油醚； 所述組分3為二氨基二苯基乙烷； 所述組分4為二乙基甲苯二胺； 所述條件I :所述組分1的質(zhì)量占所述碳納米管/環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的〇. 5°f2% ; 所述條件II :所述組分1和組分2的質(zhì)量比為1/1~2/3 ; 所述條件III :所述組分3的質(zhì)量占所述碳納米管/環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的609^80% ; 所述條件IV :所述組分4的質(zhì)量占所述碳納米管/環(huán)氧樹脂總質(zhì)量的189^36%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所 述制備方法還包括將研磨后的碳納米管篩分出60-100目。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所 述球磨的優(yōu)選條件為：球磨轉(zhuǎn)速200~500r/min，連續(xù)球磨IOmin后需間歇5min。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂的制備方法，其特征在于，所 述步驟III優(yōu)選在150°C油浴中機(jī)械攪拌2-3h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提高環(huán)氧樹脂性能的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高性能碳納米管/環(huán)氧樹脂的制備方法。本發(fā)明包括步驟：按照條件Ⅰ和條件Ⅱ?qū)⒔M分1添加到組分2中，攪拌，得到混合物Ⅰ將混合物Ⅰ在氮?dú)獗Ｗo(hù)下球磨0.5~4h，得到混合物Ⅱ；將混合物Ⅱ在150℃的條件下油浴，得到混合物Ⅲ；將混合物Ⅲ常溫靜置，得到混合物Ⅳ；將組分3和組分4按照條件Ⅲ和條件Ⅳ在90℃下攪拌混合，得到混合物Ⅴ；將混合物Ⅳ和混合物Ⅴ在60w的超聲功率下處理等。本發(fā)明在常溫下為粘稠狀液體，加入4,5-環(huán)氧己烷-1,2-二甲酸二縮水甘油酯中制備得到環(huán)氧樹脂澆鑄體樣條拉伸強(qiáng)度在115MPa以上，斷裂伸長率在4.2%以上，彎曲強(qiáng)度在170MPa以上，彎曲模量在4300MPa以上。
【IPC分類】C08L63-00, C08K9-04, C08K7-24
【公開號】CN104672783
【申請?zhí)枴緾N201510103239
【發(fā)明人】隋剛, 吳劍橋, 張清杰, 楊小平
【申請人】吳劍橋
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月10日