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一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的酯化反應(yīng)單元裝置的制作方法

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一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的酯化反應(yīng)單元裝置的制造方法
本實(shí)用新型涉及環(huán)保材料生產(chǎn)領(lǐng)域,更具體地說(shuō),它涉及一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的酯化反應(yīng)單元裝置。
背景技術(shù)
:環(huán)氧植物油類(lèi)的新型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品的合成方法主要包括酯化、乙?;碍h(huán)氧化等步驟,目前主要采用間歇式反應(yīng)釜進(jìn)行生產(chǎn),存在的主要問(wèn)題是間歇式反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),每步反應(yīng)需要10到20個(gè)小時(shí),導(dǎo)致副反應(yīng)增多,影響產(chǎn)品質(zhì)量;且在反應(yīng)釜中利用機(jī)械攪拌裝置時(shí)傳熱傳質(zhì)效率低,易超溫超壓,難以及時(shí)調(diào)節(jié);產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,批次之間存在差異等。以最后一步環(huán)氧化反應(yīng)為例,采用無(wú)溶劑法硫酸催化,即按一定比例加入乙酰化后的中間產(chǎn)物、甲酸和濃硫酸后,在不斷攪拌下雙氧水采用逐漸滴加的方式加入反應(yīng)釜以防止反應(yīng)過(guò)于劇烈。這種方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng),通常需要十幾個(gè)小時(shí)反應(yīng)才能終止;容易生成副產(chǎn)物,影響產(chǎn)品的純度和收率;且生產(chǎn)過(guò)程不安全,若溫度控制不當(dāng)容易發(fā)生沖料事故甚至發(fā)生爆炸。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種有利于縮短生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的酯化反應(yīng)中間產(chǎn)物的反應(yīng)時(shí)間、提高其生產(chǎn)效率的的酯化反應(yīng)單元裝置。本實(shí)用新型可以通過(guò)采取以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的酯化反應(yīng)單元裝置,包括依次連接的第一物料罐、用于一次酯化反應(yīng)的第一微通道反應(yīng)器和第二微通道反應(yīng)器、第一刮膜式蒸發(fā)器、用于二次酯化反應(yīng)的第三微通道反應(yīng)器、第二刮膜式蒸發(fā)器、第一冷卻器;所述第一刮膜式蒸發(fā)器與第三微通道反應(yīng)器之間的連接管道的支路上連接有第二物料罐;所述第一冷卻器設(shè)置有酯化反應(yīng)物料的出料口。優(yōu)選地,它還包括控溫系統(tǒng),所述控溫系統(tǒng)包括分別與所述第一物料罐、第一微通道反應(yīng)器、第二微通道反應(yīng)器、第三微通道反應(yīng)器、第二物料罐相連通的循環(huán)導(dǎo)熱油管道,以及與所述第一冷卻器相連通的循環(huán)水管道。優(yōu)選地,所述第一物料罐和第一微通道反應(yīng)器之間設(shè)置有計(jì)量泵、壓力表和溫度計(jì);在第一刮膜式蒸發(fā)器與第三微通道反應(yīng)器、第二物料罐和第三微通道反應(yīng)器之間均設(shè)置有計(jì)量泵和壓力表;所述第三微通道反應(yīng)器的出料口設(shè)置有溫度計(jì)。優(yōu)選地,所述第一物料罐、第二物料罐之中均設(shè)置有攪拌裝置。與現(xiàn)有技術(shù)相比較,本實(shí)用新型的有益效果是:利用該酯化反應(yīng)單元裝置進(jìn)行生產(chǎn)的環(huán)保增塑劑產(chǎn)品的酯化中間產(chǎn)物可以達(dá)到和間歇式反應(yīng)釜中生產(chǎn)的酯化中間產(chǎn)物一樣的指標(biāo)要求,但是反應(yīng)時(shí)間僅需幾分鐘,大大縮短了生產(chǎn)時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率。附圖說(shuō)明圖1是本實(shí)用新型的酯化反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖2是乙酰化反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3是環(huán)氧化反應(yīng)單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖4是水洗堿洗單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖5是脫水脫酸單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖6是活性炭吸附單元的結(jié)構(gòu)示意圖;圖7是薄膜處理系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖;圖8是分子蒸餾系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作詳細(xì)描述。如圖1-8所示,一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的反應(yīng)裝置,包括依次連接的酯化反應(yīng)單元1、乙?;磻?yīng)單元2、環(huán)氧化反應(yīng)單元3;所述酯化反應(yīng)單元1、乙?;磻?yīng)單元2、環(huán)氧化反應(yīng)單元3均包括有相連接的物料罐和微通道反應(yīng)器。微通道反應(yīng)器,也稱(chēng)微尺度或微結(jié)構(gòu)反應(yīng)器,其特征尺寸在幾十到幾百微米,遠(yuǎn)小于傳統(tǒng)反應(yīng)器的特征尺寸,但對(duì)分子水平的反應(yīng)而言,該尺度依然非常大,因此不會(huì)改變化學(xué)反應(yīng)機(jī)理和本征動(dòng)力學(xué)特性。微通道反應(yīng)器是通過(guò)改變流體的傳熱、傳質(zhì)及流動(dòng)特性強(qiáng)化化工過(guò)程的,具有溫度和反應(yīng)時(shí)間控制精準(zhǔn)、結(jié)構(gòu)安全、無(wú)放大效應(yīng)和產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。本實(shí)施例中,微通道反應(yīng)器均為增強(qiáng)混合型通道結(jié)構(gòu),其結(jié)構(gòu)可以為心型結(jié)構(gòu)、球型結(jié)構(gòu)、球型帶擋板結(jié)構(gòu)或水滴狀結(jié)構(gòu),通道管徑為0.25~5mm。酯化反應(yīng)單元1包括依次連接的第一物料罐11、用于一次酯化反應(yīng)的第一微通道反應(yīng)器12和第二微通道反應(yīng)器13、第一刮膜式蒸發(fā)器14、用于二次酯化反應(yīng)的第三微通道反應(yīng)器15、第二刮膜式蒸發(fā)器16、第一冷卻器17;第一刮膜式蒸發(fā)器14與第三微通道反應(yīng)器15之間連接有第二物料罐18。第一物料罐11、第一微通道反應(yīng)器12、第二微通道反應(yīng)器13、第三微通道反應(yīng)器15、第二物料罐18均外接有循環(huán)導(dǎo)熱油。在第一物料罐11、第二物料罐18中均設(shè)置有攪拌裝置,在第一物料罐11與第一微通道反應(yīng)器12之間設(shè)置有計(jì)量泵、壓力表及溫度計(jì),用于輸送物料,監(jiān)測(cè)物料的壓力和溫度;第二微通道反應(yīng)器13的物料進(jìn)口和出口處均設(shè)置有溫度計(jì),用于監(jiān)測(cè)物料的溫度。在第一刮膜式蒸發(fā)器14與第三微通道反應(yīng)器15、第二物料罐18與第三微通道反應(yīng)器15之間均設(shè)置有計(jì)量泵、壓力表,用于輸送物料,監(jiān)測(cè)物料的壓力;兩股物料混合后,靠近第三微通道反應(yīng)器15設(shè)置有溫度計(jì),用于監(jiān)測(cè)混合物料的溫度。第一冷卻器17通過(guò)循環(huán)水進(jìn)行冷卻降溫。其中,一次酯化反應(yīng)可以為酯交換反應(yīng)或酯化反應(yīng),二次酯化反應(yīng)可以為酯化反應(yīng)或酯交換反應(yīng),在一次酯化反應(yīng)中設(shè)置相互連接的第一微通道反應(yīng)器12和第二微通道反應(yīng)器13,可以根據(jù)需要進(jìn)行不同階段的溫度的設(shè)置,提高反應(yīng)程度。酯交換和酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng),并且在酯交換反應(yīng)的過(guò)程中可能會(huì)伴隨產(chǎn)生酯化反應(yīng),產(chǎn)生水分,影響反應(yīng)的進(jìn)程,因此需要設(shè)立第一刮膜式蒸發(fā)器14,去除酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分,避免影響后面的第三微通道反應(yīng)器15的酯化反應(yīng),同時(shí)在第三微通道反應(yīng)器15之后設(shè)立第二刮膜式蒸發(fā)器16,去除產(chǎn)生的水分,避免對(duì)后續(xù)乙酰化反應(yīng)造成影響,同時(shí)在乙酰化反應(yīng)的過(guò)程中,由于去除掉了水分,能夠促進(jìn)進(jìn)一步的酯化反應(yīng)。乙?;磻?yīng)單元2包括依次連接的第四微通道反應(yīng)器22、第三刮膜式蒸發(fā)器23、第五微通道反應(yīng)器24、第四刮膜式蒸發(fā)器25、第二冷卻器26;第四微通道反應(yīng)器22與第一冷卻器17連接,第一冷卻器17和第四微通道反應(yīng)器22之間連接有第三物料罐21。第四微通道反應(yīng)器22、第五微通道反應(yīng)器24均外接有蒸汽,第二冷卻器26外接有循環(huán)水。乙?;磻?yīng)會(huì)產(chǎn)生水分,影響反應(yīng)進(jìn)程,因此需要脫水。經(jīng)第一冷卻器17冷卻至一定溫度的兩次酯化后的物料與來(lái)自于第三物料罐21中的物料混合后進(jìn)入第四微通道反應(yīng)器22中進(jìn)行初步乙?;磻?yīng),然后經(jīng)第三刮膜式蒸發(fā)器23脫水后經(jīng)過(guò)計(jì)量泵再進(jìn)入第五微通道反應(yīng)器24進(jìn)行進(jìn)一步的乙?;磻?yīng),反應(yīng)結(jié)束后物料經(jīng)第四刮膜式蒸發(fā)器25脫水后進(jìn)入第二冷卻器26。在第一冷卻器17與第四微通道反應(yīng)器22之間設(shè)置有兩個(gè)溫度計(jì),靠近第一冷卻器17的溫度計(jì)用于監(jiān)測(cè)酯化反應(yīng)后經(jīng)第一冷卻器17冷卻的物料溫度,靠近第四微通道反應(yīng)器22的溫度計(jì)用于監(jiān)測(cè)兩股物料混合后的溫度。若兩股物料混合后溫度低于乙?;磻?yīng)所需溫度,則關(guān)小第一冷卻器17中循環(huán)水的流量,提高酯化反應(yīng)后的物料溫度,進(jìn)而提高兩股物料混合后的溫度。這樣設(shè)計(jì)的好處在于依靠酯化反應(yīng)后物料本身的溫度對(duì)混合后的兩股物料溫度進(jìn)行調(diào)節(jié),不需要外加換熱器,從而達(dá)到降低能耗的目的。在第三物料罐21與第四微通道反應(yīng)器22、第三刮膜式蒸發(fā)器23與第五微通道反應(yīng)器24、第四刮膜式蒸發(fā)器25與第二冷卻器26之間均設(shè)置有計(jì)量泵和壓力表,用于輸送物料并監(jiān)測(cè)物料壓力。在第四微通道反應(yīng)器22、第五微通道反應(yīng)器24和第二冷卻器26的物料出口處均設(shè)置有溫度計(jì),用于監(jiān)測(cè)物料的溫度。環(huán)氧化反應(yīng)單元3包括依次連接的第一暫存罐31、第一預(yù)熱器32、第六微通道反應(yīng)器33、第七微通道反應(yīng)器34、第八微通道反應(yīng)器35、第二暫存罐36;第一預(yù)熱器32和第六微通道反應(yīng)器33之間連接有并聯(lián)的第四物料罐37和第五物料罐38;第二冷卻器26和第一暫存罐31連接。由于環(huán)氧化反應(yīng)屬于強(qiáng)放熱反應(yīng),第六微通道反應(yīng)器33、第七微通道反應(yīng)器34均采用外接循環(huán)水進(jìn)行控溫。第八微通道反應(yīng)器35外接有循環(huán)冷凍水,采用冷凍水使物料溫度急速下降至30℃左右,進(jìn)行淬滅,停止反應(yīng)。第一預(yù)熱器32外接有蒸汽。乙?;磻?yīng)結(jié)束后的物料經(jīng)第二冷卻器26冷卻后進(jìn)入第一暫存罐31,經(jīng)第一預(yù)熱器32稍微預(yù)熱后與來(lái)自第四物料罐37、第五物料罐38的兩股物料一起進(jìn)入第六微通道反應(yīng)器33和第七微通道反應(yīng)器34進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng),然后進(jìn)入第八微通道反應(yīng)器35淬滅,環(huán)氧化反應(yīng)結(jié)束后物料進(jìn)入第二暫存罐36中靜置分層,上層酸水去污水處理池,下層粗產(chǎn)品等待后處理。第一暫存罐31與第六微通道反應(yīng)器33、第四物料罐37與第六微通道反應(yīng)器33、第五物料罐38與第六微通道反應(yīng)器33之間均設(shè)置有計(jì)量泵和壓力表,用于輸送物料并監(jiān)測(cè)物料壓力。在第一預(yù)熱器32、第六微通道反應(yīng)器33、第七微通道反應(yīng)器34和第八微通道反應(yīng)器35物料出口處均設(shè)置有溫度計(jì),用于監(jiān)測(cè)物料的溫度。以上的刮膜式蒸發(fā)器均為降膜式蒸發(fā)器。一種生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的反應(yīng)裝置,它還包括后處理單元;所述后處理單元包括依次連接的水洗堿洗單元4、脫水脫酸單元5、脫色脫臭單元。水洗堿洗單元4包括依次連接的外接有蒸汽的第二預(yù)熱器41、第一分離機(jī)44、第二分離機(jī)47;所述第二預(yù)熱器41和第一分離機(jī)44之間分別連接有第一熱水罐42、第一堿水罐43;第一分離機(jī)44和第二分離機(jī)47之間分別連接有第二熱水罐45、第二堿水罐46;第二預(yù)熱器41與第二暫存罐36連接。在第二暫存罐36和第二預(yù)熱器41之間設(shè)置有計(jì)量泵和壓力表,用于輸送物料并監(jiān)測(cè)物料壓力。脫水脫酸單元5包括依次連接的第一干燥塔51、第一脫酸塔52、第二脫酸塔53、第二干燥塔54,第一干燥塔51與第二分離機(jī)47連接;依次連接的第二分離機(jī)47、第一干燥塔51、第一脫酸塔52、第二脫酸塔53、第二干燥塔54的相鄰兩臺(tái)設(shè)備之間均設(shè)置有外接蒸汽的預(yù)熱器。每?jī)蓚€(gè)塔之間均設(shè)置有計(jì)量泵和壓力表,用于輸送物料并監(jiān)測(cè)物料壓力。四個(gè)塔的不同之處在于,第一干燥塔51僅設(shè)置有真空裝置,用于脫除經(jīng)分離機(jī)水洗后的粗產(chǎn)品中的大部分水分;第一脫酸塔52和第二脫酸塔53中增加了通蒸汽裝置,通過(guò)氣提作用脫除粗產(chǎn)品中殘留的酸性物質(zhì),以達(dá)到進(jìn)一步降低酸值的目的;第二干燥塔54中不僅有真空裝置和通蒸汽裝置,而且增加了通氮?dú)庋b置,用于脫除粗產(chǎn)品中殘留的水分,以及一些無(wú)法在第一脫酸塔52和第二脫酸塔53中脫除的低分子物質(zhì)。脫色脫臭單元包括活性炭吸附單元6和分子蒸餾脫臭單元?;钚蕴课絾卧?包括與過(guò)濾機(jī)62連接的一個(gè)或者多個(gè)依次連接的外接有蒸汽且內(nèi)置有活性炭吸附劑的反應(yīng)釜,所述反應(yīng)釜與第二干燥塔54連接。在本實(shí)施例中,反應(yīng)釜設(shè)有兩個(gè)。兩個(gè)反應(yīng)釜(61,63)結(jié)構(gòu)相同,其內(nèi)部均設(shè)置有蒸汽加熱裝置、機(jī)械攪拌裝置、真空裝置和通氮?dú)庋b置。經(jīng)脫水、脫酸后的粗產(chǎn)品在反應(yīng)釜中與活性炭和活性白土在80~90℃時(shí)混合攪拌1~2h,通過(guò)二者的吸附作用脫除粗產(chǎn)品中的有色基團(tuán),以達(dá)到脫色的目的,然后經(jīng)過(guò)濾機(jī)62進(jìn)行固液分離,得到的粗產(chǎn)品進(jìn)入最后一步后處理分子蒸餾脫臭單元。分子蒸餾脫臭單元包括依次連接的薄膜處理系統(tǒng)7、分子蒸餾系統(tǒng)8。薄膜處理系統(tǒng)7包括依次連接的第三暫存罐71、第三預(yù)熱器72、薄膜蒸發(fā)器73、第一重組分接收罐74;第三暫存罐71與過(guò)濾機(jī)62連接,第一重組分接收罐74與薄膜蒸發(fā)器73下部連通,薄膜蒸發(fā)器73的上部與第一冷凝器75的上部連通,第一冷凝器75的下部連通有第一輕組分接收罐76。第一輕組分接收罐76、第一重組分接收罐74和緩沖罐依次連通,并通過(guò)與緩沖罐相連的普通真空機(jī)調(diào)節(jié)氣壓;第一輕組分接收罐76底部設(shè)有電動(dòng)流量控制閥;第一冷凝器75的上端與下端分別與循環(huán)水進(jìn)管和循環(huán)水出管連通。薄膜處理系統(tǒng)7與第三暫存罐71之間的流量控制系統(tǒng)設(shè)置在第三預(yù)熱器72與第三暫存罐71間的油管上,其包括閥組、電動(dòng)流量控制閥、流量控制器和轉(zhuǎn)子流量計(jì),電動(dòng)流量控制閥和第三暫存罐71之間設(shè)有閥組,電動(dòng)流量控制閥和第三預(yù)熱器72之間設(shè)置轉(zhuǎn)子流量計(jì),轉(zhuǎn)子流量計(jì)和電動(dòng)流量控制閥之間連接有流量控制器,轉(zhuǎn)子流量計(jì)的兩端分別串聯(lián)閥門(mén)后又與一閥門(mén)并聯(lián)。薄膜處理系統(tǒng)上的預(yù)熱溫控系統(tǒng)是在溫控器的控制下,將來(lái)自導(dǎo)熱油進(jìn)管的導(dǎo)熱油經(jīng)過(guò)四通閥分別被泵入到第三預(yù)熱器72和薄膜蒸發(fā)器73,導(dǎo)熱油的流量經(jīng)閥門(mén)調(diào)節(jié),從第三預(yù)熱器72和薄膜蒸發(fā)器73排出的導(dǎo)熱油再經(jīng)四通閥進(jìn)入到導(dǎo)熱油出管。分子蒸餾系統(tǒng)8包括依次連接的再熱器81、分子蒸餾器82、第二重組分接收罐83;再熱器81與第一重組分接收罐74連通,分子蒸餾器82下部還分別連通有第二輕組分接收罐84、第二冷凝器85,第二冷凝器85依次連通有冷阱86、緩沖罐、高真空機(jī)組;第二冷凝器85和冷阱86的下部均與第二輕組分接收罐84連通;第二輕組分接收罐84和第二重組分接收罐83的上部相互連通。再熱器81下端與第一重組分接收罐74相連通的油管上設(shè)有流量控制系統(tǒng),再熱器81的上端與分子蒸餾器82上部連通,第二冷凝器85與冷阱86液性連通,冷阱86、緩沖罐和高真空機(jī)組依次連通;第二輕組分接收罐84上部和第二重組分接收罐83上部連通,第二輕組分接收罐84上部和底部均設(shè)置有電動(dòng)流量控制閥;分子蒸餾器82的下部與循環(huán)水進(jìn)管和循環(huán)水出管連通;第二冷凝器85的上端與下端分別與循環(huán)水進(jìn)管和循環(huán)水出管連通;冷阱86的頂部與冷凍水進(jìn)管和冷凍水出管連通。再熱器81與第一重組分接收罐74之間的流量控制系統(tǒng)以及分子蒸餾系統(tǒng)8上的預(yù)熱溫控系統(tǒng)的作用方式與如前所述的薄膜處理系統(tǒng)7中相似。在本實(shí)施例中,分子蒸餾系統(tǒng)8設(shè)置有相互連接的兩組。先利用薄膜蒸發(fā)技術(shù)對(duì)經(jīng)活性炭吸附脫色后的粗產(chǎn)品進(jìn)行脫氣脫水,然后利用兩級(jí)分子蒸餾脫除脂肪酸和低分子醇,最終獲得脫色脫味的、品質(zhì)較高的新型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品A。一種用于生產(chǎn)新型環(huán)保增塑劑的方法,采用上述的生產(chǎn)環(huán)保增塑劑的反應(yīng)裝置,包括酯化反應(yīng)、乙酰化反應(yīng)、環(huán)氧化反應(yīng)。在酯化反應(yīng)中,植物油可以為大豆油、亞麻油、棕櫚油、蓖麻油的一種或多種;多元醇可以為1,4-丁二醇、甘油、季戊四醇、三羥甲基丙烷的一種或多種;酯交換催化劑可以為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氧化鈣的一種或多種,酯化催化劑可以為鈦酸四丁酯、磷酸、磷酸鈉的一種或多種;二元酸可以為己二酸、鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、對(duì)苯二甲酸的一種或多種。在乙酰化反應(yīng)中,乙?;噭┛梢詾橐阴B?、冰醋酸、乙酸酐;催化劑為濃硫酸、對(duì)甲苯磺酸、酸性例子交換樹(shù)脂的一種或幾種。在環(huán)氧化反應(yīng)中,催化劑可以為硫酸、磷酸。以下按照如上所述的微通道反應(yīng)裝置及方法制備二元酸雙一乙酰環(huán)氧植物油酯環(huán)保增塑劑:(1)酯化反應(yīng):將750g大豆油、150g甘油、0.25g氫氧化鈉催化劑加入第一物料罐,加熱攪拌,混合預(yù)熱至170℃,使三種物料混合均勻;通過(guò)計(jì)量泵將混合物料打入第一微通道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),第一微通道反應(yīng)器的溫度為170℃,停留時(shí)間為150s;隨后將反應(yīng)物料打入第二微通道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng),第二微通道反應(yīng)器的溫度為200℃,停留時(shí)間為150s,完成一次酯化反應(yīng),所述一次酯化反應(yīng)其實(shí)為酯交換反應(yīng),形成大豆油單酯,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)第一刮膜式蒸發(fā)器脫水;將12.5g己二酸與0.6g磷酸催化劑加入第二物料罐,加熱攪拌,混合預(yù)熱至180℃,使兩種物料混合均勻,通過(guò)計(jì)量泵將混合物料與一次酯化反應(yīng)脫水后的產(chǎn)物打入第三微通道反應(yīng)器,第三微通道反應(yīng)器的溫度為200℃,停留時(shí)間為150s,完成二次酯化反應(yīng),所述二次酯化反應(yīng)其實(shí)為酯化反應(yīng),形成二元酸雙植物油酯,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)第二刮膜式蒸發(fā)器脫水,然后進(jìn)入第一冷卻器進(jìn)行冷卻降溫至120℃;(2)乙酰化反應(yīng):將122g乙?;噭┍姿岷?.2g乙?;呋瘎?duì)甲苯磺酸加入到第三物料罐混勻,通過(guò)計(jì)量泵將該混合物與步驟(1)后的產(chǎn)物一起打入第四微通道反應(yīng)器,第四微通道反應(yīng)器的溫度為80℃,停留時(shí)間為100s,進(jìn)行初步乙酰化反應(yīng),隨后經(jīng)過(guò)第三刮膜式蒸發(fā)器脫水;隨后進(jìn)入第五微通道反應(yīng)器,第五微通道反應(yīng)器的溫度為90℃,停留時(shí)間為100s,完成乙?;磻?yīng);反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)第四刮膜式蒸發(fā)器脫水,然后進(jìn)入第二冷卻器進(jìn)行冷卻降溫至50℃;(3)環(huán)氧化反應(yīng):將步驟(2)的產(chǎn)物打入第一暫存罐,所述第四物料罐為甲酸罐,第五物料罐為雙氧水和磷酸的混合罐,將第一暫存罐、第四物料罐、第五物料罐的物料通過(guò)計(jì)量泵依次打入第六微通道反應(yīng)器,其中,甲酸16g,磷酸0.6g,雙氧水150g,第六微通道反應(yīng)器的溫度為60℃,停留時(shí)間為150s;隨后進(jìn)入第七微通道反應(yīng)器,第七微通道反應(yīng)器的溫度為70℃,停留時(shí)間為150s;然后進(jìn)入第八微通道反應(yīng)器進(jìn)行淬滅,第八微通道反應(yīng)器的溫度為30℃,反應(yīng)結(jié)束;隨后進(jìn)入第二暫存罐靜止分層,上層酸水去污水處理池,下層粗產(chǎn)品等待進(jìn)入后處理單元;(4)水洗堿洗:將步驟(3)的下層粗產(chǎn)品測(cè)試酸值,若酸值合格,則抽入第一分離機(jī)中進(jìn)行水洗;若酸值不合格,則在第一分離機(jī)中進(jìn)行堿洗,然后再進(jìn)入第二分離機(jī)中進(jìn)行水洗;堿洗水洗溫度均設(shè)置為70℃;脫水脫酸:水洗后的粗產(chǎn)品進(jìn)入第一干燥塔,溫度為110℃,進(jìn)行抽真空除水分;隨后分別依次進(jìn)入第一脫酸塔、第二脫酸塔,脫除粗產(chǎn)品中的酸性物質(zhì),第一脫酸塔溫度為120℃,第二脫酸塔的溫度為130℃;隨后進(jìn)入第二干燥塔,溫度為140℃;脫色脫臭:隨后將粗產(chǎn)品進(jìn)入活性炭吸附單元的反應(yīng)釜中,粗產(chǎn)品與反應(yīng)釜內(nèi)部的活性炭和活性白土在85℃下混合攪拌1.5h,進(jìn)行脫色,隨后進(jìn)入過(guò)濾機(jī)進(jìn)行固液分離;隨后將脫色的粗產(chǎn)品依次進(jìn)入分子蒸餾脫臭單元的薄膜處理系統(tǒng)和分子蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行脫臭處理,最終得到新型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品。將二元酸雙一乙酰環(huán)氧植物油酯環(huán)保增塑劑同時(shí)按照中國(guó)專(zhuān)利CN105085442的間歇式反應(yīng)釜的方法進(jìn)行制備,反應(yīng)時(shí)間為24h,將粗產(chǎn)物經(jīng)過(guò)本發(fā)明的后處理單元進(jìn)行處理,分別對(duì)以下節(jié)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試:中間產(chǎn)品1:一次酯化反應(yīng)后產(chǎn)物;中間產(chǎn)品2:二次酯化反應(yīng)后產(chǎn)物;中間產(chǎn)品3:乙?;磻?yīng)后產(chǎn)物。在微通道反應(yīng)裝置和間歇式反應(yīng)釜中得到的中間產(chǎn)品1、中間產(chǎn)品2和中間產(chǎn)品3指標(biāo)對(duì)比如表1:表1同時(shí)對(duì)在微通道反應(yīng)裝置和間歇式反應(yīng)釜中得到產(chǎn)物分別進(jìn)行后處理后得到的產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比如表2:表2檢測(cè)項(xiàng)目指標(biāo)微通道反應(yīng)裝置間歇式反應(yīng)釜外觀(guān)淺黃色透明液體淺黃色透明液體淺黃色透明液體色度(Pt-Co)≤150130125酸值(以KOH計(jì))/(mg/g)≤32.252.12碘值/%≤31.981.87環(huán)氧值/%≥3.53.653.72密度(20℃)/(g/cm3)0.9900~1.05001.03001.0350閃點(diǎn)/℃≥250260265水分(重量)/%≤0.20.090.07采用微通道反應(yīng)裝置得到的新型環(huán)保增塑劑產(chǎn)品可以達(dá)到和在間歇式反應(yīng)釜中一樣的指標(biāo)要求,但其每一步的反應(yīng)時(shí)間僅需幾分鐘,而在間歇式反應(yīng)釜需要4~10h,因此采用微通道反應(yīng)裝置的反應(yīng)時(shí)間遠(yuǎn)小于利用間歇式反應(yīng)釜,從而極大地提高了生產(chǎn)效率。在實(shí)際生產(chǎn)時(shí),可以根據(jù)需要對(duì)所用原料的配比、溫度、時(shí)間進(jìn)行調(diào)節(jié)。以上結(jié)合較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述,但本發(fā)明并不局限于以上揭示的實(shí)施例,而應(yīng)當(dāng)涵蓋各種根據(jù)本發(fā)明的本質(zhì)進(jìn)行的修改、等效組合。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3 
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