專利名稱:利用菊苣進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工提取領(lǐng)域，特別涉及一種利用菊苣進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝。
背景技術(shù)：
果糖是谷物中一種貯藏能量的形式，近來已經(jīng)廣泛被用于食品工業(yè)作甜味劑，因為它比蔗糖甜1.5-1.7倍，而且含熱量低。傳統(tǒng)生產(chǎn)果糖方法是由淀粉通過酸解或酶解獲得葡萄糖，葡萄糖在異構(gòu)酶的作用下生成果糖。通過此工藝獲得的果糖漿中含果糖為42％，如想獲得高果糖漿則需要繼續(xù)精練，才可獲得濃度為55％果糖，一方面達(dá)不到工業(yè)所需求的果糖標(biāo)準(zhǔn)，且工藝復(fù)雜，浪費原料，成本較高。因此，由酸水解或菊粉酶水解菊粉生產(chǎn)果糖或低聚果糖成為果糖行業(yè)研究的熱點。
菊粉是由不同聚合度果聚糖組成的的混合物，其中菊粉三糖、菊粉四糖、菊粉五糖等聚合度較低(聚合度在2～9之間)的果聚糖，通常稱為低聚果糖，其余基本是由聚合度在20～60之間的果聚糖組成。菊粉可被水解成為低聚果糖和果糖。低聚果糖由于由于低熱值和保健性能已成為一種深受國內(nèi)外歡迎和認(rèn)可的功能性食品添加劑。菊粉水解生成的高果糖漿和超高果糖漿被稱為繼蔗糖、淀粉糖之后的第三代糖原，由于其高甜度和低熱值的性能成為食品行業(yè)的新寵。另外，菊苣本身也是一種非常好的牧草，其中所含的菊粉經(jīng)菊粉酶不完全發(fā)酵生成的菊苣糖的混合物，不經(jīng)任何處理直接干燥，對家畜、家禽有增殖雙歧桿菌、增強抗病能力的功效，是一種非常良好的飼料添加劑，被稱為原生素PPE。
目前工業(yè)上所應(yīng)用的低聚果糖、高果糖漿和超高果糖漿及菊苣原生素PPE都是由菊粉或菊粉的植物汁液生產(chǎn)而成的。
含有豐富菊粉的植物主要有菊芋、大麗花根和菊苣等，國外發(fā)展已有近一百年的歷史。國內(nèi)八十年代開始引進(jìn)菊苣，九十年代才開始起步進(jìn)行菊粉的研究。
中國專利公開號為CN1389468A的專利申請公開了直接膜分離生產(chǎn)菊粉、低聚果糖的方法，只是將植物中本身含有的果糖與菊粉和其它成分分離，而得到純凈的低聚果糖和果糖，這樣生產(chǎn)的果糖產(chǎn)量低，難以滿足市場需要；中國專利公開號為CN1288472A的專利，主要是生產(chǎn)提高平均聚合度的標(biāo)準(zhǔn)級菊苣菊糖的工藝，或?qū)Φ玫骄仗沁M(jìn)行醚化、酯化、羧基化等，得到改良的菊糖，生產(chǎn)的產(chǎn)品中沒有低分子的單糖、二聚糖、低聚糖等，故這里所謂的菊苣菊糖指的是通常意義的菊粉。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用菊苣進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝。
為了實現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是，一種利用菊苣進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝，其特征在于，采用菊苣中的菊粉生產(chǎn)菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖或高果糖漿，包括下列步驟生產(chǎn)菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖的菊粉提取將快速清洗后菊苣根粉碎加水浸泡，水溫10℃-45℃，時間為20-30min；或?qū)⒏稍锲鬯榧铀荩疁?0℃-95℃；時間為20-60min，然后加熱至75℃-100℃浸提，時間為40min，進(jìn)行三次逆流浸提，一次洗渣工序后，得到粗水提取液；用于制備原生素的菊粉保留原渣；生產(chǎn)高果糖漿的菊粉提取將快速清洗后菊苣根粉碎加水浸泡，水溫10℃-45℃，時間為20-30min；或?qū)⒏稍锲鬯榧铀?，水?0℃-95℃；時間為20-60min，然用酸調(diào)其PH至3.0-6.5之間，在30-75℃條件下，放置2個小時，然后過濾并調(diào)節(jié)PH至3.0-4.5，得到水解原料；
然后將得到的菊粉按照菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖或高果糖漿的制備工藝生產(chǎn)合格的產(chǎn)品。
所述的菊苣原生素的制備按下述步驟進(jìn)行(1)發(fā)酵將得到的粗水提取液，在酶反應(yīng)器中菊粉酶直接水解，利用菊粉內(nèi)切酶調(diào)節(jié)發(fā)酵液在PH 3.0-6.6、溫度40-70℃、糖度25％、時間2-20小時，即可得到完全水解或部分水解的低聚果糖溶液；(2)滅酶將上述含渣的低聚果糖溶液送到殺菌罐中殺菌，殺菌的目的殺死料液中的任一細(xì)菌并使酶變性，加熱溫度80℃～110℃，時間5-15min，或選擇更高溫度瞬時殺菌，使蛋白質(zhì)凝固，過后立即冷卻；(3)磨粉將滅酶后的原料進(jìn)行磨碎處理，得到糊狀溶液；(4)噴霧干燥得到糊狀溶液通過噴霧干燥、鼓風(fēng)干燥、冷凍升華干燥得到粉末狀產(chǎn)品，即為菊苣原生素。
所述超高果糖漿或低聚糖的制備按下述步驟進(jìn)行(1)石灰乳處理對富含菊粉的粗水提取液冷卻至40-50℃，在粗水提取液加入石灰乳試劑，并將PH值調(diào)至13.5，然后通入二氧化碳?xì)怏w，使菊粉粗提取液中的蛋白質(zhì)、果膠以及非糖分膠體迅速沉淀，并通過減壓過濾、板框壓濾機或離心機將沉淀雜質(zhì)與濾液分離，得到精制的菊粉提取液；(2)滅酶處理將富含菊粉的提取液送致殺菌罐中殺菌并使酶變性，凝固蛋白質(zhì)，加熱溫度90℃以上，110℃以下，時間5-15min，或選擇更高溫度瞬時殺菌，使蛋白質(zhì)凝固，過后立即冷卻；(3)膜濾法除去菌體、水溶性蛋白、色素和其它的不溶物選孔徑在0.05-0.2μm或孔徑在0.05-0.1μm的中空纖維無機超濾膜，完全除去菌體、凝固和水溶性蛋白、膠體、色素和其它的不溶物，得到澄清的富含菊粉的水提取液；(4)大孔吸附樹脂脫色將經(jīng)過上述處理的富含菊粉的水提取液通過大孔吸附樹脂，收集水洗脫液，得到經(jīng)過脫色的菊粉溶液；(5)電滲析離子交換膜處理用孔徑為0.001～0.01的電滲析離子交換膜脫除菊粉溶液中的無機、有機離子，得到精制菊粉溶液；(6)對上述得到精制菊粉溶液采用菊粉內(nèi)切酶水解或菊粉外切酶水解即可得到高純度的低聚果糖或含有果糖為92％、葡萄糖小于3％的超高果糖漿。
所述高果糖漿的制備按下述步驟進(jìn)行(1)酸水解將得到的水解原料放在水解反應(yīng)器中，PH值在3-6之間，溫度120℃～160℃，時間1-10min，得到水解產(chǎn)物；(2)高果糖漿的脫色、脫鹽水解產(chǎn)物首先離子交換凝膠色譜法過濾除去灰分，然后兩次離子交換樹脂法除蛋白先用強的酸性陽離子交換樹脂在大于70℃的條件下洗脫，然后再經(jīng)過弱酸性陽離子交換樹脂，通過二次離子交換，溶液中蛋白質(zhì)減少50％，二聚物由4.4％降到2.9％，糖類占可溶物質(zhì)12％；最后通過活性炭式炭床除色素；(3)收集固體在減壓情況下，50-100℃濃縮，或100-120℃常壓濃縮，時間不超過1小時，然后冷凍升華干燥即可得到高果糖漿。
所述的菊粉內(nèi)切酶水解的條件為發(fā)酵液溫度42℃-80℃，溶液的PH為5-6.5，菊粉糖濃度10％-30％，酶作用劑量是2-30U/g，時間6-30小時；菊粉內(nèi)切酶水解后，90-120℃作用1-5分鐘，使酶失活。
所述的菊粉外切酶水解的條件為溫度50℃-65℃，PH為5-6，時間為1-5小時，并加入0.15v/v的菊粉外切酶，得到的糖漿液中含果糖為72％，葡萄糖為28％，無色的漿液，然后將上述漿液濃縮到原來的20％，即得到的透明的金黃色漿液。
本發(fā)明的工藝?yán)矛F(xiàn)代的膜技術(shù)與經(jīng)典的化學(xué)工藝技術(shù)想結(jié)合，充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢，降低生產(chǎn)成本，進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，并且提供多樣化產(chǎn)品如菊苣糖混合物(即菊苣原生素PPE)、低聚果糖、高果糖漿和超高果糖漿。



圖1是本發(fā)明的工藝技術(shù)路線圖；圖2是本發(fā)明的實施例1的原生素PPE的生產(chǎn)工藝路線圖；圖3是本發(fā)明的實施例2高濃度的低聚糖的生產(chǎn)工藝路線圖；圖4是本發(fā)明的實施例3生產(chǎn)高果糖的生產(chǎn)工藝路線圖；圖5是本發(fā)明的實施例4生產(chǎn)超高果糖漿的生產(chǎn)工藝路線圖。
以下結(jié)合附圖和發(fā)明人給出的實施例對本發(fā)明的工藝路線作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
具體實施方式
發(fā)明的生產(chǎn)工藝技術(shù)路線參見圖1，從圖中可以對發(fā)明的生產(chǎn)過程中的工藝技術(shù)內(nèi)容作更詳細(xì)的描述。
本發(fā)明以菊苣為生產(chǎn)原料制備各種果糖，包括菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖或高果糖漿。
1、原料處理首先，將采挖收割的新鮮的菊苣根，在清洗機內(nèi)快速清洗，除去泥土、石沙及其它雜物等，浸泡清洗的時間盡可能的短，因為隨著浸泡時間的延長，洗水液中的含糖量增加，糖的損失越大，時間上最好不超過一個小時；清洗后的菊苣塊根一部分進(jìn)入生產(chǎn)，機械粉碎，直接進(jìn)行加工。
清洗后的無法短時間完成加工的菊苣塊根，切片、迅速干燥處理貯存，或者高溫滅酶后再干燥貯存。切片目的讓盡可能大的面積接觸水易于浸提，注意切片的厚度最好在0.5-1cm之間，最大不超過2cm，過薄不利于過濾；使水的含量為原料原來的10％-30％為宜。加熱時注意控制溫度70℃以上，當(dāng)溫度升至50-70℃時，要盡可能的迅速跳過，防止菊粉酶被激活，導(dǎo)致菊粉的大量降解，造成糖的損失。加熱或迅速干燥可使菊粉酶失活，同時使細(xì)胞液中菊粉以固體形式存在。
對于清洗過已制成的菊苣干片在貯存的過程中，會粘附大量的塵土等雜質(zhì)，快洗2-15min，即可浸出一部分色素，糖分的損失也很少，若浸洗的時間延長至15min，盡管洗出液顏色加深，可除去部分色素，但是糖的損失過大(10％以上)，因此菊苣干片的清洗以2-10min最好。
2、菊粉的提取(1)用于原生素、超高果糖漿和低聚糖制備的菊粉提取首先加水浸泡，鮮根浸泡的水溫10℃-45℃(未滅酶)，水溫如果高，菊粉酶被激活，會造成菊粉的降解，時間為20-30min；干燥片根浸泡水溫是30-95℃；時間為20-60min即可。然后加熱浸提最佳溫度為75℃-100℃，時間為40min，一般進(jìn)行三次逆流浸提，一次洗渣工序。逆流浸提可產(chǎn)生最大的濃度差，使浸提有效地進(jìn)行。最后，壓濾或離心得到富含菊粉的粗提取液；用于原生素制備的菊粉可保留原渣，原渣也可作飼料。
(2)用于高果糖漿制備的菊粉提取預(yù)處理過的菊苣鮮根或菊苣片渣浸泡、攪碎，用酸調(diào)其PH至3.0-6.5之間，在30-75℃條件下，放置2個小時，使更多的菊粉溶解。最好選擇能形成揮發(fā)性的酸如硫化氫、二氧化硫、甲酸、碳酸、乙酸等。過濾并調(diào)節(jié)PH至3.0-4.5，用SO2來調(diào)節(jié)PH值最好，可以減少雜質(zhì)。
3、菊苣原生素PPE制備(1)發(fā)酵經(jīng)過預(yù)處理得到的富含菊粉的水提取液，在酶反應(yīng)器中菊粉酶直接水解，利用任何一種菊粉內(nèi)切酶調(diào)節(jié)發(fā)酵液PH3.0-6.6、溫度40-70℃、糖度25％左右、時間2-20小時即可得到完全水解或部分水解的低聚果糖溶液。
(2)滅酶將含渣的低聚果糖制備液送到殺菌罐中殺菌，殺菌的目的殺死料液中的任一細(xì)菌并使酶變性，加熱溫度80℃以上，110℃以下，時間5-15min，也可選擇更高溫瞬時殺菌，殺菌的原則是合適的溫度、壓力高至足夠使蛋白質(zhì)凝固。為防止菊粉的熱分解，過后立即冷卻。
(3)磨粉為了減小體積便于保存和動物的取食、消化及飼料的調(diào)配，有必要對經(jīng)過發(fā)酵的菊苣原料進(jìn)行磨碎處理，得到糊狀溶液。
(4)噴霧干燥可通過噴霧干燥、鼓風(fēng)干燥、冷凍升華干燥得到粉末狀產(chǎn)品，即菊苣原生素PPE，可作功能性飼料添加劑。
4、高果糖漿的制備(1)酸水解通過上述2(2)得到的水解原料放在水解反應(yīng)器中，控制溫度在120-160℃左右，時間1-10min，得到水解產(chǎn)物。過濾，得到粗果糖提取液。此反應(yīng)在PH值在3-6之間和無酶的條件下高分子的果糖被完全水解成單果糖。酸水解產(chǎn)物含有1-5％的糖類、8.7％的鹽類和色素等雜質(zhì)，及4.7％的蛋白質(zhì)，因此需要進(jìn)一步脫鹽脫色。
(2)高果糖漿的脫色、脫鹽①水解產(chǎn)物首先離子交換凝膠色譜法(DOWEX Monsophere)過濾除去灰分，②然后兩次離子交換樹脂法除蛋白先用強的酸性陽離子交換樹脂(如Dowex88)在大于70℃的條件下洗脫，然后再經(jīng)過弱酸性陽離子交換樹脂(Dowex66)，可使更深層的菊粉水解發(fā)生。通過二次離子交換，溶液中蛋白質(zhì)減少50％，二聚物由4.4％降到2.9％，糖類占可溶物質(zhì)12％，這些糖包括2.9％的二糖、71.4％的果糖，25.7％的葡萄糖。③通過活性炭式炭床除色素。
(3)收集固體在減壓情況下，50-100℃濃縮，或100-120℃常壓濃縮，時間不超過1小時，然后冷凍升華干燥得到高果糖。
5、用于超高果糖漿和低聚糖制備的菊粉提取液的精制(1)石灰乳處理菊粉提取液除了菊粉之外，還含有一定數(shù)量的蛋白質(zhì)、果膠、有機酸、纖維素及其它成分，在菊苣浸出提取菊粉的過程中，這些雜質(zhì)不但嚴(yán)重影響菊粉的品質(zhì)，而且由于它們成膠體狀態(tài)，導(dǎo)致提取液過濾過程十分困難，同時也使生產(chǎn)過程中的脫鹽、脫色及濃縮工序無法順利進(jìn)行，因此必須對菊粉提取液進(jìn)行去雜質(zhì)處理，有效的改善菊粉提取液過濾狀況，完全去除懸浮物和盡可能多的去除溶解于菊粉提取液的非糖分雜質(zhì)，因此本發(fā)明在進(jìn)入下一道工序之前，先采用石灰乳除雜。
方法是提取液冷卻至40-50℃后，加入石灰乳試劑，使提取液達(dá)到PH＝13.5，然后通入二氧化碳?xì)怏w，使菊粉提取液中的蛋白質(zhì)、果膠等非糖分膠體迅速沉淀，并通過減壓過濾、板框壓濾機或離心機將沉淀雜質(zhì)與濾液分離，得到菊粉粗提取液。
該方法操作迅速，各種雜質(zhì)去除徹底，而且沒有引進(jìn)新的不易去除的雜質(zhì)，處理后的濾液符合下一道工序的工藝要求，為最終產(chǎn)品的純度要求提供了保障，該方法使用的生石灰及燒制的生石灰產(chǎn)生的二氧化碳的成本也不高，是非常經(jīng)濟(jì)實惠的生產(chǎn)操作方法。
(2)菊粉粗提取液滅酶處理將富含菊粉的提取液送致殺菌罐中殺菌，殺菌的目的殺死料液中的任一細(xì)菌并使酶變性，凝固蛋白質(zhì)，加熱溫度90℃以上，110℃以下，時間5-15min，也可選擇更高溫瞬時殺菌，殺菌的原則是合適的溫度、壓力高至足夠使蛋白質(zhì)凝固。為防止菊粉的熱分解，過后立即冷卻。
(3)膜濾法除去菌體、水溶性蛋白、色素和其它的不溶物優(yōu)選孔徑在0.05-0.2μm，最好選孔徑在0.05-0.1μm的中空纖維無機超濾膜，完全除去菌體、凝固和水溶性蛋白、膠體、色素和其它的不溶物，得到澄清的富含菊粉的水提取液。
現(xiàn)代膜處理技術(shù)是利用膜的孔徑特征，以物理手段將不同大小的分子進(jìn)行分離，分離過程不受熱、成分穩(wěn)定、分離率高、耗能低，無二次污染，對微粒的去除及水溶性大分子的分離有極大優(yōu)勢。如超濾膜6000-10000分子量超濾膜可以很好地去除微粒、熱原、微生物，提高制劑的質(zhì)量及其穩(wěn)定性、安全性。但是價格昂貴，需精心保護(hù)使用。故采用堿液沉淀-超濾膜-離心分離集成除雜法，充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢，減少了膜的污染，降低了成本，提高了質(zhì)量。
(4)大孔吸附樹脂脫色大孔吸附樹脂是是70年代以來發(fā)展起來的有機高聚物吸附劑，具有較好的吸附性能，為吸附和篩選相結(jié)合的分離材料。它的理化性質(zhì)穩(wěn)定，不溶于酸、堿及有機溶劑，對有機物的選擇性好，不受無機鹽類及強粒子低分子化合物存在的影響，尤其是它對糖類的吸附力很差，多色素的吸附力很強。方法是將經(jīng)過上述處理的菊粉溶液充分溶解，通過大孔吸附樹脂，，色素等雜質(zhì)被樹脂吸附，收集水洗脫液，得到經(jīng)過脫色的菊粉溶液。大孔吸附樹脂可選D-101型、DA-201型、或MD-05271型、GDX-105型及D-G型等均可。
(5)電滲析離子交換膜處理用孔徑為0.001～0.01的電滲析離子交換膜脫除溶液中的無機、有機離子，得到精制菊粉溶液。
分離過程不受熱、成分穩(wěn)定、分離率高、耗能低，無二次污染，菊粉溶液樹脂精制后，使污染膜的成分大大降低，兩者的結(jié)合，可充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢，互補對方的不足，比單獨使用膜更有經(jīng)濟(jì)效益。
6、低聚果糖的制備菊粉酶水解時條件發(fā)酵液溫度42-80℃，45-70℃最適宜；調(diào)節(jié)溶液的PH＝5-6.5，為弱酸性；菊粉糖濃度10％-30％，最佳左右20％，最佳；酶量2-30U/g，時間6-30小時；菊粉內(nèi)切酶(EC3.2.1.7)水解后，90-120℃滅酶3-15分鐘，得到高純度的低聚果糖，。
7、超高果糖漿制備菊粉外切酶(EC3.2.1.80)水解得到高純度果糖。在50℃-65℃，PH為5-6，時間為1-5個小時，加入0.15v/v的菊粉外切酶.得到的的糖漿液中含果糖為72％，葡萄糖為28％，無色的漿液。將上述漿液在濃縮到原來的20％則得到的透明的金黃色漿液。則此中含有果糖為92％，葡萄糖不足3％。
以下是發(fā)明人以菊苣為例給出的優(yōu)選實施例，其中菊粉的提取均按上述的生產(chǎn)菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖或高果糖漿的方法進(jìn)行。
實施例1原生素PPE的生產(chǎn)參見圖2，按上述原生素的制備方法進(jìn)行，將10公斤粉碎的鮮菊苣根或菊苣干片7公斤在溫度為95℃的熱水浸提過濾，料液比＝1∶2～3，時間30分鐘，即得到富含菊粉的混合液；然后用菊粉內(nèi)切酶調(diào)節(jié)發(fā)酵液在PH4.0，溫度50℃，糖度25％，時間12小時；105℃滅酶，時間8min，經(jīng)磨碎，100℃條件下噴霧干燥，得到得褐黃色提取物菊苣原生素(PPE)6.313公斤。
實例2高濃度低聚糖的生產(chǎn)參見圖3，按上述低聚糖的制備方法進(jìn)行，10公斤菊苣鮮根或菊苣干片在溫度為95℃的熱水浸提過濾，經(jīng)過三次逆流浸提，一次洗渣工序處理后得到菊粉粗提液，將獲得的菊粉粗提液冷卻至45℃，經(jīng)90℃滅菌和加入石灰乳除雜，調(diào)PH＝13.5，通入二氧化碳，除去多余鈣離子，并通過減壓過濾、板框壓濾機或離心機將沉淀雜質(zhì)與濾液分離，得到精制的菊粉提取液；選孔徑0.2um的中空纖維無機超濾膜，完全除去菌體、凝固和水溶性蛋白、膠體、色素和其它的不溶物，并大孔吸附樹脂脫色，再用孔徑為0.001～0.01的電滲析離子交換膜脫除菊粉溶液中的無機、有機離子，得到精制菊粉溶液；菊粉內(nèi)切酶水解(EC2.3.1.7)，PH為5.5，時間為20h，得到無色無灰分含量為86％的低聚果糖1.013公斤。
實施例3生產(chǎn)高果糖漿參見圖4，按上述高果糖漿的制備方法進(jìn)行，將浸泡完的菊苣根片壓榨、離心分離，得含有20％的菊粉液，采用二次離子交換，第一級用Dowex88強酸性陽離子交樹脂，第二級用Dowex66弱酸的陰離子交換樹脂，70℃溫度下進(jìn)行除雜，產(chǎn)物中可溶性物質(zhì)的12％，其中2.9％的二糖、71.4％的果糖，25.7％的葡萄糖。得到的產(chǎn)物被蒸發(fā)至含71％的固體，得到?jīng)]有顏色無灰分的高果糖漿。
實施例4生產(chǎn)超高果糖漿參見圖5，按上述超高果糖漿的制備方法進(jìn)行，將菊粉精制溶液在菊粉外切酶(EC3.2.1.80)的作用下水解，溫度為50℃，時間為2個小時，PH為5-6，菊粉酶0.15v/v，得到的菊粉水解液中含果糖為72％，將此水解液在溫度為65℃下進(jìn)行濃縮到原來的20％，則獲得的高果糖漿溶液，即為果糖的濃度為92％的超高果糖漿液。
權(quán)利要求
1.一種菊苣進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝，其特征在于，采用菊苣中的菊粉生產(chǎn)菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖或高果糖漿，包括下列步驟生產(chǎn)菊苣原生素或超高果糖漿或低聚糖的菊粉提取將快速清洗后菊苣根粉碎加水浸泡，水溫10℃-45℃，時間為20-30min；或?qū)⒏稍锲鬯榧铀?，水?0℃-95℃；時間為20-60min，然后加熱至75℃-100℃浸提，時間為40min，進(jìn)行三次逆流浸提，一次洗渣工序后，得到粗水提取液；用于制備原生素的菊粉保留原渣；生產(chǎn)高果糖漿的菊粉提取將快速清洗后菊苣根粉碎加水浸泡，水溫10℃-45℃，時間為20-30min；或?qū)⒏稍锲鬯榧铀?，水?0℃-95℃；時間為20-60min，然用酸調(diào)其PH至3.0-6.5之間，在30-75℃條件下，放置2個小時，然后過濾并調(diào)節(jié)PH至3.0-4.5，得到水解原料；所述的菊苣原生素的制備按下述步驟進(jìn)行(1)發(fā)酵將得到的粗水提取液，在酶反應(yīng)器中菊粉酶直接水解，利用菊粉內(nèi)切酶調(diào)節(jié)發(fā)酵液在PH3.0-6.6、溫度40-70℃、糖度25％、時間2-20小時，即可得到完全水解或部分水解的低聚果糖溶液；(2)滅酶將上述含渣的低聚果糖溶液送到殺菌罐中殺菌，殺菌的目的殺死料液中的任一細(xì)菌并使酶變性，加熱溫度80℃～110℃，時間5-15min，或選擇更高溫度瞬時殺菌，使蛋白質(zhì)凝固，過后立即冷卻；(3)磨粉將滅酶后的原料進(jìn)行磨碎處理，得到糊狀溶液；(4)噴霧干燥得到糊狀溶液通過噴霧干燥、鼓風(fēng)干燥、冷凍升華干燥得到粉末狀產(chǎn)品，即為菊苣原生素。所述超高果糖漿或低聚糖的制備按下述步驟進(jìn)行(1)石灰乳處理對富含菊粉的粗水提取液冷卻至40-50℃，在粗水提取液加入石灰乳試劑，并將PH值調(diào)至13.5，然后通入二氧化碳?xì)怏w，使菊粉粗提取液中的蛋白質(zhì)、果膠以及非糖分膠體迅速沉淀，并通過減壓過濾、板框壓濾機或離心機將沉淀雜質(zhì)與濾液分離，得到精制的菊粉提取液；(2)滅酶處理將富含菊粉的提取液送致殺菌罐中殺菌并使酶變性，凝固蛋白質(zhì)，加熱溫度90℃以上，110℃以下，時間5-15min，或選擇更高溫度瞬時殺菌，使蛋白質(zhì)凝固，過后立即冷卻；(3)膜濾法除去菌體、水溶性蛋白、色素和其它的不溶物選孔徑在0.05-0.2μm或孔徑在0.05-0.1μm的中空纖維無機超濾膜，完全除去菌體、凝固和水溶性蛋白、膠體、色素和其它的不溶物，得到澄清的富含菊粉的水提取液；(4)大孔吸附樹脂脫色將經(jīng)過上述處理的富含菊粉的水提取液通過大孔吸附樹脂，收集水洗脫液，得到經(jīng)過脫色的菊粉溶液；(5)電滲析離子交換膜處理用孔徑為0.001～0.01的電滲析離子交換膜脫除菊粉溶液中的無機、有機離子，得到精制菊粉溶液；(6)對上述得到精制菊粉溶液采用菊粉內(nèi)切酶水解或菊粉外切酶水解即可得到高純度的低聚果糖或含有果糖為92％、葡萄糖小于3％的超高果糖漿。所述高果糖漿的制備按下述步驟進(jìn)行(1)酸水解將得到的水解原料放在水解反應(yīng)器中，PH值在3-6之間，溫度120℃～160℃，時間1-10min，得到水解產(chǎn)物；(2)高果糖漿的脫色、脫鹽水解產(chǎn)物首先離子交換凝膠色譜法過濾除去灰分，然后兩次離子交換樹脂法除蛋白先用強的酸性陽離子交換樹脂在大于70℃的條件下洗脫，然后再經(jīng)過弱酸性陽離子交換樹脂，通過二次離子交換，溶液中蛋白質(zhì)減少50％，二聚物由4.4％降到2.9％，糖類占可溶物質(zhì)12％；最后通過活性炭式炭床除色素；(3)收集固體在減壓情況下，50-100℃濃縮，或100-120℃常壓濃縮，時間不超過1小時，然后冷凍升華干燥即可得到高果糖漿。
2.如權(quán)利要求
1所述的工藝，其特征在于，所述的菊粉內(nèi)切酶水解的條件為發(fā)酵液溫度42℃-80℃，溶液的PH為5-6.5，菊粉糖濃度10％-30％，酶作用劑量為(2-30)U/g，時間6-30小時；菊粉內(nèi)切酶水解后，90-120℃滅酶1-5分鐘。
3.如權(quán)利要求
1所述的工藝，其特征在于，所述的菊粉外切酶水解的條件為溫度50℃-65℃，PH為5-6，時間為1-5小時，并加入0.15v/v的菊粉外切酶，得到的糖漿液中含果糖為72％，葡萄糖為28％，無色的漿液，然后將上述漿液濃縮到原來的20％，即得到的透明的金黃色漿液。
專利摘要
本發(fā)明涉及提供一種利用菊苣提取的菊粉進(jìn)行水解生產(chǎn)果糖的工藝，該工藝技術(shù)路線簡潔、合理、易控制、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低，同時可根據(jù)需要選擇得到多樣化產(chǎn)品，如酸水解生產(chǎn)高果糖漿、菊粉酶進(jìn)行不完全水解生產(chǎn)菊苣糖混合物(即菊苣原生素PPE)、菊粉內(nèi)切酶發(fā)酵生產(chǎn)低聚果糖和菊粉外切酶發(fā)酵生產(chǎn)超高果糖漿。本發(fā)明生產(chǎn)工藝得到的產(chǎn)品純度好、濃度高、質(zhì)量好。
文檔編號C12P19/02GKCN1661027SQ200410073352
公開日2005年8月31日 申請日期2004年12月6日
發(fā)明者呼天明, 張存莉, 吳洪新 申請人:西北農(nóng)林科技大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan