本發(fā)明涉及金剛烷胺提純領(lǐng)域，尤其涉及一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法及裝置。

背景技術(shù)：

國內(nèi)外現(xiàn)有生產(chǎn)金剛烷胺鹽酸鹽的技術(shù)工藝，是采用以溴代金剛烷與尿素在高溫條件下進(jìn)行胺化反應(yīng)，合成中間產(chǎn)物金剛烷胺，將金剛烷胺從胺化反應(yīng)終點混合物料中分離提取出來后，再進(jìn)行鹽酸鹽化，制成金剛烷胺鹽酸鹽產(chǎn)品。在生產(chǎn)工藝中將金剛烷胺從胺化反應(yīng)終點混合物料中分離提取出來，是實現(xiàn)工藝目的的重要步驟。由于胺化反應(yīng)終點物料是由金剛烷胺與殘余尿素、縮二脲、縮三脲等組成的凝固態(tài)混合物，現(xiàn)有生產(chǎn)技術(shù)為將金剛烷胺分離提取出來，均采用水將混合物料分散后，加入強(qiáng)堿(通常使用氫氧化鈉或氫氧化鉀)進(jìn)行水蒸汽蒸餾，通過水蒸氣將金剛烷胺帶出來，然后抽濾或離心分離。

現(xiàn)有的水蒸汽蒸餾法分離提取胺化反應(yīng)終點混合物中金剛烷胺的方法存在如下問題：

1、能耗大，時間長，產(chǎn)生的廢水量多且處理麻煩。

采用水蒸汽蒸餾法需要使用胺化反應(yīng)終點物料8～10倍或更多的水分散物料并加熱蒸餾出來，才能達(dá)到充分的分離提取效果。蒸餾過程時間長，通常需要八、九個小時候或更長時間。消耗水蒸氣量大，耗能多。蒸餾出的水量大，采用機(jī)械法(過濾或離心)分離金剛烷胺后的餾出水中仍含有較多溶解性氨及殘留的金剛烷胺懸浮微粒，導(dǎo)致這部分廢水的處理也較麻煩。

2、耗堿量多，且蒸餾過程中產(chǎn)生大量氨氣污染生產(chǎn)環(huán)境。

由于水蒸氣蒸餾的原理限制，必須將強(qiáng)堿(氫氧化鈉或氫氧化鉀)過量投入，讓金剛烷胺完全以固體狀態(tài)析出，才能與水蒸汽一道餾出完全，通常需投加到反應(yīng)混合物中金剛烷胺量(摩爾量)的130％以上，使水相液呈稀堿液狀態(tài)。另外，在強(qiáng)堿和高溫條件下，混合物料中殘留的尿素、縮二脲等會發(fā)生水解，放出氨氣，部分溶解于餾出水中，部分散發(fā)到生產(chǎn)環(huán)境中，導(dǎo)致生產(chǎn)環(huán)境的氨氣污染。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法及裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)中提取中金剛烷胺能耗大，時間長，產(chǎn)生的廢水量大，耗堿量多，且蒸餾過程中產(chǎn)生大量氨氣污染生產(chǎn)環(huán)境的技術(shù)問題。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法，包括：

向胺化反應(yīng)終點物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反應(yīng)終點物料重量5％～10％的濃鹽酸，浸泡1～2小時后，攪拌分散，以生成混合水相液；

攪拌上述混合水相液，并同時加入強(qiáng)堿，以使得水相液的ph值達(dá)到10～12；

采用有機(jī)溶劑對堿化后的水相液進(jìn)行萃取，以使水相液中析出的金剛烷胺通過油水兩相界面溶解進(jìn)入油相液中，其中，萃取溫度為60℃～90℃，且不超過有機(jī)溶劑的沸點；

對油相中的金剛烷胺進(jìn)行處理，以生成金剛烷胺或其鹽酸鹽。

一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取裝置，包括攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4，其中，所述攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4依次連接，所述攪拌池1上設(shè)有強(qiáng)堿投加裝置5，所述萃取裝置3上設(shè)有萃取劑投加裝置6，所述攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4兩兩之間通過電磁泵連接。

本發(fā)明實施例提供的金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法及裝置，通過向胺化反應(yīng)終點物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反應(yīng)終點物料重量5％～10％的濃鹽酸，浸泡1～2小時后，攪拌分散，以生成混合水相液；攪拌上述混合水相液，并同時加入強(qiáng)堿，以使得水相液的ph值達(dá)到10～12；采用有機(jī)溶劑對堿化后的水相液進(jìn)行萃取，以使水相液中析出的金剛烷胺通過油水兩相界面溶解進(jìn)入油相液中；對油相中的金剛烷胺進(jìn)行處理，以生成金剛烷胺或其鹽酸鹽。本發(fā)明鹽酸、強(qiáng)堿用量減少，能耗降低，易分離提純，操作簡單，環(huán)境污染小。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發(fā)明實施例的一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實施例的一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取裝置的結(jié)構(gòu)圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

如圖1所示，為一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取方法，包括：

步驟101、向胺化反應(yīng)終點物料中加入其2～3倍量的清水和胺化反應(yīng)終點物料重量5％～10％的濃鹽酸，浸泡1～2小時后，攪拌分散，以生成混合水相液；

步驟102、攪拌上述混合水相液，并同時加入強(qiáng)堿，以使得水相液的ph值達(dá)到10～12；

其中，強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

步驟103、采用有機(jī)溶劑對堿化后的水相液進(jìn)行萃取，以使水相液中析出的金剛烷胺通過油水兩相界面溶解進(jìn)入油相液中；

其中，萃取溫度為60℃～90℃，且不超過有機(jī)溶劑的沸點；

步驟104、對油相中的金剛烷胺進(jìn)行處理，以生成金剛烷胺或其鹽酸鹽。

其中，步驟104具體可以包括：

步驟104－1、當(dāng)提取金剛烷胺時，將萃取的油相液進(jìn)行蒸餾濃縮，冷卻結(jié)晶，分離并干燥結(jié)晶，以獲得金剛烷胺結(jié)晶；

步驟104－2、當(dāng)提取金剛烷胺鹽酸鹽時，將稀鹽酸對油相液進(jìn)行反萃取，以使得油相液中的金剛烷胺在油水兩相界面生成金剛烷胺鹽酸鹽，并溶入水相液中；將水相液蒸餾濃縮、冷卻結(jié)晶、分離結(jié)晶，以獲得金剛烷胺鹽酸鹽結(jié)晶。

為了節(jié)約萃取劑，節(jié)約成本，當(dāng)提取金剛烷胺鹽酸鹽時，反萃取后萃余有機(jī)溶劑直接用作下一次對堿化后的水相液進(jìn)行萃取的萃取溶劑；水相液蒸餾濃縮產(chǎn)生的蒸餾水，循環(huán)使用。

本發(fā)明實施例中最優(yōu)的反萃取的溫度為30℃～60℃。當(dāng)提取金剛烷胺鹽酸鹽時，稀鹽酸最優(yōu)的ph值范圍為2～5。

本發(fā)明的技術(shù)效果為：

1、只需用胺化反應(yīng)終點物料量2～3倍的水及少量鹽酸，即可達(dá)到較好的分散溶解效果，產(chǎn)生的廢水量只有水蒸汽蒸餾法的1/3～1/5。

2、強(qiáng)堿的用量減少到水蒸汽蒸餾法的1/4～1/6。

3、油水兩相萃取的能耗遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于水蒸汽蒸餾法的能耗，不到水蒸汽蒸餾法的1/10。

4、由于沒有了強(qiáng)堿高溫環(huán)境下的長時間作業(yè)，水相中殘留的尿素、縮二脲等不會分解出氨，消除了對生產(chǎn)環(huán)境的空氣污染。另外，通過有機(jī)溶劑相萃取，可使水相中的金剛烷胺分離提取完全，萃余廢水中只含殘留尿素和縮二脲，容易處理回用。

如圖2所示，為一種金剛烷胺及其鹽酸鹽制備的分離提取裝置，包括攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4，其中，所述攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4依次連接，所述攪拌池1上設(shè)有強(qiáng)堿投加裝置5，所述萃取裝置3上設(shè)有萃取劑投加裝置6，所述攪拌池1、沉淀過濾池2、萃取裝置3、廢水收集器4兩兩之間通過電磁泵(7，8，9)連接。

其中，萃取裝置3出口還連接蒸餾裝置和冷凝裝置。

以上對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)介紹，本文中應(yīng)用了具體個例對本發(fā)明的原理及實施方式進(jìn)行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想；同時，對于本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員，依據(jù)本發(fā)明的思想，在具體實施方式及應(yīng)用范圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內(nèi)容不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。