本發(fā)明涉及化學材料領(lǐng)域，尤其涉及的是一種ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料的制備方法。

背景技術(shù)：

科技的進步，使得電磁技術(shù)給人類創(chuàng)造了巨大的物質(zhì)文明,但也把人們帶進一個充滿人造電磁輻射的環(huán)境里。電磁輻射污染已經(jīng)成為繼大氣污染、水污染和噪聲污染之后的第四污染源，且隨著電子、電信技術(shù)快速發(fā)展而日趨嚴重。民用方面，大功率電磁波發(fā)射塔、電臺等向外界不斷發(fā)射的電磁波，常常會帶來通訊干擾、電子迷霧等問題。更為嚴重的是，數(shù)以百萬計的人們由于長期暴露在來自電纜和家庭電器的電磁輻射中，患癌癥和退化性疾病的危險正在增加，高頻電磁波對生物肌體細胞、人體神經(jīng)系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、免疫、生殖和新陳代謝功能具有極強的輻射傷害。常規(guī)電磁屏蔽的方法會帶來電磁波的高反射，因此尋找低反射高吸收的材料成為吸波材料的研究熱點。

吸波材料是指能吸收投射到它表面的電磁波能量，并通過材料的介質(zhì)損耗電磁波能量轉(zhuǎn)換為熱能或其他形式的能量。傳統(tǒng)的吸波材料主要包括碳纖維、石墨、導電高聚物、鈦酸鋇、鐵氧體及金屬微粉等。然而傳統(tǒng)的吸波材料吸波劑含量高，不僅增加了材料的密度也提高了成本；傳統(tǒng)的吸波材料吸波劑性能低、與吸波基材的匹配性差，而且傳統(tǒng)的吸波材料存在高發(fā)射的問題，不僅整體的吸波性能低，而且還會造成電池波對環(huán)境的二次污染。

mxene是一種近幾年發(fā)現(xiàn)的與石墨烯相似的具有二維層狀結(jié)構(gòu)的過渡金屬碳化物或者氮化物，目前發(fā)現(xiàn)的mxene總共有將近70種，包括ti3c2,ti2c,v2c,nb2c,nb4c3,ta4c3，ti4n3等等。mxene由于其良好的導電性，大的比表面積和高的強度，在儲能、電子、復合材料、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。但是單純的mxene力學性能差，密度大，成本高，且難以附著在基底上。

因此，現(xiàn)有技術(shù)存在缺陷，需要改進。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種具有質(zhì)量輕、厚度薄、強度高、吸波性能好的ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：一種ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料的制備方法，s1：ti3c2mxene的制備；s11：定量稱取max相的ti3alc2，將其溶于濃度為50％的hf中，使其在攪拌下反應18-24h；s12：將步驟s11中的反應溶液過濾、并大量水洗固體后，再在40度-60度下烘干，即得到ti3c2mxene粉末；s2：ti3c2/聚合物薄膜的制備；s21:定量稱取ti3c2mxene粉末，并溶于二甲亞砜溶液中，在100w-300w下超聲15-30min；s22:將步驟s21中的ti3c2mxene溶液與聚合物混合，攪拌1-2h；其中，ti3c2mxene與聚合物的質(zhì)量比為1：9-9：1；s23:將ti3c2mxene聚合物溶液在100w超聲0.5-1h；s24:將ti3c2mxene聚合物溶液在2000-3000rpm下離心15min-30min；并將得到的固體粉末在40-60度下烘干24h，得到ti3c2mxene/聚合物復合粉末；s25:將ti3c2mxene/聚合物復合粉末材料溶于水后來制得ti3c2mxene/聚合物薄膜。

應用于各個上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s25中：將ti3c2mxene/聚合物復合粉末材料溶于水后，再通過過濾或旋涂得到ti3c2mxene2/聚合物薄膜。

應用于上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s22中：聚合物為pva、或pmma、或pvdf、或pei、或ps。

應用于各個上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s22中：ti3c2mxene與聚合物的質(zhì)量比為1：1。

應用于各個上述技術(shù)方案，所述的制備方法中，步驟s11中：定量稱取max相的ti3alc2為1g，并且，步驟s21中：定量稱取ti3c2mxene粉末為1g。

采用上述方案，本發(fā)明僅僅使用溶液刻蝕和復合的方法就制備出了高效的ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料，制備工藝較傳統(tǒng)的二維材料-石墨烯、二硫化鉬(氧化還原、cvd)等大大簡化，本發(fā)明制備的ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料，形成的復合材料不僅密度輕、強度高、介電常數(shù)可調(diào),更為難得是，復合材料兼具對電磁波的吸收和反射，這降低了電磁波對環(huán)境的二次污染。本發(fā)明制備的ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料具有質(zhì)量輕、厚度薄、強度高、吸波性能好的特點，具有廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1a為ti3c2mxene的掃面電鏡圖像圖；

圖1b為ti3c2mxene/pva的掃描電鏡圖像圖；

圖2為ti3c2mxene和ti3c2mxene/pva的xrd圖像的曲線圖；

圖3a為ti3c2mxene的拉曼圖像的曲線圖；

圖3b為ti3c2mxene/pva的拉曼圖像的曲線圖；

圖4為ti3c2mxene/pva復合薄膜材料的拉伸曲線圖；

圖5為不同厚度的ti3c2mxene/pva復合材料的吸波效能測試結(jié)果曲線圖。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。

本實施例提供了一種ti3c2mxene/聚合物復合吸波材料的制備方法，包括如下步驟：

首先：ti3c2mxene的制備

1)稱取1gmax相的ti3alc2，并將其溶于濃度為50％的hf中，在攪拌下反應18-24h；

2)將以上步驟1)的反應溶液過濾、大量水洗固體，并再在40度-60度下烘干得到ti3c2mxene粉末。

然后：ti3c2mxene/聚合物薄膜的制備

1)稱取1gti3c2mxene粉末溶于二甲亞砜溶液中，在100w-300w下超聲15-30min；

2)將以上步驟1)中的ti3c2mxene溶液與聚合物混合，攪拌1-2h；其中，的聚合物包括pva、pmma、pvdf、pei、ps等；并且，ti3c2mxene與聚合物的質(zhì)量比為1：9-9：1，其中，優(yōu)選的為1：1；

3)將ti3c2mxene聚合物溶液在100w超聲0.5-1h；

4)將以上步驟3)中將ti3c2mxene聚合物溶液在2000-3000rpm下離心15min-30min；得到的固體粉末在40-60度下烘干24h，得到ti3c2mxene/聚合物復合粉；

5)將ti3c2mxene/聚合物復合粉末材料溶于水后，通過過濾、旋涂等方法得到ti3c2mxene/聚合物薄膜。

本發(fā)明產(chǎn)品將采用激光拉曼光譜儀(laserramanspectrometer)、x射線衍射(xrd)、掃描電子顯微鏡(sem)、薄膜拉伸強度測試儀以及矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀(networkanalyzers)來表征產(chǎn)品。其中sem可以觀察產(chǎn)品的觀形貌，xrd可以對產(chǎn)品進行晶型分析，薄膜拉伸強度測試儀可以測試產(chǎn)品的力學性能，矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀可以測試產(chǎn)品的吸波效能。

具體的測試數(shù)據(jù)如下：

圖1a為ti3c2mxene的掃面電鏡圖像，可以看到經(jīng)過hf刻蝕后，原來ti3alc2材料的鋁被刻蝕掉，從而形成二維的層狀結(jié)構(gòu)；圖1b為ti3c2mxene/pva的掃描電鏡圖像，ti3c2mxene與pva形成了層狀的復合結(jié)構(gòu)。

圖2為ti3c2mxene和ti3c2mxene/pva的xrd圖像，ti3alc2中的al經(jīng)過hf刻蝕后大幅減少，而且與pva復合后出現(xiàn)了pva(101)的峰，表明經(jīng)過復合后，ti3c2mxene/pva復合材料形成。

圖3a為ti3c2的拉曼圖像，其中130cm^-1、430cm^-1和619cm^-1，均為ti3c2的ti-c振動峰；圖3b為ti3c2mxene/pva的拉曼圖像，401cm^-1和597cm^-1峰的出現(xiàn)說明加入pva后形成了ti-o鍵。

圖4為ti3c2mxene/pva復合薄膜材料的拉伸曲線，其中ti3c2mxene與pva的質(zhì)量比為1:1,可以看到復合材料的斷裂伸長率近10％，強度可以達到136mpa。

圖5為不同厚度的ti3c2mxene/pva復合材料的吸波效能測試結(jié)果，其中ti3c2mxene與pva的質(zhì)量比為1:1,復合材料在薄的厚度，例如2mm厚度下，吸波效能可以達到75db。這在之前的同類產(chǎn)品中是難以達到的，隨著mxene在整個復合材料中的質(zhì)量比提高，吸波效能還會小幅提升。ti3c2/pva復合材料具有吸收頻帶寬，例如，3-22ghz，吸波效能好的特點。

本發(fā)明僅僅通過溶液混合就制備了ti3c2mxene/聚合物復合材料。工藝簡單、成本低、且不會產(chǎn)生污染環(huán)境的廢氣和廢液；本發(fā)明制備的ti3c2mxene/聚合物復合材料吸波性能好、吸收頻帶寬、基材附著良好、密度低、強度高、有望成為新一代的復合吸波材料。

以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。