專利名稱:一種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法。
技術(shù)背景
魔芋葡甘聚糖是一種從魔芋中提取的生物質(zhì)資源，在我國的來源非常豐富，其儲 量約占到世界總產(chǎn)量的一半，且資源可再生。它具有優(yōu)良的生物相容性、可生物降解性和獨(dú) 特的理化性質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn)魔芋葡甘聚糖及其衍生物在汽車內(nèi)飾件、醫(yī)藥、化工、紡織、石油 鉆探、環(huán)保和新材料等領(lǐng)域都具有重要的應(yīng)用價值和廣闊的應(yīng)用前景。
由于魔芋葡甘聚糖分子鏈中本身不含含能基團(tuán)，因而本身并不具有能量，無法直 接應(yīng)用于含能材料領(lǐng)域。同時由于魔芋葡甘聚糖是由β _1，4糖苷鍵連接的D-甘露糖和 D-葡萄糖以1.6 1的比例構(gòu)成的復(fù)合多糖，分子鏈上含有大量的羥基，使得其吸水率極 強(qiáng)，吸水率可達(dá)1 80-100，是所有天然高分子中吸水性最強(qiáng)的，這也將大大影響了其在炸 藥等含能材料領(lǐng)域的應(yīng)用。
現(xiàn)有技術(shù)中，如發(fā)明名稱為“多硝基的富勒烯基含能材料的合成方法”專利(專利 號200510011967. 0)公開的技術(shù)方案，是一種利用C60生產(chǎn)含能材料的方法，但利用魔芋葡 甘聚糖生產(chǎn)含能材料尚屬空白。目前，對魔芋葡甘聚糖的研究主要集中在增稠、吸附、熱塑 等領(lǐng)域。如何篩選改性方法和條件，脫除魔芋葡甘聚糖分子中親水性的基團(tuán)并將大量的含 能基團(tuán)引入到其分子鏈中，是魔芋葡甘聚糖應(yīng)用于含能材料領(lǐng)域的關(guān)鍵問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于提供一種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，能夠利用魔芋 葡甘聚糖生產(chǎn)出含能材料。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)方案
—種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于用硝化劑對魔芋葡甘聚糖進(jìn) 行硝化改性。
用氧化劑和脫水劑對魔芋葡甘聚糖進(jìn)行脫水。
將魔芋葡甘聚糖、硝化劑、氧化劑和脫水劑置于帶有攪拌器的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)， 將反應(yīng)后的溶液倒入蒸餾水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出來；溶解前述魔芋葡甘聚 糖含能材料后用蒸餾水洗，水洗后再進(jìn)行抽濾、干燥。
魔芋葡甘聚糖、硝化劑、氧化劑和脫水劑各成分所占的重量份數(shù)為，魔芋葡甘聚糖 5-15、硝化劑55-65、氧化劑5-15和脫水劑15-25。
硝化劑選用發(fā)煙硝酸，氧化劑選用濃硫酸，脫水劑選用五氧化二磷。
反應(yīng)釜置于冰浴中冷卻1-3小時，然后控制溫度在15_25°C的低溫下反應(yīng)40-60小 時。
魔芋葡甘聚糖選用經(jīng)乙醇提純過的魔芋精粉。
本發(fā)明具有的有益效果[0015]本發(fā)明通過硝化改性魔芋葡甘聚糖，使其分子鏈中的羥基因脫水和取代而大量減少，同時大量硝基的加入使得魔芋葡甘聚糖相對分子質(zhì)量增大，分子鏈結(jié)合更緊密，結(jié)晶度 更高，從而使得魔芋葡甘聚糖含能材料具有優(yōu)良的疏水性，同時又含有高能量而具有炸藥 的性能(參見圖1-圖4)。硝化改性后的魔芋葡甘聚糖在自然條環(huán)境(光、熱、微生物)條 件下能完全降解，燃燒或爆炸時可以徹底分解為N02，CO2, H2O無環(huán)境污染，是一種具有很大 發(fā)展?jié)摿Φ男滦途G色功能材料，可作為一種新型的綠色環(huán)保含能材料應(yīng)用于固體推進(jìn)劑和 炸藥方面。


圖1魔芋葡甘聚糖改性前后的紅外光譜圖；
圖2魔芋葡甘聚糖改性前后的XRD圖；
圖3未改性魔芋葡甘聚糖的TG-DSC圖；
圖4魔芋葡甘聚糖含能材料的TG-DSC圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一
將重量份數(shù)為5份的魔芋葡甘聚糖，60份發(fā)煙硝酸，15份硫酸和20份五氧化二磷 按順序加入到帶有攪拌器的反應(yīng)釜中。密封裝好藥品的圓底燒瓶置于冰浴中冷卻3小時， 然后控制溫度在20°C下反應(yīng)60小時。反應(yīng)后的溶液倒入過量的蒸餾水中使魔芋葡甘聚糖 含能材料沉淀出來；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸餾水洗，重復(fù)1-2次，抽濾后 的樣品置于真空干燥箱中50°C干燥8小時即可獲得白色粉末狀的魔芋葡甘聚糖含能材料。
實(shí)施例二
將重量份數(shù)為10份的魔芋葡甘聚糖，55份發(fā)煙硝酸，10份硫酸和25份五氧化二 磷按順序加入到帶有攪拌器的反應(yīng)釜中。密封裝好藥品的圓底燒瓶置于冰浴中冷卻2小 時，然后控制溫度在15°C下反應(yīng)40小時。反應(yīng)后的溶液倒入過量的蒸餾水中使魔芋葡甘聚 糖含能材料沉淀出來；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸餾水洗，重復(fù)1-2次，抽濾 后的樣品置于真空干燥箱中50°C干燥8小時即可獲得白色粉末狀的魔芋葡甘聚糖含能材 料。
實(shí)施例三
將15份魔芋葡甘聚糖，65份發(fā)煙硝酸，5份硫酸和15份五氧化二磷按順序加入到 帶有攪拌器的反應(yīng)釜中。密封裝好藥品的圓底燒瓶置于冰浴中冷卻1小時，然后控制溫度 在25°C下反應(yīng)50小時。反應(yīng)后的溶液倒入過量的蒸餾水中使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀 出來；用丙酮溶解魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸餾水洗，重復(fù)1-2次，抽濾后的樣品置于真 空干燥箱中50°C干燥8小時即可獲得白色粉末狀的魔芋葡甘聚糖含能材料。
前述實(shí)施例的魔芋葡甘聚糖可以選用經(jīng)乙醇提純過的魔芋精粉。具體提純方法 為將魔芋精粉于濃度為50%的乙醇中浸提2次，然后用蒸餾水洗滌3次，溶脹后過濾，再 用無水乙醇沉淀出初產(chǎn)品，初產(chǎn)品先用95%的乙醇洗滌，然后用用無水乙醇洗滌，洗滌后的 產(chǎn)品放置自然條件下風(fēng)干或真空冷凍干燥即可獲得純的魔芋葡甘聚糖。
權(quán)利要求
一種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于用硝化劑對魔芋葡甘聚糖進(jìn)行硝化改性。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于用氧化劑和 脫水劑對魔芋葡甘聚糖進(jìn)行脫水。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于將魔芋葡甘 聚糖、硝化劑、氧化劑和脫水劑置于帶有攪拌器的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的溶液倒入 蒸餾水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出來；溶解前述魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸餾 水洗，水洗后再進(jìn)行抽濾、干燥。
4.根據(jù)權(quán)利要求
3所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于魔芋葡甘聚 糖、硝化劑、氧化劑和脫水劑各成分所占的重量份數(shù)為，魔芋葡甘聚糖5-15、硝化劑55-65、 氧化劑5-15和脫水劑15-25。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于硝化劑選用 發(fā)煙硝酸，氧化劑選用濃硫酸，脫水劑選用五氧化二磷。
6.根據(jù)權(quán)利要求
5所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于反應(yīng)釜置于 冰浴中冷卻1-3小時，然后控制溫度在15-25°C的低溫下反應(yīng)40-60小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求
6所述的新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，其特征在于魔芋葡甘聚 糖選用經(jīng)乙醇提純過的魔芋精粉。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種新型生物質(zhì)含能材料的制備方法，能夠利用魔芋葡甘聚糖生產(chǎn)出含能材料。技術(shù)方案將魔芋葡甘聚糖、硝化劑、氧化劑和脫水劑置于帶有攪拌器的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)后的溶液倒入蒸餾水中，使魔芋葡甘聚糖含能材料沉淀出來；溶解前述魔芋葡甘聚糖含能材料后用蒸餾水洗，水洗后再進(jìn)行抽濾、干燥。
文檔編號C06D5/00GKCN101805415SQ201010138061
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月2日
發(fā)明者張正光 申請人:奇瑞汽車股份有限公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan