本發(fā)明涉及一種化工物料脫水脫鹽的工藝，具體涉及一種應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝。

背景技術(shù)：

三丙酮胺化學(xué)名為2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一種重要的受阻胺光穩(wěn)定劑中間體和醫(yī)藥中間體，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚劑702的重要原料。其合成工藝國(guó)內(nèi)一般采用丙酮和液氨為原料，硝酸銨為催化劑，采用釜式間歇反應(yīng)合成。

催化劑硝酸銨在到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后持續(xù)發(fā)揮催化作用，產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，必須在反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后破壞硝酸銨，中止催化效應(yīng)。國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)三丙酮胺，均使用氫氧化鈉破壞合成液中的硝酸銨來(lái)中止催化效應(yīng)，由此產(chǎn)生堿的消耗和極難處理的高鹽堿（硝酸鈉和氫氧化鈉）廢水。中和生成的硝酸鈉會(huì)提高精餾溫度，造成高能耗和三丙酮胺的熱縮聚。另外，酸堿中和增加了反應(yīng)液中的水量，進(jìn)一步增加了水處理難度。

反應(yīng)生成的水會(huì)跟隨丙酮及其反應(yīng)中間體進(jìn)入精餾系統(tǒng)，中間體分離過(guò)程，水會(huì)同一些中間體形成共沸物，影響中間體的分離和套用回收。國(guó)內(nèi)三丙酮胺工業(yè)生產(chǎn)一般采用濃堿分水或精餾分水實(shí)現(xiàn)合成液脫水。前者用40%以上的濃堿萃取合成液分離出水，濃堿吸水后需要經(jīng)減壓蒸餾提濃后再次使用，能耗高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；后者精餾過(guò)程，一些三丙酮胺中間體同水形成共沸物，影響水的分離，能耗高，效率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對(duì)上述三丙酮胺合成液脫水脫鹽工藝所存在的不足，提供了一種工藝簡(jiǎn)單、高效率、硝酸銨可回收利用的三丙酮胺合成液脫水脫鹽工藝。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所采用的技術(shù)方案為：

一種應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝，順序包括脫水脫鹽和催化劑再生工序；其中，

所述的脫水脫鹽工序包括

第一步，在吸水塔中填入分子篩；

第二步，將含水的三丙酮胺合成液料在水料罐和吸水塔間循環(huán)，通過(guò)所述的分子篩吸附所述合成液料中的硝酸銨水溶液；

第三步，將吸附完硝酸銨水溶液的無(wú)水料導(dǎo)入無(wú)水料罐中，即完成所述合成液料的脫水脫鹽；

所述的催化劑再生工序包括：

第四步，使用丙酮清洗所述吸水塔中吸附了所述硝酸銨水溶液的分子篩，其形成的洗液作為合成三丙酮胺的原料備用；

第五步，利用純水清洗上述吸水塔中的分子篩，形成的清水洗液進(jìn)入稀硝酸銨罐，濃縮后用于合成反應(yīng)；

第六步，利用熱氮?dú)馇逑此鑫械姆肿雍Y，實(shí)現(xiàn)分子篩脫水，所脫出的水經(jīng)冷凝進(jìn)入純水罐備用，冷卻氮?dú)庥糜诤罄m(xù)的循環(huán)使用。

在構(gòu)成上述一種應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝中，

——所述的脫水脫鹽工序中，含水的三丙酮胺合成液料溫度為0-80℃；

——所述催化劑再生工序中，丙酮含水量0.5-5%，丙酮溫度0-80℃；

——所述催化劑再生工序中，純水溫度為0-80℃；

——所述催化劑再生工序中，氮?dú)鉁囟葹?0-110℃。

上述應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽工藝的專用設(shè)備，其結(jié)構(gòu)包括：

設(shè)置有至少一個(gè)吸附塔（1）以及含水料罐（2）、稀硝酸銨罐（3）、無(wú)水料罐（4）、丙酮罐（5）、純水罐（6）、氮?dú)廨敵龉蓿?）、氮?dú)饫淠蓿?）和丙酮洗后原料液罐（7）；

所述含水料罐（2）、稀硝酸銨罐（3）、無(wú)水料罐（4）、丙酮罐（5）、純水罐（6）以及氮?dú)廨敵龉蓿?）的出料口（10）分別通過(guò)各自的管道（b）與設(shè)置有進(jìn)口開(kāi)關(guān)（c）的所述吸附塔（1）的進(jìn)口（11）連通；所述吸附塔（1）的出口（13）通過(guò)管道（d）分別與

所述含水料罐（2）、稀硝酸銨罐（3）、無(wú)水料罐（4）、丙酮罐（5）、純水罐（6）和丙酮洗后原料液罐（7）的進(jìn)口（12）連通；以及

所述氮?dú)饫淠蓿?）連通；且該氮?dú)饫淠蓿?）與所述氮?dú)廨敵龉蓿?）連通。

構(gòu)成上述所述的專用設(shè)備的附加技術(shù)特征還包括：

——所述的吸附塔（1）最好是由兩個(gè)并列的主、輔塔構(gòu)成；——所述的主塔和輔塔均為固定床式結(jié)構(gòu)，床層為多孔硅膠、分子篩或兩者的混合物，主塔有夾套伴熱用于控溫。

本發(fā)明所提供的應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，所具有的有益效果：

第一，在吸附塔中設(shè)置分子篩構(gòu)成的固體吸水劑，通過(guò)該固體吸水劑吸附合成液中的水和鹽，一次性解決脫水脫鹽問(wèn)題，避免復(fù)雜精餾脫水工藝，具有工藝簡(jiǎn)單和效率高的特點(diǎn)；

第二，由于所使用的固體吸水劑分別通過(guò)丙酮、清水和高溫氮?dú)獾臎_洗，可以實(shí)現(xiàn)該固體吸水劑的再生，能夠達(dá)到循環(huán)再生使用的目的，降低了生產(chǎn)成本；

第三，該工藝可以實(shí)現(xiàn)硝酸銨的回收利用，降低了生產(chǎn)成本，并同時(shí)避免高鹽堿廢水的產(chǎn)生。

附圖說(shuō)明

圖1為應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽工藝的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所提供的一種應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽設(shè)備的結(jié)構(gòu)和工作原理作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

如圖1所示，為本發(fā)明所提供的設(shè)備的結(jié)構(gòu)包括：設(shè)置兩個(gè)并列設(shè)置的主塔01和輔塔02構(gòu)成吸附塔1以及含水料罐2、稀硝酸銨罐3、無(wú)水料罐4、丙酮罐5、純水罐6、氮?dú)廨敵龉?、氮?dú)饫淠?和丙酮洗后原料液罐7；

上述含水料罐2、稀硝酸銨罐3、無(wú)水料罐4、丙酮罐5、純水罐6以及氮?dú)廨敵龉?的出料口10分別通過(guò)各自的管道b與設(shè)置有進(jìn)口開(kāi)關(guān)c的主塔01和輔塔02的進(jìn)口11連通；構(gòu)成該吸附塔1主塔01和輔塔02的出口13通過(guò)管道d分別與上述含水料罐2、稀硝酸銨罐3、無(wú)水料罐4、丙酮罐5、純水罐6和丙酮洗后原料液罐7的進(jìn)口12以及氮?dú)饫淠?連通；且該氮?dú)饫淠?與氮?dú)廨敵龉?連通。上述主塔和輔塔均為固定床式結(jié)構(gòu)，床層為多孔硅膠、分子篩或兩者的混合物，主塔有夾套伴熱用于控溫。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1：

（1）在構(gòu)成吸水塔的主、輔塔01、02均填充240kg4a分子篩；

（2）將480l含水量7.4%的三丙酮胺合成液含水料在含水料罐2和主塔01間循環(huán)脫水，每10min取樣分析主塔出口水含量，40min后水含量降至2.7%，將出料導(dǎo)向無(wú)水料罐4中，通過(guò)泵w打空含水料罐2，并放凈主塔中的物料至無(wú)水料罐4；

（3）將無(wú)水料罐4中物料在無(wú)水料罐和輔塔02間循環(huán)，每10min取樣分析輔塔出口水含量，30min后水含量0.8%，放凈輔塔中料至無(wú)水料罐；

（4）用丙酮罐5中丙酮通過(guò)管道和泵清洗主塔2次，第一次用含水1.2%的丙酮50l，第二次用含水1.2%的丙酮35l，兩次洗液的液體合并進(jìn)入原料罐7中作為合成三丙酮胺的原料備用；

（5）用純水罐6中純水通過(guò)管道清洗主塔2次，第一次用純水50l，第二次用純水35l，清洗形成的洗液合并進(jìn)入稀硝酸銨罐3，并濃縮得到85.7kg，70.0%硝酸銨溶液，該溶液作為合成三丙酮胺的催化劑備用；

（6）開(kāi)啟氮?dú)庋h(huán)機(jī)也即氮?dú)廨敵龉?，預(yù)熱氮?dú)庵?0℃，用循環(huán)熱氮?dú)膺M(jìn)入主塔和輔塔構(gòu)成的吸水塔1，由氮?dú)饷摮龅乃?jīng)氮?dú)饫淠?冷凝進(jìn)入純水罐備用，冷凝的氮?dú)鈩t返回氮?dú)庋h(huán)機(jī)也即氮?dú)廨敵龉?。

實(shí)施例2：

（1）在構(gòu)成吸水塔的主、輔塔01、02均填充175kg細(xì)孔硅膠；

（2）將480l含水量7.1%的三丙酮胺合成液含水料在含水料罐2和主塔01間循環(huán)脫水，每10min取樣分析主塔出口水含量，30min后水含量2.4%，將出料導(dǎo)向無(wú)水料罐4，打空含水料罐，放凈主塔物料至無(wú)水料罐；

（3）將無(wú)水料罐中物料在無(wú)水料罐和輔塔02間循環(huán)，每10min取樣分析輔塔出口水含量，20min后水含量0.9%，放凈輔塔中料至無(wú)水料罐；

（4）用丙酮罐5中丙酮清洗主塔2次，第一次用含水1.2%的丙酮45l，第二次用含水1.2%的丙酮30l，兩次洗液合并進(jìn)入原料罐7中作為合成三丙酮胺的原料備用；

（5）用純水罐6中純水清洗主塔和輔塔2次，第一次用純水45l，二次次用純水30l，洗液合并進(jìn)入稀硝酸銨罐，濃縮得到79.6kg，70.0%硝酸銨溶液，該溶液作為合成三丙酮胺的催化劑備用；

（6）開(kāi)啟氮?dú)庋h(huán)機(jī)，預(yù)熱氮?dú)庵?0℃，用循環(huán)熱氮?dú)膺M(jìn)入主塔和輔塔構(gòu)成的吸水塔1中，脫出水經(jīng)冷凝器9冷凝進(jìn)入純水罐備用，氮?dú)夥祷氐獨(dú)庋h(huán)機(jī)。

在上述應(yīng)用吸附劑脫除三丙酮胺合成液中水和鹽的工藝中，

——脫水脫鹽工序中，含水的三丙酮胺合成液料溫度一般為0-80℃；

——催化劑再生工序中，丙酮含水量可以在0.5-5%間選擇，該丙酮溫度一般設(shè)置在0-80℃；純水溫度為0-80℃；氮?dú)鉁囟葹?0-110℃可以更好地實(shí)現(xiàn)三丙酮胺合成液中水和鹽的分離脫出。

本發(fā)明使用吸水劑吸附三丙酮胺合成液中的水，同時(shí)吸附水中溶解的硝酸銨，脫出合成液中的水，避免后繼蒸餾脫水的高能耗和低效率，同時(shí)被吸附的硝酸銨可以回收套用，避免高鹽堿廢水產(chǎn)生。