多壁碳納米管增韌氧化鋁改性樹脂基復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及摩擦材料的制備方法，尤其是一種多壁碳納米管增韌氧化鋁改性樹脂基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濕式摩擦材料指工作于潤滑介質(zhì)中的摩擦材料，主要應(yīng)用于自動變速器、差速器、扭矩管理器和同步器等濕式傳動系統(tǒng)中[P.Marklund, R.Larsson.TribologyInternat1nal, 2008, 41: 824 - 830.]。由于使用條件不同，傳動系統(tǒng)的速度、壓力和載荷差別很大，單一某種材料難以滿足所有工況使用要求，從而發(fā)展出多種濕式摩擦材料，主要包括軟木橡膠基摩擦材料、粉末冶金摩擦材料、碳/碳復(fù)合材料和紙基摩擦材料等。
[0003]紙基摩擦材料主要由纖維、粘結(jié)劑、填料、摩擦性能調(diào)節(jié)劑等組成，通常采用造紙的方式生產(chǎn)制造，故此稱其為“紙基”摩擦材料[任剛，鄧海金，李明.汽車技術(shù)，2004(11):1-4.]。由于其具有摩擦系數(shù)高、摩擦性能穩(wěn)定、動靜摩擦系數(shù)比可調(diào)、耐磨損性能良好、能量吸收能力高等諸多優(yōu)良性能而被廣泛應(yīng)用各類重型車輛和工程機(jī)械的濕式離合器和制動器中，特別是作為汽車自動變速器中濕式離合器的摩擦片材料。隨著車輛向高速、重載荷、輕污染等方向發(fā)展，對紙基材料的發(fā)展也提出了更高的要求，研宄者們已經(jīng)在紙基材料組成和結(jié)構(gòu)設(shè)計方面做出了一些努力和成效[Kim S J, Cho M H, Lim D S，et al.Wear,2001, (251): 1484-1491.]。西北工業(yè)大學(xué)付業(yè)偉老師團(tuán)隊(duì)在碳纖維增強(qiáng)紙基摩擦材料方面做了比較全面的研宄[付業(yè)偉，李賀軍，李克智等.摩擦學(xué)學(xué)報，2004 (24):555-558.]。2011年，付業(yè)偉等人發(fā)現(xiàn)碳納米管的加入能夠在此前研宄基礎(chǔ)上明顯改善紙基摩擦材料表面的平整度、耐熱性能、耐磨性能，而且摩擦力矩曲線的尾部翹起程度降低[范培育，付業(yè)偉、李賀軍等.機(jī)械科學(xué)與技術(shù)，2011 (30):2107-2110.]。然而，研宄發(fā)現(xiàn)[Li M, Gu YZ,Liu YN, et al.Carbon, 2013; 52 (4): 109-121]，碳納米管的加入在一定程度上降低了材料的摩擦系數(shù)。國內(nèi)中南大學(xué)、西北工業(yè)大學(xué)和華南理工大學(xué)等研宄了將氧化鋁陶瓷添加到紙基摩擦材料中來提高材料的摩擦系數(shù)，這些方法雖然在一定程度上改進(jìn)了材料的摩擦性能，但是，由于氧化鋁陶瓷的斷裂韌性差，添加了氧化鋁的摩擦材料在摩擦過程中容易發(fā)生裂紋，使其在航空航天以及汽車行業(yè)的應(yīng)用受到了一定的局限性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種多壁碳納米管增韌氧化鋁改性樹脂基復(fù)合材料的制備方法置。本發(fā)明通過在樹脂基復(fù)合材料中添加經(jīng)過碳納米管增韌改性的氧化鋁陶瓷來有效提高復(fù)合摩擦材料在極端工況條件下的摩擦性能，防止材料在摩擦過程中裂紋的產(chǎn)生。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案在于:本發(fā)明將多壁碳納米管改性后的氧化鋁陶瓷、碳纖維以及竹纖維溶入到稀土的硝酸鹽水溶液中，然后采用造紙的工藝將上述混合液抄造成一定厚度的紙基片，烘干后在其表面真空浸漬橡膠改性的酚醛樹脂溶液，待干燥后熱壓固化，最終制備成摩擦材料。具體制備方法包括如下步驟: 步驟一:以無水乙醇為溶劑，配置8g/L — 35g/L的橡膠改性酚醛樹脂溶液；磁力條件下攪拌4一8h，待橡膠改性酚醛樹脂充分溶解在無水乙醇溶液中后靜置5 — 10h，得到A溶液；步驟二:量取30ml—800ml分散均勻的Iwt.%碳納米管(CNT)，稱取0.2—20g的氧化鋁陶瓷，兩者按照質(zhì)量比1:0.8-2.8的比例均勻混合后置于設(shè)置反應(yīng)溫度為120°C — 160°C，反應(yīng)壓力為0.85 MPa — 1.25 Mpa，反應(yīng)時間為50min — 90min的反應(yīng)儀中，進(jìn)行反應(yīng)；待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)后的溶液置于100ml的燒杯中，得到B溶液；
步驟三:稱取2.25g—3.0g直徑為250—350 μ m、長度為75-150 μ m的PAN基短切碳纖維、7.0g-9.5g打漿度為75— 90° SR的竹纖維以及1.5g — 2.5g硅藻土分散在水中，將步驟二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液；
步驟四:將C溶液置入纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器中，設(shè)置解離器疏解轉(zhuǎn)數(shù)為10000— 15000Γ，將疏解后的溶液抄片并在90°C — 105°C真空下干燥15min — 25min，得到樣片D ；
步驟五:將樣片D置入真空浸漬設(shè)備中，量取1000— 1500ml A溶液對樣片D進(jìn)行真空浸漬，控制浸漬時間為5min — 1min ;取出樣片并晾干，得樣片E ；
步驟六:將樣片E于硫化機(jī)上熱壓成型，控制熱壓溫度為130°C — 175°C，熱壓時間為220s — 300s，即制得碳納米管增韌氧化鋁改性樹脂基復(fù)合摩擦材料。
[0006]步驟二中，所述反應(yīng)儀為上海新儀MAS-8合成儀。
[0007]步驟三中，所述竹纖維的濃度為10 wt.%— 18wt.%。
[0008]步驟四中，所述抄片是在PL6-B型紙樣抄取器中抄片；所述纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器為GBJ-C型纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器。
[0009]本發(fā)明的有益效果在于，成功制備了碳納米管增韌的氧化鋁陶瓷，并將其成功添加到碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合摩擦材料中，制備出摩擦性能較高的復(fù)合材料?？赏ㄟ^控制各種組分的含量，獲得不同摩擦系數(shù)和磨損率的樹脂基復(fù)合摩擦材料。該發(fā)明一方面可以克服傳統(tǒng)工藝中單一氧化鋁陶瓷在摩擦材料中受到大載荷時發(fā)生裂紋以及斷裂等現(xiàn)象，另一方面也可以大大提高樹脂基復(fù)合材料在極端工況下的摩擦性能。并且工藝簡單，易操作，可控性好，所制備的復(fù)合摩擦材料摩擦系數(shù)高、材料耐高溫以及耐腐蝕性強(qiáng)、組分之間界面結(jié)合好、極端載荷下摩擦性能穩(wěn)定等，具有發(fā)展成大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)的潛力。
【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明制備出的復(fù)合材料經(jīng)2000次磨損后的表面掃描電鏡圖；
圖2為添加了未經(jīng)碳納米管改性氧化鋁陶瓷制備出的復(fù)合材料經(jīng)2000次磨損后的表面掃描電鏡圖；
圖3為本發(fā)明制備出的復(fù)合材料在500次摩擦磨損過程中的動摩擦系數(shù)圖。
[0011]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1:
步驟一:以無水乙醇為溶劑，配置8.5g/L橡膠改性酚醛樹脂溶液。磁力攪拌4h，待橡膠改性酚醛樹脂充分溶解在無水乙醇溶液中后靜置5.5h，封口保存，得到A溶液；
步驟二:量取40ml分散均勻的lwt.%碳納米管(CNT)，稱取0.8g的氧化鋁陶瓷，兩者按照質(zhì)量比1:2的比例均勻混合后置于上海新儀MAS-8合成儀中，設(shè)置反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)壓力為1.0 MPa，反應(yīng)時間為50min，進(jìn)行反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)后的溶液置于100ml的燒杯中，封口保存，得到B溶液；
步驟三:稱取2.3g直徑為250— 350 μπκ長度為75-150 μπι的PAN基短切碳纖維、7.5g打漿度為90。SR的竹纖維(竹纖維濃度為15 wt.%)以及1.5g硅藻土分散在水中，將步驟二所制得的B溶液倒入上述水溶液中，得到C溶液；
步驟四:將C溶液置入GBJ-C型纖維標(biāo)準(zhǔn)解離器中，設(shè)置解離器疏解轉(zhuǎn)數(shù)為lOOOOr，取出疏解后的溶液置入PL6-B型紙樣抄取器中抄片并在95°C真空下干燥15min，得到樣片D ;
步驟五:量將樣片D置入真空浸漬設(shè)備中，量取1000ml A溶液對樣片D進(jìn)行真空浸漬，控制浸漬時間為5min ;取出樣片并晾干，得樣片E ;
步驟六:將樣片E于硫化機(jī)上熱壓成型，控制熱壓溫度為135°C，熱壓時間為220s，得到了碳納米管增韌氧化鋁改性樹脂基復(fù)合摩擦材料。
[0013]實(shí)施例2:
步驟一:以無水乙醇為溶劑，配置20g/L的橡膠改性酚醛樹脂溶液。磁力攪拌5.5h，待橡膠改性酚醛樹脂充分溶解在無水乙醇溶液中后靜置7h，封口保存，得到A溶液；
步驟二:量取10ml分散均勻的Iwt.%碳納米管(CNT)，稱取2g的氧化鋁陶瓷，兩者按照質(zhì)量比1:2的比例均勻混合后置于上海新儀MAS-8合成儀中，設(shè)置反應(yīng)溫度為125°C，反應(yīng)壓力為1.1 Mpa，反應(yīng)時間為60min，進(jìn)行反應(yīng)。待反應(yīng)結(jié)束后，取出反應(yīng)后的溶液置于100ml的燒杯中，封口保存，得到B溶液；
步驟三:稱取2.5g直徑為