1.一種環(huán)丙香豆素的合成方法,其特征在于該方法步驟如下:
在氮氣保護與冰浴冷卻的條件下,往18~22mL無水有機溶劑中滴加18~22mL 0.8~1.2M二乙基鋅正己烷溶液,接著滴加2.2~2.4g三氟醋酸在8~12mL無水有機溶劑中的溶液,攪拌混合18~22分鐘;然后滴加5.3~5.5g二碘甲烷在8~12mL無水有機溶劑中的溶液,攪拌混合18~22分鐘;最后滴加1.4~1.6g香豆素在8~12mL無水有機溶劑中的溶液,在室溫下進行攪拌反應;
往該反應體系中添加45~55mL鹽酸溶液淬滅反應,再按照該反應體系體積與鹽酸溶液體積的比為60~80:60~120用二氯甲烷萃取3~5次,收集合并二氯甲烷有機相,干燥,然后通過常規(guī)柱層析分離純化,得到所述的無色透明的環(huán)丙香豆素。
2.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的無水有機溶劑是一種或多種選自二氯甲烷、乙醚、四氫呋喃或苯的有機溶劑。
3.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的冰浴冷卻溫度是0~5℃。
4.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于在滴加香豆素溶液后的反應體系在溫度20~30℃下攪拌反應3~8小時。
5.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述鹽酸溶液的濃度是0.1~1.0M。
6.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于合并的二氯甲烷有機相使用無水硫酸鈉或無水硫酸鎂干燥劑進行干燥。
7.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于常規(guī)柱層析分離純化時使用的層析柱是100~200目硅膠柱、300~400目硅膠柱、200~300目中性氧化鋁柱或200~300目堿性氧化鋁柱。
8.根據權利要求1所述的合成方法,其特征在于所述柱層析分離純化時使用的原始洗脫劑是石油醚與乙酸乙酯按照體積比10:1組成的洗脫劑。