本提取技術(shù)專利涉及色甘酸鈉殘液提取技術(shù),是通過物理方法在殘液中將色甘酸鈉提取后,再進(jìn)一步精制提純,從而獲得符合《中華人民共和國藥典》2015版質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的色甘酸鈉原料藥。
背景技術(shù):
色甘酸鈉原料藥的殘液提取生產(chǎn):色甘酸鈉原料藥的主要原料為色甘酸二乙酯(c27h24o11),由色甘酸二乙酯(c27h24o11)和碳酸氫鈉(nahco)在乙醇溶劑中化學(xué)反應(yīng)生成色甘酸鈉(c23h14na2o11)粗品,然后用乙醇溶劑,利用活性炭脫色、精制三次后烘干得到色甘酸鈉成品。在色甘酸鈉生產(chǎn)過程中需要用大量的乙醇溶劑,每班用量約1000-1500kg,生產(chǎn)后的乙醇溶液必須回收后再利用,乙醇溶液通過回收塔進(jìn)行精餾,每班乙醇溶液精餾量約1500-2800kg,精餾后的乙醇溶劑濃度為95%。精餾完成后,精餾釜中剩下的溶液即為殘液,每班量約400-600kg。前期沒有相關(guān)提取技術(shù),只能集中后按污水處理,既增加環(huán)保成本和投入,又影響產(chǎn)品收率。此問題一直沒有得到好的解決方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)目前,由于生產(chǎn)色甘酸鈉原料藥而產(chǎn)生的大量殘液,增加環(huán)保成本和影響產(chǎn)品收率的問題。本提取技術(shù)的目的是公開色甘酸鈉原料藥殘液中提取色甘酸鈉原料藥成品的技術(shù)。
本發(fā)明一種利用殘液提取色甘酸鈉原料藥的方法所采用的技術(shù)方案是:經(jīng)過研究和分析,殘液由純化水和色甘酸鈉以及極其微量的其它雜質(zhì)組成。其中雜質(zhì)幾乎可以忽略不計(jì),色甘酸鈉含量約為11.7‰左右,剩余為純化水。根據(jù)色甘酸鈉原料藥殘液的理化性質(zhì),采取了利用物理濃縮方法進(jìn)行提取。將色甘酸鈉原料藥殘液加入到濃縮釜中,開啟濃縮釜攪拌、蒸汽閥門、接收罐接收閥、負(fù)壓真空減壓裝置,即開始負(fù)壓真空減壓濃縮。在整個(gè)濃縮過程中真空系統(tǒng)壓力不得低于0.09mpa,濃縮釜釜內(nèi)溫度不得高于70℃,當(dāng)濃縮釜內(nèi)殘液只剩加入量的十分之一時(shí),停止減壓濃縮,在濃縮釜中加入剩余殘液量的2.5-4倍的95%乙醇,然后降溫冷卻,濃縮釜內(nèi)溫度低于5℃時(shí)停止冷卻,靜置4小時(shí)后進(jìn)行固液分離。將收集的固態(tài)色甘酸鈉粗品用70%乙醇溶劑,加活性炭脫色、精制三至五次后烘干得到色甘酸鈉成品。所得色甘酸鈉原料藥經(jīng)檢驗(yàn),各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中國藥典》2015年版二部規(guī)定。
本發(fā)明的有益效果是:濃縮提取工藝簡(jiǎn)單,無需增加其他化學(xué)輔料,濃縮提取容易控制,無其他負(fù)反應(yīng)物產(chǎn)生,污染少投入少收益高,減少環(huán)保成本和投入,增加產(chǎn)品收率,創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
附圖說明
圖1是真空濃縮減壓裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中,1、濃縮釜;2、冷凝器;3、冷卻水出管;4、冷卻水進(jìn)管;5、接收罐;6、真空系統(tǒng)。
具體實(shí)施方式
一種利用殘液提取色甘酸鈉原料藥的方法所采用的技術(shù)方案是:經(jīng)過研究和分析,殘液由純化水和色甘酸鈉以及極其微量的其它雜質(zhì)組成。其中雜質(zhì)幾乎可以忽略不計(jì),色甘酸鈉含量約為11.7‰左右,剩余為純化水。根據(jù)色甘酸鈉原料藥殘液的理化性質(zhì),采取了利用物理濃縮方法進(jìn)行提取。將色甘酸鈉原料藥殘液加入到濃縮釜中,開啟濃縮釜攪拌、蒸汽閥門、接收罐接收閥、負(fù)壓真空減壓裝置,即開始負(fù)壓真空減壓濃縮。在整個(gè)濃縮過程中真空系統(tǒng)壓力不得低于0.09mpa,濃縮釜釜內(nèi)溫度不得高于70℃,當(dāng)濃縮釜內(nèi)殘液只剩加入量的十分之一時(shí),停止減壓濃縮,在濃縮釜中加入剩余殘液量的2.5-4倍的95%乙醇,然后降溫冷卻,濃縮釜內(nèi)溫度低于5℃時(shí)停止冷卻,靜置4小時(shí)后進(jìn)行固液分離。將收集的固態(tài)色甘酸鈉粗品用70%乙醇溶劑,加活性炭脫色、精制三至五次后烘干得到色甘酸鈉成品。所得色甘酸鈉原料藥經(jīng)檢驗(yàn),各項(xiàng)指標(biāo)均符合《中國藥典》2015年版二部規(guī)定。