本發(fā)明屬于高分子絮凝劑工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法。
背景技術(shù)：
含氧肟酸基團的高分子絮凝劑是20世紀(jì)80年代美國cyanamid公司與elf最先提出的。氧肟酸類高分子絮凝劑除了投加量較少，沉降速度較快等特點，還具有許多新特性，如能對重金屬元素，有很強的吸附力，尤其是對赤泥中的鐵元素能夠形成牢固的、能抵抗外界離解力的密實絮團，還可使處理后水體中的溢流浮游物含量降低，添加氧肟酸絮凝劑后形成的小絮團較為堅實，現(xiàn)已有較多的合成方法制備含氧肟酸的絮凝劑，但大多反應(yīng)產(chǎn)物的絮凝性能較低，有的在高分子聚合物的結(jié)構(gòu)中引入水楊酸結(jié)構(gòu)，合成新型絮凝劑來增強絮凝效果，但合成工藝較復(fù)雜、很難應(yīng)用于工業(yè)中。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法，解決了現(xiàn)有高分子絮凝劑絮凝效率低且制備工藝復(fù)雜的問題。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入30～60ml的乙醇溶劑，取1～3ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入200～300g海藻酸鈉粉末，于50～70℃下反應(yīng)2～5h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為25～35℃下攪拌反應(yīng)2～5h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
本發(fā)明的特點在于：
所述步驟1中反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3h。
步驟1中所述硫酸二甲酯的加量為2ml。
步驟1中所述乙醇溶劑的加量為30ml。
所述步驟2中肟化改性過程的反應(yīng)溫度為35℃，反應(yīng)時間為4h。
所述步驟2中濾液的加量為20～40ml。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法及其應(yīng)用，通過對海藻酸鈉進行酯化反應(yīng)及采用鹽酸羥胺進行肟化，利用其中多樣化的結(jié)構(gòu)上的活性基團，增強其絮凝性能；且海藻酸鈉安全無毒，可被完全生物降解，價格低廉、來源豐富等特點，將其改性作為絮凝劑是一種具有發(fā)展前景的“綠色絮凝劑”，經(jīng)大量實驗確定的各個最優(yōu)反應(yīng)條件使得制備過程進一步避免了副產(chǎn)物的生成，且生成絮凝性能較高的改性高分子絮凝劑。
本發(fā)明一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法簡單，成本較低，且制備出的改性海藻酸鈉高分子絮凝劑為粉末狀，便于運輸。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。
本發(fā)明一種改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的制備方法，具體按照以下步驟實施：
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入30～60ml的乙醇溶劑，取1～3ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入200～300g的海藻酸鈉粉末，于50～70℃下反應(yīng)2～5h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為25～35℃下攪拌反應(yīng)2～5h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
化學(xué)反應(yīng)方程式為：
實施例1
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入30ml的乙醇溶劑，取1ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入200g的海藻酸鈉粉末，于50℃下反應(yīng)2h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將20ml濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為25℃下攪拌反應(yīng)2h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
經(jīng)測試得出，酯化產(chǎn)物的酯化度為60.37％，改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的肟化度等級為1，當(dāng)該改性絮凝劑的投加量為0.8mg/l時，去除率為90.23％，相同投加量下，未改性海藻酸鈉的去除率為78.42％。
實施例2
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入30ml的乙醇溶劑，取2ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入300g的海藻酸鈉粉末，于60℃下反應(yīng)3h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將30ml濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為35℃下攪拌反應(yīng)4h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
經(jīng)測試得出，酯化產(chǎn)物的酯化度為53.24％，改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的肟化度等級為3，當(dāng)該改性絮凝劑的投加量為0.8mg/l時，去除率為87.51％。
實施例3
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入60ml的乙醇溶劑，取3ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入250g的海藻酸鈉粉末，于70℃下反應(yīng)3h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將40ml濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為35℃下攪拌反應(yīng)3h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
經(jīng)測試得出，酯化產(chǎn)物的酯化度為36.71％，改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的肟化度等級為1，當(dāng)該改性絮凝劑的投加量為0.8mg/l時，去除率為83.45％。
實施例4
步驟1、酯化改性過程；
在三口燒瓶中，加入60ml的乙醇溶劑，取3ml硫酸二甲酯溶于其中，再加入200g的海藻酸鈉粉末，于70℃下反應(yīng)3h，得到酯化產(chǎn)物；
步驟2、肟化改性過程；
配制10％的鹽酸羥胺-甲醇溶液，再用10％氫氧化鈉-甲醇溶液中和至ph＝7，過濾，將35ml濾液逐滴加入裝有所述步驟1中酯化產(chǎn)物的三口燒瓶，再用適量的naoh溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系ph值至7，在反應(yīng)溫度為35℃下攪拌反應(yīng)3h；
步驟3、抽濾干燥過程；
所述步驟2反應(yīng)終止后抽濾，用甲醇-水混合液洗滌，將得到的濾餅置于真空干燥箱內(nèi)，在50℃干燥12h，得到白色hsa粉末，即為改性海藻酸鈉高分子絮凝劑。
經(jīng)測試得出，酯化產(chǎn)物的酯化度為78.30％，改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的肟化度等級為3，當(dāng)該改性絮凝劑的投加量為0.8mg/l時，去除率為85.68％。
通過上述實施例1～4的數(shù)據(jù)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)酯化產(chǎn)物的酯化度為40％左右，改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的肟化度等級為3時，所制得的改性海藻酸鈉高分子絮凝劑的絮凝效果最佳，且優(yōu)于未經(jīng)改性的海藻酸鈉絮凝劑的絮凝效果。