專利名稱：α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法。
已往生產(chǎn)α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物的方法是用甲醛和氰乙酸乙酯縮合反應(yīng)時(shí)，多采用苯、醇類作為反應(yīng)溶劑。如在以甲醇或異丙醇為反應(yīng)溶劑的制備方法中，伴隨反應(yīng)生成的水和醇形成互溶的均一狀態(tài)，在反應(yīng)過(guò)程中不易除去，必須在反應(yīng)結(jié)束后加入苯使之與醇、水以三元混合物的形式除去水。若用苯作反應(yīng)溶劑，雖然生成的水與苯生成二元共沸混合物被除去，但采用苯不僅不安全，而且苯和水很容易產(chǎn)生乳白，回收苯較困難，縮合反應(yīng)得到的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物，除去水和反應(yīng)溶劑后變得很粘稠。這樣的齊聚物不便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸，只能作為生產(chǎn)過(guò)程中的中間體使用，無(wú)法作為產(chǎn)品出售。另外，齊聚物收率低，分子量分布不均勻，質(zhì)量差。
本發(fā)明的目的是提供一種在生產(chǎn)α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑，生產(chǎn)出的齊聚物酥松干爽，易于自然干燥脫水，收率高，分子量分布均勻，質(zhì)量高，而且易儲(chǔ)存、運(yùn)輸，可作為最終產(chǎn)品出售，是生產(chǎn)α-氰基丙烯酸乙酯的最好原料的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的把復(fù)合助劑水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，隨后把氰乙酸乙酯和甲醛水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，通蒸汽于反應(yīng)釜夾層內(nèi)使反應(yīng)體系的內(nèi)溫升至35～45℃，然后把催化劑六氫吡啶的水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度在60～90℃，反應(yīng)時(shí)間在2～5小時(shí)，完成速縮爽干反應(yīng)工序;把通過(guò)速縮爽干反應(yīng)工序得到的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物濕粉末置于戶外向陽(yáng)通風(fēng)處進(jìn)行自然干燥脫水，然后在中溫中真空度下進(jìn)行第二層次干燥脫水，最后在高溫高真空度下進(jìn)行第三層次干燥脫水，完成三層次干燥脫水工序得到酥松干爽的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中不使用有機(jī)溶劑，生產(chǎn)出的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物酥松干爽，易于自然干燥脫水，收率高，分子量分布均勻，質(zhì)量高，而且易儲(chǔ)存、運(yùn)輸，可作為最終產(chǎn)品出售，是生產(chǎn)α-氰基丙烯酸乙酯的最好原料。
以下用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明打開(kāi)加料口，于200升搪瓷反應(yīng)釜投入3%的烷基硫酸鈉復(fù)配體水溶液24.25公斤，94%的氰乙酸乙酯42公斤和35%的甲醛水溶液30公斤。開(kāi)動(dòng)攪拌，通蒸汽于反應(yīng)釜夾套內(nèi)使反應(yīng)體系的內(nèi)溫升至35～45℃，停止蒸汽加熱。打開(kāi)加料口，投入六氫吡啶水溶液10公斤，待反應(yīng)體系溫度不再上升后，通蒸汽加熱至反應(yīng)體系內(nèi)溫為60～90℃，反應(yīng)時(shí)門在2～5小時(shí)。打開(kāi)加料口，投入適量磷酸調(diào)整反應(yīng)體系的PH值小于8，使速縮爽干反應(yīng)終止。打開(kāi)放料口放料于盛料盆里，澆冷水驟冷并人工揉擠，隨之逐漸冷固下來(lái)，用木槌敲打致碎，過(guò)磅稱重，結(jié)果得到α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物濕粉末63公斤左右。
把上述63公斤齊聚物濕粉末以15～20毫米的厚度，分?jǐn)傆跀?shù)個(gè)方形物料盤中，置于戶外向陽(yáng)通風(fēng)處進(jìn)行自然干燥脫水。經(jīng)1～3個(gè)班次，便可脫除其中絕大部分水分，達(dá)到抓起落下時(shí)粉塵飛揚(yáng)的程度。為了脫除齊聚物中在常溫常壓下的殘余水分，需將物料盤置于真空干燥箱內(nèi)進(jìn)行2～4小時(shí)，溫度為40～80℃，真空度為500～650mmHg的第二層次干燥脫水。為了進(jìn)一步脫除齊聚物中在中溫和中真空度下的微量水分，還需使經(jīng)過(guò)了二個(gè)干燥層次的齊聚物在真空干燥箱內(nèi)完成10～30分鐘，溫度為100～160℃，真空度為700～750mmHg的第三層次干燥脫水。結(jié)果得到酥松干爽的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物46.62公斤左右。
α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物是由〔A〕、〔B〕兩種類型的化合物混合組成
權(quán)利要求
1.α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征是把復(fù)合助劑水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，隨后把氰乙酸乙酯和甲醛水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，通蒸汽于反應(yīng)釜夾層內(nèi)使反應(yīng)體系的內(nèi)溫升至35～45℃然后把催化劑六氫吡啶的水溶液投入反應(yīng)釜內(nèi)，反應(yīng)溫度的60～90℃，反應(yīng)時(shí)間在2～5小時(shí)，完成速縮爽干反應(yīng)工序；把通過(guò)速縮爽干反應(yīng)工序得到的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物濕粉末置于戶外向陽(yáng)通風(fēng)處進(jìn)行自然干燥脫水，然后在中溫中真空度下進(jìn)行第二層次干燥脫水，最后在高溫高真空度下進(jìn)行第三層次干燥脫水，完成三層次干燥脫水工序得到酥松干爽的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征是所說(shuō)的復(fù)合助劑水溶液是烷基硫酸鈉復(fù)配體水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征是所說(shuō)的中溫中真空度下進(jìn)行第二層次干燥脫水的溫度是40～80℃，真空度是500～650mmHg。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征是所說(shuō)的高溫高真空度下進(jìn)行第三層次干燥脫水的溫度是100～160℃，真空度是700～750mmHg。
全文摘要
α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物工業(yè)化生產(chǎn)方法，由于在甲醛與氰乙酸乙酯的縮合反應(yīng)體系中采用了烷基硫酸鈉復(fù)配體水溶液，在干燥脫水中采用了使齊聚物濕粉末首先在戶外向陽(yáng)通風(fēng)處自然干燥脫水，中溫中真空度和高溫高真空度下的第二層次和第三層次干燥脫水，因此使整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，生產(chǎn)出的α-氰基丙烯酸乙酯齊聚物酥松干爽，易儲(chǔ)存、運(yùn)輸，收率高，質(zhì)量好，并可作為最終產(chǎn)品出售，是生產(chǎn)α-氰基丙烯酸乙酯的最好原料。
文檔編號(hào)C08F120/16GK1043321SQ8910688
公開(kāi)日1990年6月27日 申請(qǐng)日期1989年12月26日 優(yōu)先權(quán)日1989年12月26日
發(fā)明者張仁宅, 李德臣, 劉錫潛 申請(qǐng)人:張仁宅, 劉錫潛, 李德臣, 劉錫鼎, 劉成福