本發(fā)明屬于將化工物料中的水和鹽分離工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種應(yīng)用分子篩膜實(shí)現(xiàn)三丙酮胺合成液脫水脫鹽的方法。
背景技術(shù)：
三丙酮胺化學(xué)名為2,2,6,6-四甲基哌啶酮，是一種重要的受阻胺光穩(wěn)定劑中間體和醫(yī)藥中間體，是合成四甲基哌啶醇、四甲基哌啶胺、阻聚劑702的重要原料。其合成工藝國(guó)內(nèi)一般采用丙酮和液氨為原料，硝酸銨為催化劑，采用釜式間歇反應(yīng)合成。
催化劑硝酸銨在到達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后持續(xù)發(fā)揮催化作用，產(chǎn)生大量副產(chǎn)物，必須在反應(yīng)到達(dá)終點(diǎn)后破壞硝酸銨，中止催化效應(yīng)。國(guó)內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)三丙酮胺，均使用氫氧化鈉破壞合成液中的硝酸銨來(lái)中止催化效應(yīng)，由此產(chǎn)生堿的消耗和極難處理的高鹽堿（硝酸鈉和氫氧化鈉）廢水。中和生成的硝酸鈉會(huì)提高精餾溫度，造成高能耗和三丙酮胺的熱縮聚。另外，酸堿中和增加了反應(yīng)液中的水量，進(jìn)一步增加了水處理難度。
反應(yīng)生成的水會(huì)跟隨丙酮及其反應(yīng)中間體進(jìn)入精餾系統(tǒng)，中間體分離過(guò)程，水會(huì)同一些中間體形成共沸物，影響中間體的分離和套用回收。國(guó)內(nèi)三丙酮胺工業(yè)生產(chǎn)一般采用濃堿分水或精餾分水實(shí)現(xiàn)合成液脫水。前者用40%以上的濃堿萃取合成液分離出水，濃堿吸水后需要經(jīng)減壓蒸餾提濃后再次使用，能耗高，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重；后者精餾過(guò)程，一些三丙酮胺中間體同水形成共沸物，影響水的分離，能耗高，效率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就是提供一種工藝簡(jiǎn)單、高效率、不產(chǎn)生高鹽堿廢水的三丙酮胺合成液脫水脫鹽方法。
一種三丙酮胺合成液脫水脫鹽的方法，具體工藝步驟為：
（1）向反應(yīng)釜中加入堿（氫氧化鈉）破壞催化劑；
（2）給所述反應(yīng)釜升溫，汽化合成三丙酮胺后未反應(yīng)的丙酮；
（3）開(kāi)啟脫水器抽真空，脫除丙酮蒸汽中的水；
（4）丙酮蒸汽冷凝后回收作為下批次原料備用；
（5）脫丙酮合成液降溫后用泵打至過(guò)濾器，濾除析出的鹽后進(jìn)入合成液罐；
（6）合成液罐物料經(jīng)泵輸送至中間體塔，脫除中間體，進(jìn)入成品塔精餾，得到三丙酮胺成品。
在上述一種三丙酮胺合成液脫水脫鹽的方法中，
——所述步驟（1）中堿可以為固體堿或液堿，添加的該固體堿或液堿的重量為加入催化劑硝酸銨重量的0.5倍至2倍；
——所述步驟（2）中的脫丙酮工序中的反應(yīng)釜的溫度為80-105℃；
——所述步驟（3）中的脫水器為列管式膜管，膜管的功能部分為分子篩膜或高分子膜；
——所述步驟（5）中過(guò)濾前溫度控制30-50℃。
本發(fā)明所提供的一種三丙酮胺合成液脫水脫鹽的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：其一，在分離丙酮的同時(shí)，用脫水器將丙酮和水同步分離，用過(guò)濾器將鹽和合成液分離，大大簡(jiǎn)化了將合成液中的丙酮、水和鹽進(jìn)行分離的工藝過(guò)程；其二，在該方法中沒(méi)有使用濃堿進(jìn)行水的分離，避免拉高鹽堿廢水的產(chǎn)生；其三，由于該方法不使用精餾分水，因此大大降低了能耗。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明提供的三丙酮胺合成液脫水脫鹽方法的工藝設(shè)備流程結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所提供的一種三丙酮胺合成液脫水脫鹽的方法原理作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
如圖1所示，為本發(fā)明所提供的一種三丙酮胺合成液脫水脫鹽方法的工藝設(shè)備流程結(jié)構(gòu)示意圖。其結(jié)構(gòu)包括設(shè)置有加熱和冷卻機(jī)構(gòu)1的釜體2構(gòu)成的三丙酮胺合成反應(yīng)釜，該反應(yīng)釜上部設(shè)置的排氣孔4通過(guò)管道與列管式膜管脫水器5連接，該脫水器通過(guò)管道與設(shè)置有冷凝機(jī)構(gòu)的丙酮回收機(jī)構(gòu)6連接；反應(yīng)釜的下部設(shè)置的出料孔7通過(guò)泵8與過(guò)濾機(jī)構(gòu)9連接，該過(guò)濾機(jī)構(gòu)的出料孔10與中間體塔3連接。
上述列管式膜管脫水器，膜管的功能部分為分子篩膜或高分子膜12，通過(guò)抽真空機(jī)構(gòu)11使得膜管內(nèi)的真空形成膜兩側(cè)的壓力差使水分子透過(guò)膜層進(jìn)入支撐管13內(nèi)，丙酮等有機(jī)物分子大于膜管的孔徑不能透過(guò)膜管，實(shí)現(xiàn)水蒸汽同丙酮蒸汽的分離。
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)應(yīng)用分子篩膜分離三丙酮胺合成液中水和鹽的方法工藝作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1：
（1）向反應(yīng)釜中加入片堿40kg，用于破壞催化劑；
（2）將反應(yīng)釜通過(guò)加熱機(jī)構(gòu)升溫至95℃，汽化其中未反應(yīng)的丙酮；
（3）開(kāi)啟抽真空機(jī)構(gòu)13并啟動(dòng)開(kāi)脫水器5，真空維持-0.095mpa，脫除丙酮蒸汽中的水，脫水器為naa分子篩膜管，支撐管13為氧化鋁多孔陶瓷管構(gòu)成；
（4）丙酮蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后由回收機(jī)構(gòu)6回收，其中分析水含量為2.1%，作為下批次原料備用；
（5）反應(yīng)釜中脫丙酮合成液降溫至30℃，由其出料口7經(jīng)泵8打至過(guò)濾器9，將反應(yīng)液中加入片堿后形成的硝酸銨鹽濾除析出；
（6）上述將硝酸銨鹽濾出后的物料送至中間體塔11，脫除中間體，進(jìn)入成品塔精餾，得到三丙酮胺成品，成品經(jīng)gc分析含量98.2%。
實(shí)施例2：
（1）向反應(yīng)釜中加入32%液堿125kg用于破壞催化劑；
（2）將反應(yīng)釜通過(guò)加熱機(jī)構(gòu)升溫至95℃，汽化未反應(yīng)的丙酮；
（3）開(kāi)啟抽真空機(jī)構(gòu)13啟動(dòng)開(kāi)脫水器5，真空維持-0.095mpa，脫除丙酮蒸汽中的水，脫水器為naa分子篩膜管，支撐管13為氧化鋁多孔陶瓷管構(gòu)成；
（4）丙酮蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后送入回收丙酮罐，分析水含量為2.5%，作為下批次原料備用；
（5）反應(yīng)釜中脫丙酮合成液降溫至30℃，用泵由其出料口7打至過(guò)濾器9，濾除析出的鹽；
（6）上述將硝酸銨鹽濾出后的物料送至中間體塔11，脫除中間體，進(jìn)入成品塔精餾，得到三丙酮胺成品，成品經(jīng)gc分析含量98.4%。