保證基體纖維與涂層液有充足的時(shí)間接觸以使涂層均勻涂覆于纖維表面,也要保證纖維 在涂覆液中的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),以基本保留原基體纖維的力學(xué)性能。
【附圖說(shuō)明】:圖1是本發(fā)明中同質(zhì)涂層纖維的制備示意圖;圖2是本發(fā)明中涂層溶液固 含量對(duì)單纖維斷裂強(qiáng)度及復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度的影響圖(柱形框上面的豎線代表復(fù)合 材料界面剪切強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差,下同);圖3是PET涂層、PVA涂層對(duì)復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度 的影響對(duì)比圖。
[0011] 為解決所述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案,設(shè)計(jì)一種同質(zhì)涂層纖維,該方法包 括以下步驟:
[0012] (1).涂覆液的配制:選取基體纖維的良溶劑,將用于基體纖維的成纖粒料或基體 纖維溶解于所述良溶劑中。按照如下質(zhì)量百分比配方配制涂覆液:
[0013] 同質(zhì)組分 3%-15%,
[0014] 溶劑 85%-97%;
[0015] 兩種組分之和為100% ;所述的溶劑是指六氟異丙醇、苯酚、四氯乙烷、十氫萘、甲 酸、氫氧化鈉、硫酸、硝酸、二甲基亞砜等一種或多種,下同;
[0016] (2).凝固浴的配制:按照如下質(zhì)量百分比配方配制涂覆液:
[0017] 溶劑 30%-70%,
[0018] 蒸餾水 30%-70%;
[0019] 兩種組分之和為100% ;
[0020] (3).制備同質(zhì)涂層纖維:采用基體纖維與涂覆液共擠出法制備同質(zhì)層改性纖維, 將基體纖維在卷繞輥的帶動(dòng)下依次連續(xù)通過(guò)同質(zhì)涂覆液和凝固浴,后經(jīng)40°C烘干后,即可 得到所述的同質(zhì)涂層纖維;所述基體纖維是指合成纖維或天然纖維中的任意一種。
[0021] 本發(fā)明基于溶液相轉(zhuǎn)化技術(shù),與現(xiàn)有技術(shù)相比,由于涂層材料與基體纖維相同,使 得涂層與基體纖維相容性好、分子間作用力大、結(jié)合牢固且不出現(xiàn)分層現(xiàn)象;可以連續(xù)化生 產(chǎn),工藝、生產(chǎn)設(shè)備要求簡(jiǎn)單,成本低等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)表明,本發(fā)明同質(zhì)涂層纖維在基本保持原 基體纖維力學(xué)性能的同時(shí),纖維與基體樹(shù)脂的界面粘結(jié)性能顯著改善,復(fù)合材料界面剪切 強(qiáng)度大幅提高(數(shù)據(jù)參見(jiàn)圖2)。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面以聚酯纖維和環(huán)氧樹(shù)脂基體為例給出本發(fā)明的具體實(shí)施例:
[0023] 實(shí)施例1 :
[0024] (1).配制同質(zhì)涂覆液:將六氟異丙醇、聚酯纖維或成纖粒料按照如下質(zhì)量百分比 配方配制涂覆液:
[0025] 聚酯纖維 3%,
[0026] 六氟異丙醇 97% ;
[0027] (2).配制凝固浴:按照如下質(zhì)量百分比配方配制凝固?。?br>[0028] 六氟異丙醇 50%,
[0029] 蒸餾水 50% ;
[0030] (3).制備同質(zhì)涂層纖維:采用溶液相轉(zhuǎn)化-涂覆法制備同質(zhì)涂層纖維,將基體纖 維(8. 85tex,浙江榮盛石化有限公司,下同)在卷繞輥的帶動(dòng)下依次連續(xù)通過(guò)同質(zhì)涂覆液 和凝固?。ǔ兀?,后經(jīng)40°C烘干后,即可得到所述的溶液相轉(zhuǎn)化-涂覆型同質(zhì)涂層纖維; [0031] (4).制備復(fù)合材料及界面剪切強(qiáng)度的計(jì)算。按質(zhì)量比為環(huán)氧樹(shù)脂¢18,天津市津 東化工廠,下同):縮胺固化劑(105,長(zhǎng)沙化工研宄所,下同):環(huán)氧稀釋劑(711,天津市津 東化工廠,下同)=7 : I : 1的比例混合均勻并真空脫泡,將纖維部分垂直埋入呈對(duì)稱狀 的樹(shù)脂微滴中,在90°C?150°C加熱4h以使樹(shù)脂完全固化,利用微脫粘法測(cè)出瞬間脫粘力 的大小,根據(jù)公式1,計(jì)算出纖維與樹(shù)脂基體的界面剪切強(qiáng)度τ_。經(jīng)測(cè)定其界面剪切強(qiáng)度 值為 6. 715MPa。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于同質(zhì)層聚酯纖維改性方法及其復(fù)合材料制品,包含以下步驟: (1) .同質(zhì)層溶液的配制:選取基體纖維的良溶劑,將用于基體纖維的成纖粒料或?qū)⒒?體纖維溶解于所述良溶劑中。按照如下重量百分比配方配制涂覆液: 同質(zhì)組分 3_20wt%, 溶劑 80-97wt% 兩種組分之和為100% ;所述的溶劑是指六氟異丙醇、苯酚、四氯乙烷、十氫萘、甲酸、氫 氧化鈉、硫酸、硝酸、二甲基亞砜中的一種或多種,下同; (2) .凝固浴的配制:按照如下重量百分比配方配制涂覆液: 溶劑 10_80wt%, 蒸餾水 20-90wt% 兩種組分之和為100% ;溫度為常溫-70°C ; (3) .制備同質(zhì)涂層纖維:采用溶液相轉(zhuǎn)化法制備同質(zhì)涂層纖維,將基體纖維在卷繞輥 的帶動(dòng)下依次連續(xù)通過(guò)同質(zhì)涂覆液和凝固浴,后經(jīng)40°C烘干后,即可得到所述的同質(zhì)涂層 改性纖維;所述基體纖維是指合成纖維或天然纖維中的任意一種; (4) .將制備的同質(zhì)涂層纖維與環(huán)氧樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂利用常壓加熱成型復(fù)合,溫度控制 在 90-150°C,時(shí)間 4h。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于同質(zhì)層聚酯纖維改性方法及其復(fù)合材料制品,其特 征在于所述同質(zhì)涂覆液配方中的同質(zhì)組分優(yōu)選與基體纖維同質(zhì)的材料,且溶質(zhì)固含量為 3_20wt%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于同質(zhì)層聚酯纖維改性方法及其復(fù)合材料制品,其特征在 于所述涂層利用溶液相轉(zhuǎn)化涂覆法,且凝固浴的濃度為10-80wt %,溫度為常溫-70°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于同質(zhì)層聚酯纖維改性方法及其復(fù)合材料制品,其基體纖 維可以是任一合成纖維及天然纖維,只要選取能夠溶解該纖維或成纖粒料的溶劑并配制涂 層溶液和凝固浴,利用本發(fā)明即可制備同質(zhì)層改性纖維;例如,超高分子量聚乙烯纖維選用 十氫萘;芳綸1414選用濃硫酸;聚酯纖維選用六氟異丙醇或苯酚和四氯乙烷的混合液;聚 乙烯醇纖維選用蒸餾水或二甲基亞砜;棉纖維選用硫酸等。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于同質(zhì)層聚酯纖維改性方法及其復(fù)合材料制品,其復(fù)合材 料基體是環(huán)氧樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂,利用常壓加熱成型復(fù)合,溫度控制在90-150°C,時(shí)間4h。
6. -種基于溶液相轉(zhuǎn)化的同質(zhì)層改性纖維,其特征在于該同質(zhì)層纖維由權(quán)利要求1、 2、3、4或5所述的同質(zhì)層纖維的制備方法制得;由該方法制備的纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料 界面剪切強(qiáng)度提升至124. 6% -400%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于溶液相轉(zhuǎn)化的同質(zhì)層改性聚酯纖維的制備方法。該制備方法包括:1.按照如下重量百分比配方配制同質(zhì)涂覆液:同質(zhì)組分3-20wt%,溶劑97-80wt%;所述溶劑是指六氟異丙醇、苯酚、四氯乙烷中的一種或多種;2.按照如下重量百分比配方配制凝固浴:溶劑10-80wt%,蒸餾水余量,溫度為常溫-70℃;采用溶液相轉(zhuǎn)化-涂覆法即可制的所述同質(zhì)涂層改性纖維;3.將同質(zhì)涂層纖維與環(huán)氧樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂利用常壓加熱成型復(fù)合,溫度控制在90-150℃,時(shí)間4h。本發(fā)明同質(zhì)涂層纖維具有涂層與基體纖維相容性好、不易脫落;設(shè)備要求簡(jiǎn)單,制備方法簡(jiǎn)單,成本極低,連續(xù)性好,普適性強(qiáng);在保持基體纖維力學(xué)性能和耐熱性能的同時(shí)復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度明顯提高。
【IPC分類】C08L63-00, C08L67-00, C08L61-06, D01F11-08, C08J5-06
【公開(kāi)號(hào)】CN104530642
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410776494
【發(fā)明人】金欣, 王博, 王聞?dòng)? 肖長(zhǎng)發(fā)
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年4月22日
【申請(qǐng)日】2014年12月15日