本發(fā)明涉及一種刺葡萄籽油的制備方法，屬于葡萄籽油
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：白藜蘆醇在葡萄中含量很高。白藜蘆醇作為一種天然的抗氧化劑，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝結(jié)和血管舒張，保持血液暢通，可預(yù)防癌癥的發(fā)生及發(fā)展，具有抗動脈粥樣硬化和冠心病，缺血性心臟病，高血脂的防治作用。有研究表明，葡萄皮中白藜蘆醇的含量相對較多，葡萄籽中原花青素含量較高。刺葡萄(學名：vitisdavidiivar.davidii)為葡萄科葡萄屬下的一個變種。葡萄科木質(zhì)藤本。產(chǎn)秦嶺、伏牛山及其以南各省區(qū)市。刺葡萄在野生葡萄當中果實最大，是垂直綠化和葡萄雜交育種的寶貴材料。本種小枝無毛，有皮刺，很好區(qū)別于本屬其他種。葡萄籽作為一種釀酒的副產(chǎn)品，本身具有較高的含油率，同時又具有較多的營養(yǎng)成分，具有較好的應(yīng)用價值，可以制成植物油-葡萄籽油，用于食用或保健。cn103509642a公開了一種富含白藜蘆醇葡萄籽油的生產(chǎn)工藝，白藜蘆醇的含量為400mg/l。但是這與葡萄酒中上千毫克每升的含量相比，并不算高。葡萄籽油的制備技術(shù)中，主要分為壓榨法和浸出法。葡萄籽油由于具有比較特殊的風味，同時含有較多的活性成分，所以若想保持葡萄籽的原有特性，一般會采用壓榨法來制備葡萄籽油，尤其是冷榨法制備葡萄籽油。但是冷榨法的出油率低，如按cn102268325a公開的方法，在溫度為50-70℃、壓力50-60mpa的條件下對刺葡萄籽進行壓榨，出油率大致在7％左右。所以一般都要額外的措施來輔助出油，比如cn103351944a公開了一種在葡萄籽的預(yù)處理步驟中加入復(fù)合酶酶解方法，以此破壞細胞壁，提高出油率。但是上述方式一方面添加了復(fù)合酶，影響了原有的油品成分；另一方面，在葡萄籽油中白藜蘆醇的含量比較低。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明解決的技術(shù)問題是，提高刺葡萄籽油中白藜蘆醇的含量，提高刺葡萄籽的冷榨的出油率。本發(fā)明的目的是在保持刺葡萄酒高品質(zhì)的前提下，利用制備葡萄酒的副產(chǎn)品-刺葡萄籽，來冷榨制備刺葡萄籽油，且保持較高的出油率。本發(fā)明的技術(shù)方案是，提供一種刺葡萄籽油的制備方法，包括以下步驟：(1)選取成熟的刺葡萄作為原料；(2)用水清洗刺葡萄，清洗后吹干；(3)將吹干的刺葡萄進行破碎；(4)將混合料裝入容器中，將容器口密封，進行自然發(fā)酵；發(fā)酵條件控制如下：發(fā)酵的時間為200～240天；發(fā)酵期間的溫度控制在0～20℃之間，其中，在發(fā)酵期間的第1～100天內(nèi)保持溫度不低于10℃，且在發(fā)酵期間的第1～20天內(nèi)保持發(fā)酵的溫度為16～20℃；在發(fā)酵期間內(nèi)，溫度在0～4℃之間的時間不超過40天；其中，在發(fā)酵期間的后40天內(nèi)，進行過濾；(5)從過濾得到的渣中分離出刺葡萄籽，洗凈，干燥；(6)再將曬干的刺葡萄籽粉碎，然后在40～45℃之間壓榨，然后過濾，得到刺葡萄籽油?；旌狭习ㄆ咸哑扑榍暗乃谐煞?，僅僅是物理上的破碎，也沒有剔除其中的任何成分，包括葡萄皮、葡萄籽、葡萄汁、葡萄果肉等。從上述制備方法可以看出，本發(fā)明將過濾的液體制成葡萄酒，將過濾的渣制成葡萄籽油，且這兩種產(chǎn)品中的有益成分含量高，特別是葡萄籽的出油率也得到了改善。優(yōu)選地，壓榨的壓力為50-70mpa。優(yōu)選地，所述刺葡萄的糖含量為17％以上。優(yōu)選地，對得到的刺葡萄籽油進行精煉。優(yōu)選地，在發(fā)酵期間的后40天內(nèi)，進行兩次過濾，兩次過濾之間的時間隔間為28-32天。優(yōu)選地，所述干燥為曬干。優(yōu)選地，壓榨的時間為2-3小時。對于葡萄酒來說，本發(fā)明主要通過長時間的發(fā)酵過程，來使得葡萄皮、葡萄籽中的營養(yǎng)、保健成分充分溶出，從而提高葡萄酒的營養(yǎng)保健價值。當然充分發(fā)酵也可以很大程度地改善葡萄酒的口感，特別是針對一些原料挑選不嚴格時混入一些未充分成熟的葡萄果實時，不經(jīng)過長時間的發(fā)酵，其澀味難以去除，即使后續(xù)再加糖，也難以完全掩蓋其中的澀味。對于葡萄籽油來說，本發(fā)明主要通過長時間的發(fā)酵過程使得發(fā)酵物中含有較多的酒精以及其他有益成分如白藜蘆醇。在酒精長時間的浸泡下，葡萄籽的細胞壁遭到破壞，可以實現(xiàn)冷榨并獲得較高的出油率，出油率可達12％。通過充分發(fā)酵，刺葡萄酒的白藜蘆醇的含量可達到7mg/ml以上，而這些成分會隨著酒精進入刺葡萄籽中，并隨油一起被榨出，從而使得刺葡萄籽油中也富含較多的白藜蘆醇，濃度可達1.2mg/ml。發(fā)酵過程中進行了過濾，得到的葡萄酒(稱為原酒)可以直接飲用。當然，為進一步提高存儲的穩(wěn)定性，需要進行冷穩(wěn)定處理。優(yōu)選地，發(fā)酵完成后，將刺葡萄酒再在-6～-4℃下處理25～35天，然后過濾。經(jīng)過一個月左右的冷穩(wěn)定處理之后，并在保持相應(yīng)的低溫下進行過濾，除去不溶物，可以獲得穩(wěn)定性好、澄清的葡萄酒。優(yōu)選地，將刺葡萄酒消毒滅菌后進行裝瓶。瓶裝后，其保質(zhì)期可以達到15-20年。消毒滅菌可以使用常用的高溫瞬間滅菌技術(shù)，或添加二氧化硫(或相應(yīng)的亞硫酸鹽)。優(yōu)選地，所述發(fā)酵的容器為小口容器，材質(zhì)為pet塑料。在實際生產(chǎn)過程中，發(fā)明人采用桶裝水的pet(聚對苯二甲酸乙二醇酯)桶進行生產(chǎn)處理，其體積為15-25l左右，可以裝20-35斤的破碎后葡萄；優(yōu)選地，將破碎的刺葡萄裝入容器中，裝至占容器體積的2/3處。在試驗過程中，可以使用體積略小的pet桶(用于發(fā)酵，也稱發(fā)酵桶)。優(yōu)選地，本發(fā)明用于發(fā)酵的容器的體積為50l以下。破碎后的葡萄倒入容器中，至占容器體積的55～70％。在現(xiàn)有技術(shù)中，許多大型的生產(chǎn)廠家使用大體積的發(fā)酵罐，小型的廠家很多使用橡木桶。使用大體積的發(fā)酵罐主要是因為要節(jié)省生產(chǎn)成本，使用橡木桶是因為橡木中含有優(yōu)質(zhì)單寧，可以進入葡萄酒，改善其香氣成分。本發(fā)明認為單獨利用刺葡萄來發(fā)酵就已經(jīng)足夠，這樣可以保持最為自然的原始風味，并通過自然發(fā)酵，可以得到品質(zhì)很好的葡萄酒，不需要額外的添加其他的物質(zhì)。優(yōu)選地，僅僅在制備甜型、半甜型的葡萄酒時，在破碎時加入糖，優(yōu)選為白糖。優(yōu)選地，所述破碎為人工破碎，人工破碎時，剔除不合格的刺葡萄。優(yōu)選地，用塑料保鮮膜對容器開口進行密封。優(yōu)選地，發(fā)酵期間的溫度在超過12℃時，每天在容器口的密封處開孔，出氣5～10小時后再進行密封，發(fā)酵期間的溫度為6-12℃時，每2～5天在容器口的密封處開孔，出氣1～2小時后再進行密封。在發(fā)酵期間，酵母菌利用糖類化合物代謝，產(chǎn)生二氧化碳，當溫度較高時，代謝較快，每天都需要對發(fā)酵的容器進行排氣，避免pet桶(泛稱發(fā)酵桶)脹氣，導致開裂。在溫度較低時，發(fā)酵速度較慢，也需要隔幾天進行排氣。這樣操作非常耗時，因為發(fā)酵桶非常的多，但是也需要這樣操作才能得到高品質(zhì)的葡萄酒。當然葡萄酒的發(fā)酵過程中都需要排氣，但是并不能做到每天都進行排氣。一般針對發(fā)酵罐，不但需要完全打開罐口，而且需要攪拌(常稱為攪渣)，來排除二氧化碳。發(fā)明人認為這些方式可能會比較容易污染葡萄酒，從而對后續(xù)的發(fā)酵過程產(chǎn)生不利影響。本發(fā)明采用干凈的針，將保鮮膜刺破，以使發(fā)酵桶內(nèi)的二氧化碳流出，同時，會有少量的空氣進入桶內(nèi)。優(yōu)選地，刺葡萄在采摘完成后至裝入容器中密封時的時間控制在20小時內(nèi)。刺葡萄的采摘在中秋節(jié)前后，白天的溫度仍然較高，為避免變質(zhì)，需要在短時間內(nèi)進入發(fā)酵步驟。本發(fā)明針對刺葡萄進行發(fā)酵的時間長達200～240天；最長達到了8個月，發(fā)酵之后還要進行后續(xù)的加工處理，基本上一批產(chǎn)品生產(chǎn)到瓶裝銷售達到了10-12個月的時間。在實際發(fā)酵過程中，發(fā)酵溫度不宜太高，太高容易使酒變酸，所以整個發(fā)酵過程中溫度都保持在20℃以下。由于發(fā)酵時間很長，特別是在冬天時，溫度很低，為降低能耗，又需要保持酵母的活性，所以優(yōu)選地將發(fā)酵桶置于地窖中存儲，此時溫度若低于6℃，基本可以不需要排氣。但是低溫的時間過長會影響酵母的生存，一般控制在發(fā)酵期間內(nèi)，溫度在0～4℃之間的時間不超過40天。待冬天過后，第二年的春天溫度回升，可以繼續(xù)進行發(fā)酵過程。由于代謝的營養(yǎng)成分主要是糖類，而長時間的發(fā)酵不存在可以代謝糖，所以酵母菌的數(shù)量會很少，同時，也會容易受到其他細菌的污染，所以每一批的產(chǎn)品中會存在少量的變質(zhì)產(chǎn)品，約占1-2％。當然這不會影響本發(fā)明的整體效果。本發(fā)明的有益效果有以下幾個方面。1、經(jīng)過充分發(fā)酵，葡萄皮、葡萄籽、葡萄汁的有效成分充分溶出，使得該刺葡萄酒、刺葡萄籽油中的有益成分的含量得到大大地提高。經(jīng)過檢測，刺葡萄酒、刺葡萄籽油中白藜蘆醇的含量分別達到了7mg/ml、1.2mg/ml，有益成分的含量遠高于比其他市售的葡萄酒和葡萄籽油。2、冷榨保持了刺葡萄籽油的活性成分不被破壞，并且充分發(fā)酵、浸泡后的刺葡萄籽，更加容易出油，出油率達到了12％。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1本實施例1提供一種刺葡萄酒和刺葡萄籽油的制備方法，包括以下步驟：(1)選取成熟的刺葡萄作為原料，刺葡萄中的糖含量為17％以上；其中刺葡萄呈現(xiàn)藍紫-紫紅色，選擇相對顆粒較大、皮較厚的刺葡萄進行采摘；具體的采摘時間是中秋節(jié)前后10天，地點為湖南省懷化市中方縣南方葡萄溝的野生刺葡萄，刺葡萄藤的樹齡在30年以上，有的為百年老藤；(2)將采摘的葡萄在當天用淡鹽水和兩道水清洗刺葡萄，清洗后用鼓風機充分吹干；有利于去除農(nóng)藥殘留；(3)將吹干的刺葡萄進行人工破碎，剔除不合格的葡萄(如未成熟、腐爛、去梗等)；(4)將混合料裝入多個容器中，用密封膜將容器口密封，進行自然發(fā)酵；容器為桶裝水的水桶，材質(zhì)為pet，體積約為20l左右(15)，發(fā)酵桶為圓柱形；每桶可裝入約30斤葡萄，控制體積為發(fā)酵桶的2/3為宜；平行進行釀制200桶；發(fā)酵條件控制如下：發(fā)酵的時間為210-240天；發(fā)酵期間的溫度全程控制在0～20℃之間，在發(fā)酵期間的前100天內(nèi)保持溫度不低于10℃，其中，在發(fā)酵期間的前20天內(nèi)，保持發(fā)酵的溫度為16～20℃；在發(fā)酵期間內(nèi)，溫度在0～4℃之間的時間不超過40天；溫度的控制主要以自然溫度為主，主要控制溫度不超過20℃，到冬天時將發(fā)酵桶放入地窖，此時溫度較低，發(fā)酵過程很慢，也基本上不需要進行排氣處理；發(fā)酵后期，至第二年春季，氣溫回升，發(fā)酵速度回升，此時也接近發(fā)酵完成，春季溫度也不會太高，不需要刻意控溫，避免不必要的能耗；溫度較高時，需要經(jīng)常進行排氣處理，一般發(fā)現(xiàn)發(fā)酵桶存在鼓脹的情況時，需要及時排氣；其中，在發(fā)酵期間的后40天內(nèi)，進行兩次過濾；兩次過濾之間具有一個月左右的時間差，使其充分靜置沉淀，便于下次過濾，在第一次過濾之后的25～35天之間進行第二次過濾；過濾使用的為普通的棉紗布即可；(5)發(fā)酵完成后，即得刺葡萄酒(干紅)，整個過程均不加糖。按上述方法制備得到的刺葡萄酒中，有10桶發(fā)生了變質(zhì)，6桶在發(fā)酵過程中被脹破，經(jīng)計算釀制的成功率為92％。將得到的合格的葡萄酒進行混合，即為一個批次的刺葡萄酒，酒精度為13.5％。將發(fā)酵過程中過濾得到的濾渣分離出刺葡萄籽，洗凈，曬干；(6)將曬干的刺葡萄籽粉碎后在溫度為42℃，壓力為55mpa的條件下，壓榨2小時，收集壓榨的刺葡萄籽油，經(jīng)過三次過濾即得。經(jīng)過計算，其出油率為12.1％，高于cn102268325a公開的方法的出油率。葡萄酒及葡萄籽油的活性成分含量試驗，該試驗委托湖南農(nóng)業(yè)大學園藝園林學院進行檢測。一、試驗材料1、實施例1制備的刺葡萄酒；2、長城干紅葡萄酒(精致解百納)：中糧酒業(yè)有限公司生產(chǎn)，超市購買；3、夜光杯中國紅葡萄酒：北京龍徽釀酒有限公司生產(chǎn)，超市購買；二、試驗內(nèi)容與方法1、測定指標原花青素，白藜蘆醇，總氨基酸、總花色苷；2、試驗方法(1)原花青素含量：采用水浴加熱提取，分光光度法測定；(2)白藜蘆醇含量：采用醇提，hplc方法測定；(3)總氨基酸含量：參考《藥典》國標方法測定；(4)總花色苷含量：采用ph示差法，用紫外分光光度計測定；三、試驗結(jié)果與分析1、結(jié)果與分析經(jīng)分析測定，不同葡萄酒活性成分含量如下表(nd表示未檢出)。表1不同葡萄酒活性成分的酒含濃度單位：mg/ml葡萄酒種類原花青素白藜蘆醇總氨基酸總花色苷刺葡萄酒2.5957.0215.8242.468中國紅葡萄酒0.5980.1635.2520.087長城干紅葡萄酒1.839nd5.5060.171由表1可知，上述三種葡萄酒所含功能成分有顯著差別。其中以實施例1制備的刺葡萄酒各指標含量最高，其次長城干紅葡萄酒(精致解百納)，中國紅葡萄酒又次之。2、結(jié)論通過以上實驗證明，不論營養(yǎng)物質(zhì)氨基酸，還是功能成分(原花青素、白藜蘆醇、花色苷)含量在已測葡萄酒中處于較高水平。同樣地，對葡萄籽油成分檢測，發(fā)現(xiàn)刺葡萄籽油中白藜蘆醇的含量為1.205mg/ml、原花青素含量為3.165mg/ml。而現(xiàn)有技術(shù)中葡萄籽油中白藜蘆醇的含量低于0.5mg/ml。本發(fā)明對葡萄籽油的祛斑去皺的功能進行了測試，針對137名志愿者進行祛斑去皺的試驗，志愿者的年齡在50-80歲不等，對其中一只涂抹本發(fā)明的葡萄籽油，另一只手不涂抹或涂抹市售的葡萄籽油作為對比，發(fā)現(xiàn)使用后，葡萄籽油均開始體現(xiàn)出祛斑去皺的效果；本發(fā)明的葡萄籽油使用35天后，兩只手的區(qū)別變得比較明顯；而要達到同樣的標準，市售的葡萄籽油需要56天。實施例2按實施例1的方法釀制200桶刺葡萄酒，區(qū)別在于嚴格控制出氣的時間間隔，發(fā)酵期間的溫度在超過12℃時，每天在容器口的密封處開孔，出氣5～10小時后再進行密封，發(fā)酵期間的溫度為6～12℃時，每2～5天在容器口的密封處開孔，出氣1～2小時后再進行密封。最后發(fā)現(xiàn)酒精度與實施例1相近，但是只有3桶發(fā)生了變質(zhì)，沒有桶被脹破，經(jīng)計算，釀制的成功率提高至98.5％。實施例3類似地，按實施例2的方法釀制葡萄酒，區(qū)別在于破碎時加入糖，可以制得甜型、半甜型葡萄酒。實施例4類似地，按實施例2的方法釀制葡萄酒，釀制10桶，區(qū)別在于發(fā)酵的溫度控制在23-30℃。發(fā)現(xiàn)釀制25天后，有3桶葡萄酒開始出現(xiàn)酸味，40天后，有兩桶葡萄酒已經(jīng)完全變質(zhì)，80天后，僅有3桶尚未變質(zhì)，但是口味已經(jīng)很差。當前第1頁12