具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物及其制備方法
【專利說(shuō)明】具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物及其制 備方法
[0001] 本發(fā)明得到國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目（21471113)、青年拔尖人才支持計(jì)劃、 天津市教委面上項(xiàng)目（20140506)、天津師范大學(xué)中青年教師學(xué)術(shù)創(chuàng)新推進(jìn)計(jì)劃項(xiàng)目 (52XC1401)、天津市科委面上項(xiàng)目（11JCYBJC03600)以及天津市高等學(xué)校創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)培養(yǎng)計(jì) 劃（TD12-5038)的資助。
技術(shù)領(lǐng)域
[0002] 本發(fā)明屬于有機(jī)和無(wú)機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及述四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物 ([Cd(L)2(Ac)2] .2CHC13.CH30H} (I)(L= 1，1，2,2_ 四[4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯 基]乙烯）的制備方法及作為潛在的熒光材料的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0003] 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點(diǎn)，是配位能力較強(qiáng)的橋連配 體，目前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原 子與金屬離子配位形成NI,N2-橋連模式，對(duì)于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過(guò)2, 4 位上的氮原子形成N2,M-橋連模式，這種N2,M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI,N3-橋連 模式類似。對(duì)于三唑類化合物的特殊用途還表現(xiàn)在分子器件化的設(shè)計(jì)上，合成具有不同維 數(shù)的金屬配合物乃是完成器件化至關(guān)重要的一步。
[0004] 本發(fā)明即是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即L和Cd(Ac)2 ? 4H20在CHC13、CH30H、水和DMF 的混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過(guò)濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的無(wú)色 塊狀晶體{[Cd(L) 2 (Ac) 2] ? 2CHC13 ?CH30H} (I)(L= 1，1，2, 2-四[4- (1H-1，2, 4-三氮 唑-1-基）苯基]乙烯）。該配合物還可作為潛在的熒光材料方面得以應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 射線U= 〇? 71073A)為入射輻射，以《-2 0掃描 本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物 ([Cd(L)2(Ac)2] .2CHC13.CH30H} (I)(L= 1，1，2,2_ 四[4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯 基]乙烯）單晶及其制備方法。
[0006] 為此本發(fā)明人提供了如下的技術(shù)方案： 四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物{[cd(L)2(AC)2]Cchci3^ch3Ohia)(L=i，i，2,2-四 [4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯）的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物 ([Cd(L)2(Ac)2] .2CHC13.CH30H} (I)(L= 1，1，2,2_ 四[4-(lH-l，2,4-三氮唑-1-基）苯 基]乙烯）單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過(guò)石墨單色 化的Moka射線（I= 0.71073A)為入射輻射，以^2^7掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過(guò)最小二 乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電子密度圖利用SHELXL-97直接法解得單晶數(shù)據(jù)：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物{[Cd(L) 2(Ac)2]dCHCU*〇130田（1)的結(jié)構(gòu)基元如 圖1所示： L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯。
2. 權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物的單晶，其特征在于該單晶結(jié)構(gòu)采用 APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經(jīng)過(guò)石墨單色化的Moka射線（入=0.71073A)為入射輻 射，以《-2 〃掃描方式收集衍射點(diǎn)，經(jīng)過(guò)最小二乘法修正得到晶胞參數(shù)，從差值傅立葉電 子密度圖利用軟件解出單晶數(shù)據(jù)： 表1.配合物1的晶體學(xué)數(shù)據(jù)

3. 權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物{[Cd(L) 2(Ac)2]dCHCU*〇130田（1) (L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯）的制備方法，其特征在于它 是采用"常溫?fù)]發(fā)法"，即L和Cd(Ac)2 *4H20在CHC13、CH30H、水和DMF的混合溶劑中攪拌半 小時(shí)后討濾，濾液常淵揮發(fā)兩周以制各該配合物
L〇
4. 權(quán)利要求1所述四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物{[Cd(L) 2(Ac)2]dCHCU*〇130田（1) (L= 1，1，2, 2-四[4-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）苯基]乙烯）作為潛在的熒光材料方面 的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了具有潛在熒光材料的四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物及其制備方法，其中四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物{[Cd(L)2(Ac)2]·2CHCl3·CH3OH} (1)的結(jié)構(gòu)基元如圖1所示。同時(shí)還公開(kāi)了{(lán)[Cd(L)2(Ac)2]·2CHCl3·CH3OH} (L = 1,1,2,2-四[4-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯基]乙烯)的制備方法。它是采用“常溫?fù)]發(fā)法”，即L和Cd(Ac)2·4H2O在CHCl3、CH3OH、水和DMF的混合溶劑中攪拌半小時(shí)后過(guò)濾，濾液常溫?fù)]發(fā)兩周后得到適合X-射線單晶衍射的無(wú)色塊狀晶體。本發(fā)明進(jìn)一步公開(kāi)了四苯乙烯四三唑醋酸鎘配合物作為潛在的熒光材料方面的應(yīng)用。
【IPC分類】C07F3-08, C09K11-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104610322
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510088222
【發(fā)明人】王英
【申請(qǐng)人】天津師范大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年5月13日
【申請(qǐng)日】2015年2月26日