本發(fā)明涉及三(三溴苯氧基)三嗪領(lǐng)域，尤其是涉及一種三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法及裝置。

背景技術(shù)：

1、目前在三(三溴苯氧基)三嗪的制備過程中，針對于如何從制備獲得的三(三溴苯氧基)三嗪粗品溶液中提取獲得固體產(chǎn)物，現(xiàn)有技術(shù)提出了多種解決方案。如中國專利cn103275025b、cn102414183a等均提出采用降溫結(jié)晶的沉淀方法，進行粗品溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的提??；以及中國專利cn102344420a、中國專利cn102838554a中均提出采用水共沸結(jié)晶的沉淀方法，進行溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的提取。

2、針對于三(三溴苯氧基)三嗪的降溫結(jié)晶方法，以中國專利cn103275025b為例，其提供了一種優(yōu)化的溴代三嗪生產(chǎn)方法，具體是將水洗后的三(三溴苯氧基)三嗪粗品液轉(zhuǎn)移到加熱釜內(nèi)，在加熱溶解狀態(tài)下進行減壓抽濾，最后轉(zhuǎn)入至蒸餾釜內(nèi)攪拌結(jié)晶，干燥，制得三(三溴苯氧基)三嗪產(chǎn)品。雖然降溫結(jié)晶方法能夠獲得純度較高的固體產(chǎn)品，但其結(jié)晶溶劑中有產(chǎn)物成分殘留，且固體產(chǎn)品中有溶劑殘留，結(jié)晶效率低，后處理復(fù)雜，環(huán)保性差。

3、針對于三(三溴苯氧基)三嗪的水共沸結(jié)晶方法，以中國專利cn102344420a為例，其提供了一種三(三溴苯氧基)三嗪的制備方法，具體是通過結(jié)晶釜的進料口向結(jié)晶釜中加入有機料液（即制備獲得的三(三溴苯氧基)三嗪溶液），再通過水計量槽向結(jié)晶釜中加入適量的去離子水或蒸餾水后，升溫蒸餾，餾分經(jīng)冷凝器、分水器分離，水回流至結(jié)晶釜，有機溶劑收集套用；當(dāng)有餾分出來時，同時開始補加水，補水的速度與有機溶劑餾出的速度相等，保持結(jié)晶釜中的物料總體積不變；待有機溶劑全部蒸完后，繼續(xù)蒸餾30分鐘；然后將結(jié)晶釜內(nèi)物料溫度降至40℃以下，放料離心，獲得細小顆粒固體三(三溴苯氧基)三嗪濕品；三(三溴苯氧基)三嗪濕品經(jīng)干燥，制得粒徑為0.8-2.0mm顆粒狀固體三(三溴苯氧基)三嗪產(chǎn)品。該專利的技術(shù)方案雖然采用水共沸結(jié)晶替代現(xiàn)有的冷卻結(jié)晶和溶劑萃取結(jié)晶后，能夠一定程度上改善結(jié)晶狀態(tài)，但其溶劑中仍存在有產(chǎn)物成分殘留，環(huán)保性差，結(jié)晶效率有待進一步提高。

4、上述的三(三溴苯氧基)三嗪結(jié)晶處理方法，除上述缺陷外，更重要的是，現(xiàn)有各三(三溴苯氧基)三嗪結(jié)晶方法均為間歇式固液結(jié)晶分離過程，其處理過程不易操控，嚴重限制三(三溴苯氧基)三嗪的生產(chǎn)效率，生產(chǎn)成本高，無法實現(xiàn)連續(xù)化的三(三溴苯氧基)三嗪結(jié)晶處理。

5、進一步的，發(fā)明人在三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)化結(jié)晶研發(fā)過程中發(fā)現(xiàn)，在對三(三溴苯氧基)三嗪粗品溶液進行連續(xù)結(jié)晶中，存在有產(chǎn)品顆粒尺寸分布不均，以及產(chǎn)品顆粒團聚、結(jié)塊問題；無法在有效實現(xiàn)三(三溴苯氧基)三嗪連續(xù)結(jié)晶的同時，避免三(三溴苯氧基)三嗪固體顆粒的團聚、結(jié)塊問題，獲得顆粒尺寸分布均勻的三(三溴苯氧基)三嗪產(chǎn)品。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法及裝置，克服現(xiàn)有三(三溴苯氧基)三嗪結(jié)晶過程中結(jié)晶溶劑中殘留產(chǎn)物成分，固體產(chǎn)品中殘留溶劑，結(jié)晶效率低，環(huán)保性差的問題；能夠在有效實現(xiàn)三(三溴苯氧基)三嗪連續(xù)結(jié)晶的同時，避免三(三溴苯氧基)三嗪固體顆粒的團聚、結(jié)塊問題，獲得顆粒尺寸分布均勻的三(三溴苯氧基)三嗪產(chǎn)品。

2、為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

3、一種三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法，包括有以下步驟：連續(xù)制備微分散乳濁液、連續(xù)汽提結(jié)晶；

4、所述連續(xù)制備微分散乳濁液的方法為，在結(jié)晶釜內(nèi)提前加入三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和熱水后；三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和熱水同時連續(xù)進料至微分散萃取器，獲得微分散乳濁液，并連續(xù)出料至結(jié)晶釜；

5、所述連續(xù)制備微分散乳濁液中，連續(xù)進料至微分散萃取器的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液溫度為20-40℃，熱水溫度為60-95℃；

6、所述連續(xù)汽提結(jié)晶的方法為，結(jié)晶釜持續(xù)接收來自微分散萃取器的微分散乳濁液，并保持結(jié)晶釜溫度為60-95℃；同時，結(jié)晶釜內(nèi)的混合結(jié)晶物料在轉(zhuǎn)料泵作用下，一部分回流至結(jié)晶釜，另一部分采出至離心機離心后，經(jīng)固液分離，得到三(三溴苯氧基)三嗪固體結(jié)晶顆粒。

7、優(yōu)選的，所述連續(xù)制備微分散乳濁液中，三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的含量為10-50wt%。

8、優(yōu)選的，所述連續(xù)制備微分散乳濁液中，結(jié)晶釜內(nèi)提前加入的熱水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的質(zhì)量比，與連續(xù)通入微分散萃取器的熱水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的質(zhì)量比相等。

9、優(yōu)選的，所述連續(xù)制備微分散乳濁液中，結(jié)晶釜內(nèi)提前加入的熱水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的質(zhì)量比為1-10:1；連續(xù)通入微分散萃取器的熱水和三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的質(zhì)量比為1-10:1。

10、優(yōu)選的，所述連續(xù)汽提結(jié)晶中，微分散乳濁液在結(jié)晶釜內(nèi)的停留時間為30-60min。

11、優(yōu)選的，所述連續(xù)汽提結(jié)晶中，結(jié)晶釜內(nèi)的混合結(jié)晶物料在轉(zhuǎn)料泵作用下，一部分回流至結(jié)晶釜，另一部分采出至離心機的回流比為1-5:1。

12、進一步的，所述連續(xù)汽提結(jié)晶中，持續(xù)收集受熱揮發(fā)的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的溶劑二氯甲烷，并經(jīng)冷凝后回收；

13、離心機離心及固液分離中回收的液體，經(jīng)加熱獲得熱水后，回用進料至微分散萃取器。

14、優(yōu)選的，控制連續(xù)進料至微分散萃取器的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液中三(三溴苯氧基)三嗪的絕干質(zhì)量，與采出至離心機的混合結(jié)晶物料中三(三溴苯氧基)三嗪的絕干質(zhì)量相等。

15、一種實現(xiàn)前述方法的三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶裝置，包括有：微分散萃取器、結(jié)晶釜、轉(zhuǎn)料泵、冷凝器；

16、所述微分散萃取器的出料口與結(jié)晶釜進料口連接，結(jié)晶釜的底部出料口與轉(zhuǎn)料泵的進料口管道連接，轉(zhuǎn)料泵的出料管道連接有循環(huán)管道、離心機進料管道；循環(huán)管道與離心機進料管道并聯(lián)；

17、所述結(jié)晶釜的頂部輕組分出口與冷凝器的進料口管道連接。

18、所述微分散萃取器用于持續(xù)接收并處理三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和熱水，獲得微分散乳濁液；

19、所述微分散萃取器由微孔分散器和萃取器組成；

20、所述微孔分散器內(nèi)含有15-20個直徑為0.5-2mm的有機相分散篩孔，和至少含有一個水力學(xué)直徑為3-5mm的t型或者y型油水交匯通道結(jié)構(gòu)；

21、所述萃取器的內(nèi)壁均勻設(shè)置有對稱分布的蘑菇狀凸起，且所述蘑菇狀凸起的高度為萃取器內(nèi)徑的1/5-2/5。

22、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

23、（1）本發(fā)明的三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法及裝置，將特定溫度的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液和熱水持續(xù)進料至微分散萃取器內(nèi)，經(jīng)微孔分散器和萃取器處理后，獲得微分散乳濁液；然后微分散乳濁液持續(xù)進料至結(jié)晶釜內(nèi)，在特定結(jié)晶溫度條件下，通過控制微分散乳濁液停留時間及結(jié)晶釜內(nèi)混合結(jié)晶物料的回流比，進行連續(xù)汽提結(jié)晶，采出至離心機的混合結(jié)晶物料經(jīng)離心、固液分離，獲得三(三溴苯氧基)三嗪固體結(jié)晶顆粒（濕料），且離心、固液分離獲得的液體可作為熱水回用至連續(xù)制備微分散乳濁液步驟；前述各技術(shù)手段相互配合、協(xié)同作用，能夠現(xiàn)有三(三溴苯氧基)三嗪結(jié)晶過程中結(jié)晶溶劑中殘留產(chǎn)物成分，固體產(chǎn)品中殘留溶劑，結(jié)晶效率低，環(huán)保性差的問題；能夠在有效實現(xiàn)三(三溴苯氧基)三嗪連續(xù)結(jié)晶的同時，避免三(三溴苯氧基)三嗪固體顆粒的團聚、結(jié)塊問題，獲得顆粒尺寸分布均勻的三(三溴苯氧基)三嗪產(chǎn)品。

24、（2）本發(fā)明的三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法，結(jié)晶獲得的三(三溴苯氧基)三嗪固體結(jié)晶顆粒形狀規(guī)則、粒徑均勻，無團聚、結(jié)塊情況，且三(三溴苯氧基)三嗪固體結(jié)晶顆粒中溶劑（二氯甲烷）殘留量為0g/kg；結(jié)晶獲得的三(三溴苯氧基)三嗪固體結(jié)晶顆粒經(jīng)干燥去除水分后，即可獲得三(三溴苯氧基)三嗪固體產(chǎn)品。

25、（3）本發(fā)明的三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法，能夠在有效實現(xiàn)三(三溴苯氧基)三嗪連續(xù)結(jié)晶的同時，有效回收連續(xù)汽提結(jié)晶中受熱揮發(fā)的三(三溴苯氧基)三嗪的二氯甲烷溶液的溶劑（二氯甲烷）；還能夠?qū)㈦x心機離心及固液分離中回收的水回用至連續(xù)制備微分散乳濁液步驟，連續(xù)生產(chǎn)過程不產(chǎn)生污水，后續(xù)后處理，環(huán)境友好性高。

26、（4）本發(fā)明的三(三溴苯氧基)三嗪的連續(xù)汽提結(jié)晶方法，工藝方法簡潔，易于操作，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。