專利名稱：聚酰胺的連續(xù)萃取的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種在一垂直的兩分區(qū)萃取塔中由利用水性ε-己內(nèi)酰胺溶液的再循環(huán)作用處理聚酰胺顆粒的方式所進(jìn)行的聚酰胺連續(xù)逆流萃取法。
尼龍6(聚己內(nèi)酰胺)是由ε-己內(nèi)酰胺的聚合反應(yīng)所制造，所得的聚己內(nèi)酰胺具有例如從8到11％重量的己內(nèi)酰胺單體和寡聚物含量，留在聚己內(nèi)酰胺產(chǎn)物中，這些低分子量成份在聚合產(chǎn)物的進(jìn)一步加工處理中引發(fā)了令人不滿的效應(yīng)且因此必須被移除。在工業(yè)上，這可由以熱水(DE-A-25 01 348號、DE-A-27 32 328號德國專利案)所進(jìn)行的連續(xù)或批次萃取以及由在減壓下(US-A 4，376，680號美國專利案)或在過熱蒸汽中(EP 0 284 968 B1號歐洲專利案)所進(jìn)行的蒸餾移除等方式來完成，這些方法均以一種基于環(huán)保或經(jīng)濟(jì)的理由而回收且再利用可萃取物的觀點(diǎn)來進(jìn)行。對于尼龍6而言，這些方法留下了本質(zhì)上由僅能有限度地溶于水中或不揮發(fā)的己內(nèi)酰胺寡聚物、特別是雙聚體或環(huán)狀寡聚物所構(gòu)成的殘余可萃取物(甲醇-可萃取物)。
已有各種不同的裝置被提議用來從聚酰胺中萃取低分子量成份，GB 12 97 606號德國專利案發(fā)表了一種萃取塔，它被分隔為至少兩個(gè)區(qū)域，且萃取劑在每一區(qū)域中均以相逆于液體流的方向，由從區(qū)域上端移除并從區(qū)域下端再導(dǎo)入的方式進(jìn)行再循環(huán)；類似的裝置還記載于，例如，CZ 253 019號捷克專利案、ER 15 18 775號法國專利案、DD 206 999號及DE-A-17 70 097號德國專利申請案中。
已知己內(nèi)酰胺單體在尼龍6的萃取作用中作為己內(nèi)酰胺寡聚物的溶解劑，這也正是，例如根據(jù)JP-A-47 026438號日本專利申請案，尼龍6條塊要以15到90％，較好是從40到70％的ε-己內(nèi)酰胺溶液進(jìn)行預(yù)處理以移除水中可溶解物的道理所在。在DD 289 471號德國專利案中，這些條塊最初是用含有從1到40％的己內(nèi)酰胺的沖洗水(每一百分比均為重量分率)在高于60℃的溫度下以逆流方式來進(jìn)行處理。DE-A-43 24 616號德國專利案發(fā)表了一種萃取尼龍6以獲得具有極低的雙聚體ε-己內(nèi)酰胺殘留量的產(chǎn)物的方法。此處，第一階段利用41到80％的己內(nèi)酰胺溶液于從80到120℃的溫度下所進(jìn)行的萃取作用為其特征，之后，乃是一道以上之后萃取作用階段，它們或是在高溫下或是在減壓下利用水來進(jìn)行。在JP-A-48 002 233號日本專利申請案中，聚己內(nèi)酰胺由將熔融聚合物與5到30％強(qiáng)度的己內(nèi)酰胺溶液混合，并接著在從80到120℃的溫度下于一萃取塔中純化所生成的分散液的方式來進(jìn)行純化。在JP-A-53 071 196號日本專利申請案中，最初利用一熱水性介質(zhì)來對聚酰胺進(jìn)行萃取，然后再在一惰性氣體流中于低于聚酰胺熔點(diǎn)10到50℃的溫度下對其進(jìn)行純化，該熱水性介質(zhì)包含，例如，從80到130℃的具有低于50％重量的ε-己內(nèi)酰胺含量的水。在JP-A-45 025 519號日本專利申請案發(fā)表了一多階段萃取法，其中聚酰胺條塊在其第一階段中是利用從5到50％強(qiáng)度的己內(nèi)酰胺水溶液，于從70到120℃的溫度下進(jìn)行萃?。欢谄涞诙A段中則利用從0.1到5％強(qiáng)度的己內(nèi)酰胺水溶液，于從70到120℃的溫度下進(jìn)行萃取。JP-A-51 149 397號日本專利申請案記載了一種在第一階段中利用60％重量強(qiáng)度的ε-己內(nèi)酰胺水溶液，于從80到120℃的溫度下進(jìn)行3到8小時(shí)的萃取的萃取方法，以及在最后階段中利用較好是不含氧氣或含有少量還原劑的不含ε-己內(nèi)酰胺的水來進(jìn)行萃取的萃取方法?；诃h(huán)保和經(jīng)濟(jì)的理由，這些方法最好還是以附帶可萃取物回收和再利用的方式來進(jìn)行，據(jù)此，JP-A-60 166 324號日本專利申請案發(fā)表了一種連續(xù)的尼龍6萃取器，其中該條塊是由再循環(huán)帶有ε-己內(nèi)酰胺的萃取液體的方式利用逆流水來進(jìn)行萃取，該萃取劑是經(jīng)由一抽吸器被泵入，與己內(nèi)酰胺混合并經(jīng)由一與抽吸器位于相同高度的分散器被返送回裝置中，殘留的可萃取物含量為1％。
在DE-A-195 05 150號德國專利申請案中，利用純己內(nèi)酰胺做為萃取劑在從60到150℃的溫度下對聚酰胺條塊進(jìn)行處理的方式，將己內(nèi)酰胺寡聚物從聚酰胺條塊中除去；然而，此種方法具有附著的己內(nèi)酰胺可能導(dǎo)致條塊在后續(xù)操作中的粘著性的缺點(diǎn)，尤有甚者，在這些溫度下，這些條塊仍將在己內(nèi)酰胺中溶解到某種程度。
使用水或水蒸氣作為聚酰胺條塊的萃取劑是非常難以達(dá)成當(dāng)今殘留萃取物含量須低于0.5％的要求的，所得的萃取物典型而言為一具有5到15％的可萃取物含量的溶液，近似于使用含己內(nèi)酰胺萃取劑所獲得者，萃取物可能額外含有諸如二氧化鈦、二氧化硅和氧化錳之類的無機(jī)物，它們典型上是為穩(wěn)定化或去光澤等目的而被添加到聚酰胺中。現(xiàn)存的方法的共同之處是，或是條塊的殘留可萃取物含量太高，或是水性萃取液必須被高度濃縮，以使得己內(nèi)酰胺單體和己內(nèi)酰胺寡聚物可被再循環(huán)到聚合反應(yīng)中，在也具有可觀的能量需求的濃縮作用期間，寡聚物和無機(jī)物可進(jìn)行分離。
本發(fā)明的目的是提供一種將聚酰胺純化至單體與寡聚物殘留含量非常低，而又不會產(chǎn)生大量體積的具有低可萃取物含量的萃取劑的方法。
我們已驚訝地發(fā)現(xiàn)，依照本發(fā)明在一種基本上為垂直的萃取塔中使用一水性萃取劑來連續(xù)萃取聚酰胺顆粒，尤其是聚酰胺條塊或薄片的方法可實(shí)現(xiàn)此一目的，該方法包括使用一分隔為兩個(gè)區(qū)域的萃取塔，以及在第一區(qū)中利用15-40％重量強(qiáng)度的水性ε-己內(nèi)酰胺溶液的再循環(huán)作用進(jìn)行萃取，且而后在第二區(qū)中利用水以逆流方式進(jìn)行萃取。
該方法具有可用一簡單方式降低聚酰胺條塊中的己內(nèi)酰胺寡聚物含量，以獲得在送入聚合反應(yīng)器的前僅需要明顯較少處理的萃取液的優(yōu)點(diǎn)；此外，可在單一萃取裝置中以經(jīng)濟(jì)又簡單的方式來達(dá)到所需的小于0.5％的殘留可萃取物低含量，尤其是小于0.1％的雙聚體含量。尤有甚者，該萃取法以遠(yuǎn)較現(xiàn)有方法更快的速度提供了所要的低寡聚物含量。
適用的聚酰胺為聚己內(nèi)酰胺或己內(nèi)酰胺與進(jìn)一步的聚酰胺生成起始物質(zhì)的共聚酰胺，該起始物質(zhì)的己內(nèi)酰胺衍生部分較好是不少于20％重量，特好是不少于25％重量。較佳的聚酰胺生成起始物質(zhì)為適用于生成聚酰胺的二胺類及二羧酸類。適用的二羧酸類有，例如具有從6到12個(gè)碳原子，特別是從6到10個(gè)碳原子的烷基二羧酸，還有對苯二酸及異苯二酸；適用的二胺類有，例如具有從4到12個(gè)碳原子，特別是從6到8個(gè)碳原子的烷基二胺，還有間二甲苯二胺、雙(4-氨基苯)甲烷、2，2-雙(4-氨基苯)丙烷或雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷。二羧酸及二胺每種均可以任何所要的組合被使用，但以當(dāng)量比例最為有利。具工業(yè)上的特殊重要性者有以己內(nèi)酰胺、六亞甲二胺以及己二酸、異苯二酸和/或?qū)Ρ蕉釣榛A(chǔ)的聚己內(nèi)酰胺和聚酰胺。
聚酰胺條塊典型上含有從2到15％重量的己內(nèi)酰胺單體與己內(nèi)酰胺寡聚物，較好是從8到12％重量的己內(nèi)酰胺單體與己內(nèi)酰胺寡聚物；從酰胺條塊一般而言具有一介于從1.5×1.5毫米到4×4毫米的范圍內(nèi)的尺寸，例如具有一測得約為3×2毫米的圓柱形狀。
所使用的聚酰胺可能額外包含以慣用份量添加的慣用添加劑，諸如去光澤劑，例如，二氧化鈦；成核劑，例如，硅酸鎂；穩(wěn)定劑，例如，鹵化亞銅(Ⅰ)和鹵化堿金屬；抗氧化劑以及強(qiáng)化劑等。這些添加劑典型而言是在聚合反應(yīng)之前、之中或之后以及制塊步驟的前被添加。
在聚合反應(yīng)及后續(xù)的制塊反應(yīng)后所得的聚酰胺條塊經(jīng)由，例如，一輸水管路被送入該兩分區(qū)，較好是管狀的萃取塔中，這些條塊可由，例如，一分離裝置而從輸送水中被分離出來；且而后，習(xí)慣上在一從20到90℃的溫度下，從萃取塔頂端被導(dǎo)入，亦即，進(jìn)入萃取塔的頭部，這些條塊在重力作用的下向下流經(jīng)萃取塔并從萃取塔的底部被排出。做為一萃取劑的用的水是從萃取塔的底部被連續(xù)送入，它以相對于條塊為逆向的方式向上流經(jīng)萃取塔。
萃取劑在萃取塔的底部區(qū)域，亦即第二區(qū)中，吸收己內(nèi)酰胺單體和寡聚物，萃取劑在萃取塔的頂部(萃取器頭)被加以再循環(huán)，此一萃取器頭部，亦即第一區(qū)，構(gòu)成了萃取器總體積的5到50％，較好是15到30％。該萃取劑較好是從第一區(qū)的頂端被抽出，并由一分配裝置以一均勻速率從第一區(qū)的底部區(qū)域被再次導(dǎo)入到萃取塔中；然而，這一切也可能以相反的方式來進(jìn)行，亦即，萃取劑是從底部區(qū)域被抽出并從頂部區(qū)域被再次導(dǎo)入。在頭部內(nèi)進(jìn)行再循環(huán)的萃取劑的量的選擇，一方面是為使此區(qū)域內(nèi)的溫度及濃度的平衡得以確保，以及在聚酰胺顆粒的相界面處得以發(fā)生密集的質(zhì)量傳送；而另一方面，水溶液的流速不得超過顆粒的旋渦點(diǎn)，據(jù)此，該速度一般是設(shè)定在介于從約2到20米/小時(shí)的范圍內(nèi)，較好是介于從約3到15米/小時(shí)的范圍內(nèi)。此外，該萃取器頭部具有一較第二區(qū)域?yàn)榇蟮闹睆揭韵麖涱w粒所形成的任何旋渦。第一區(qū)的截面積對第二區(qū)的截面積的比例是介于從約1∶1到3∶1的范圍內(nèi)，特好是介于從1∶1到2∶1的范圍內(nèi)；第一區(qū)的長度對第二區(qū)的長度的比例一般介于從約0.05∶1到1∶1的范圍內(nèi)，較好是介于從0.1∶1到0.3∶1的范圍內(nèi)；萃取器頭部的溫度是介于從100到140℃的范圍內(nèi)，較好是介于從115到130℃的范圍內(nèi)，且是由一設(shè)置于位在萃取塔外的萃取劑頭部管路內(nèi)的熱交換器來加以設(shè)定。從80到100℃的液態(tài)己內(nèi)酰胺被添加到頭部管路中以設(shè)定一從15到40％，較好是從20到40％，特好是從20到30％的萃取器頭部內(nèi)的己內(nèi)酰胺濃度，這提供了更快的以及，由于較佳的平衡位置的故，更完全的己內(nèi)酰胺寡聚物，特別是己內(nèi)酰胺雙聚體從聚酰胺中的去除。萃取劑從頭部管路中以水從萃取器底部送入與己內(nèi)酰胺送入第一區(qū)中的速率被連續(xù)地移除。
從萃取塔的第一區(qū)到第二區(qū)的間的過渡區(qū)較好是裝置一流動障礙，例如，由窄化流動截面，防止具有較高比重的水溶液從萃取器頭部進(jìn)入下方的第二區(qū)的任何沉降作用，舉例而言，一蜂巢狀收縮器可被用來提高上升液相的表面速度。萃取器頭部下方的流動截面的窄化作用額外提供了一非常有效的分隔第一區(qū)和第二區(qū)的區(qū)域的方法，該區(qū)域特征為明顯的倒灌混合作用，在該區(qū)中希望具有很少的倒灌混合作用(假如有的話)的逆流濃度狀況。較重的萃取劑自萃取器頭部而下的沉降作用，由將第二區(qū)中的溫度相較于第一區(qū)中的溫度減少5到40℃，較好是10到20℃的方式作進(jìn)一步的防止。此外，由以一極小的直徑建構(gòu)該第二區(qū)，例如管狀，而使得萃取劑在第二區(qū)中的流速變得較高，該表面流速習(xí)慣上介于從0.2到6.0米/小時(shí)的范圍內(nèi)，較好是介于從1到3米/小時(shí)的范圍內(nèi)。由于供充分萃取所需的從5到20小時(shí)，特好是從8到15小時(shí)的較短總滯留時(shí)間的故，管的截面可較?。粵r且，所形成的較小萃取器體積導(dǎo)致較低的、經(jīng)濟(jì)的設(shè)備高度。
在第一區(qū)及第二區(qū)中的萃取作用通常是在一介于從80到140℃的范圍內(nèi)的溫度下進(jìn)行，如上所述，第二區(qū)的溫度較好是低5到40℃；然而，第二區(qū)的溫度也可較第一區(qū)的溫度為高，特別是當(dāng)提供了前述的流動截面的窄化作用以及第二區(qū)高萃取劑流速時(shí)。
在萃取作用期間添加己內(nèi)酰胺發(fā)揮了穩(wěn)定所得的沖洗水的功用，故使得在移除的萃取劑中高達(dá)6％的寡聚物濃度成為可能，且在后續(xù)制程中沒有任何會惹麻煩的沉淀作用產(chǎn)生，在本發(fā)明的方法中萃取劑對聚酰胺的比例是介于從0.5∶1到2∶1的范圍內(nèi)。與先前未添加己內(nèi)酰胺的萃取技術(shù)相比，據(jù)此，由于較佳的平衡位置與較快的萃取速度的故，本發(fā)明的方法需要一較小的水對聚酰胺比，當(dāng)回收沖洗水時(shí)，這減少了需要蒸發(fā)的水量，它改善了整個(gè)方法的經(jīng)濟(jì)性。
聚酰胺較好是被一螺旋推進(jìn)器，特別是一深抽取式單一螺旋推進(jìn)器從反應(yīng)器中排出并連續(xù)計(jì)量而進(jìn)入一輸水管路中，聚酰胺的排出量且因而連帶萃取塔中的聚酰胺含量可經(jīng)由螺旋推進(jìn)器的速度而受到控制，該排放螺旋推進(jìn)器提供了一非常均勻且無耗損的聚酰胺排放并防止顆粒的架橋。因此，進(jìn)一步，此種排放形式為無泄露，萃取器中的逆流濃度剖面不會受到干擾。在輸水管路中添加少量經(jīng)由螺旋推進(jìn)器進(jìn)入萃取塔中的水，在螺旋推進(jìn)器中發(fā)揮了創(chuàng)造一股相對于流出的聚酰胺而言為逆流的液體流，且與此同時(shí)確保了一股萃取器底部區(qū)域中的向上液相流以防止任何倒灌混合的功能。
根據(jù)本發(fā)明加以處理的聚酰胺具有一低于0.5％重量，較好是低于0.3％重量的殘留可萃取物含量，以及一低于0.1％重量，較好是低于0.01％重量的特低己內(nèi)酰胺雙聚體含量。
附圖
由實(shí)例圖示了一個(gè)本發(fā)明的方法的萃取塔，該萃取塔1包含第一(上方)區(qū)2以及第二(下方)管狀區(qū)3，該第一區(qū)2對該第二區(qū)3的長度比一般介于從0.05∶1到1∶1的范圍內(nèi)，較好是介于從0.1∶1到0.3∶1的范圍內(nèi)。聚酰胺條塊4從頂部被導(dǎo)入到該第一區(qū)2中，它向下流動而后再流經(jīng)該管狀的第二區(qū)3，然后再經(jīng)由排放螺旋推進(jìn)器5被排入到輸水管路6中，水7由一位在萃取器底部的環(huán)狀噴嘴經(jīng)由排放螺旋推進(jìn)器5向上被送入到萃取塔1中，在流經(jīng)該萃取塔1時(shí)，水最初在該第二區(qū)3中吸取己內(nèi)酰胺，而后在該第一區(qū)2的底部與萃取劑混合，在此處循環(huán)。將此一物流在所述第一區(qū)2的頂部用泵8移出，并在一過濾器9中加以過濾，令其流經(jīng)一使溫度維持在所要的范圍內(nèi)的熱交換器10，并經(jīng)由一環(huán)狀噴嘴或位于該第一區(qū)2的底部區(qū)域中的貫孔板11將其再次導(dǎo)入。部分萃取劑從12處被移出而足量的新鮮己內(nèi)酰胺經(jīng)由13被供給以使得萃取劑中的己內(nèi)酰胺濃度被維持在所要的范圍內(nèi)。該第一及第二區(qū)經(jīng)由加熱套管14和15分別被加熱，在該第一和第二區(qū)之間安裝有一流動截面16的窄化裝置，它與較該第二區(qū)3中為高的該第一區(qū)2中的溫度一起防止了較重的己內(nèi)酰胺溶液的任何沉降作用。
實(shí)例接下來的實(shí)例舉例說明了本發(fā)明的方法，所使用的未萃取尼龍6條塊平均重量為從12.5毫克到14.5毫克，且具有一測得約為3×2毫米的圓柱形狀，它們具有9.0％的己內(nèi)酰胺單體含量與0.63％的雙聚體含量。
發(fā)明實(shí)例1如圖的萃取塔1具有一長度為4500毫米而直徑為147毫米的第一區(qū)2，以及一長度為23000毫米而直徑為113毫米的第二區(qū)3，20千克/小時(shí)的未萃取尼龍6條塊4被連續(xù)導(dǎo)入該第一區(qū)2中，20千克/小時(shí)的104℃的淡水7被連續(xù)導(dǎo)入到萃取器1的底部中，在該第一區(qū)2中，利用一再循環(huán)泵8將0.2立方米/小時(shí)的沖洗水移出，且于通過一過濾裝置9與一熱交換器10之后，經(jīng)由一安裝于水面下4400毫米處的環(huán)狀噴嘴或貫孔板11將其再次導(dǎo)入到該萃取器1中。由該熱交換器10將該第一區(qū)2中的溫度設(shè)定在121℃，3.3千克/小時(shí)的液態(tài)己內(nèi)酰胺13被計(jì)量進(jìn)入熱交換器上游的萃取劑管路中以在該第二區(qū)2中維持一約20％的己內(nèi)酰胺濃度，在萃取器頭部下方安裝有一具有40毫米的自由直徑的蜂巢狀收縮器型式的流動障礙裝置16，此一流動截面的窄化裝置將此區(qū)域中的上升水相的表面流動速度提高到15.9米/小時(shí)。從該萃取器1中經(jīng)由萃取螺旋推進(jìn)器5而排出的尼龍6條塊具有0.3％的殘留可萃取物含量以及0.02％的雙聚體含量。
比較實(shí)例1除了不在萃取器頭部添加己內(nèi)酰胺的外，以與發(fā)明實(shí)例1中相同的方法處理尼龍條塊6，在其它條件一致下產(chǎn)生了具有1.1％的殘留可萃取物含量以及0.12％的雙聚體含量的尼龍6條塊產(chǎn)物。
發(fā)明實(shí)例2除了以16千克/小時(shí)，取代20千克/小時(shí)，的104℃淡水從萃取器底部被送入；并以2.3千克/小時(shí)，取代3.3千克/小時(shí)，的液態(tài)己內(nèi)酰胺被計(jì)量進(jìn)入集管管路的外，其余重復(fù)發(fā)明實(shí)例1，這相當(dāng)于0.8的水/條塊比。所得的尼龍6條塊具有0.4％的殘留可萃取物含量以及0.05％的雙聚體含量。
比較實(shí)例2除了萃取作用是以未在萃取器頭部添加己內(nèi)酰胺的水來進(jìn)行的外，其余重復(fù)發(fā)明實(shí)例2，所排出的尼龍6條塊具有1.4％的殘留可萃取物含量以及0.15％的雙聚體含量。
發(fā)明實(shí)例3具有6.5毫克的平均條塊重以及一圓柱形狀的未萃取尼龍6條塊在與發(fā)明實(shí)例1中相同的條件下被使用，所排出的尼龍6條塊具有0.15％的殘留可萃取物含量以及低于0.008％的雙聚體含量。
如有必要的話，可利用已知方法對聚酰胺進(jìn)行進(jìn)一步的純化，例如，如EP 0 284 968號歐洲專利案中所述的同時(shí)進(jìn)行的萃取與回火作用。
權(quán)利要求
1．一種在一基本上為垂直的萃取塔中，使用一水性萃取劑連續(xù)萃取聚酰胺顆粒的方法，包括使用一分隔為兩個(gè)區(qū)域的萃取塔，以及執(zhí)行在第一區(qū)中利用15-40％重量強(qiáng)度的水性ε-己內(nèi)酰胺溶液的再循環(huán)作用、且而后在第二區(qū)中利用逆流水所作的萃取過程。
2．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該萃取劑是由將其從該第一區(qū)的頂部區(qū)域移出并將其送入該第一區(qū)的底部區(qū)域的方式來進(jìn)行再循環(huán)。
3．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該再循環(huán)的萃取劑經(jīng)由一環(huán)狀噴嘴或貫孔板被返送回萃取塔中。
4．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中一足量的再循環(huán)萃取劑被移出萃取塔的外，并以新鮮的己內(nèi)酰胺加以取代，以在該第一區(qū)中建立一從15到40％重量的己內(nèi)酰胺含量，其與水一起導(dǎo)入到該第二區(qū)中。
5．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該萃取塔第一區(qū)的截面積對第二區(qū)的截面積比介于從1∶1到3∶1的范圍內(nèi)。
6．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該第一區(qū)對該第二區(qū)的長度比介于從0.05∶1到1∶1的范圍內(nèi)。
7．根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一項(xiàng)的方法，其中該萃取作用于該第一區(qū)中是在從100到140℃的溫度下進(jìn)行；而在該第二區(qū)中則在較第一區(qū)低5到40℃的溫度下進(jìn)行。
8．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該萃取作用的時(shí)間介于從5到20小時(shí)的范圍內(nèi)，較好是介于從8到15小時(shí)的范圍內(nèi)。
9．根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中該萃取劑是以介于從0.5∶1到2∶1的范圍內(nèi)的重量比被添加到聚酰胺中。
10．根據(jù)前述權(quán)利要求中任何一項(xiàng)的方法，其中該經(jīng)萃取的聚酰胺是利用單一螺旋推進(jìn)器從萃取器中被排出。
全文摘要
一種在一基本上為垂直的萃取塔中,使用一水性萃取劑連續(xù)萃取聚酰胺顆粒的方法,包括使用分隔為兩個(gè)區(qū)域的萃取塔,以及執(zhí)行在第一區(qū)中利用15—40%重量強(qiáng)度的水性ε－己內(nèi)酰胺溶液的再循環(huán)作用,且而后在第二區(qū)中利用低5至40℃的逆流水所作的萃取。該方法提供了具有低單體及寡聚物含量的聚酰胺的經(jīng)濟(jì)性萃取方法。
文檔編號C08G69/16GK1284096SQ98813302
公開日2001年2月14日 申請日期1998年11月24日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月25日
發(fā)明者P·希爾登布蘭德, R·朗, A·盧德維格, G·皮珀 申請人:Basf公司